中空纤维支撑液膜与气态膜法提溴过程研究

文章从传质机理、操作条件和稳定性三个方面对中空纤维支撑液膜提溴过程和气态膜法提溴过程进行了对比研究。结果表明:与气态膜法相比,中空纤维支撑液膜过程在传质性能上不占优势;中空纤维支撑液膜提溴过程传质性能随原料液pH值、吸收液浓度、原料液和吸收液流量等操作条件的变化与气态膜法呈现出一致规律,但其传质性能随温度的变化比气态膜过程要缓和得多,说明中空纤维支撑液膜提溴过程在较低温度下具有技术优势;经长期使用,两种膜过程膜丝的接触角都仍然保持在较高水平,具有良好的稳定性,可以长期稳定运行。     

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r²≥0.998),检出限及定量限分别为1.0～10.0μg/L和3.5～35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%～100.7%,相对标准偏差为0.3%～3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。     

气相色谱测定植物油中反式脂肪酸方法的探讨

通过对GB/T 22110—2008色谱运行条件进行调整,将柱温初始温度由60℃调高至115℃,保留时间由5 min缩短至1 min;阶段1升温速率由5℃/min加快至10℃/min;增加1个阶段,即采取10℃/min的升温速率由165℃升高至185℃;并将最后1个阶段运行时间由17 min缩短为5min。通过缩短各组分间空白运行时间后,色谱运行时间由74 min缩短为35 min,图谱的分离度、基线、峰形都较好。重复性符合GB/T 22110—2008中"同一样品平行测定结果之差不得超过算数平均值的10%"的要求。时间缩短后,极大地提高了检测效率。     

毛细管柱气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

采用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后，在三氟化硼化为催化剂的作用下，用甲醇将样品甲酯化，正已烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱，用气相色谱法测定植物油的脂肪酸组成。检测表明大豆油，葵花籽油，玉米油中含有50％-60％的亚油酸和20％-30％的油酸，营养均衡合理；花生油．芝麻油中油酸与亚油酸含量相当约35％45％，易于人体吸收；菜籽油中含有45％的油酸和15％芥酸．对人体健康有不利作用；橄榄油，茶油中含有75％-80％的油酸，红花籽油中含有约80％的亚油酸，有降低胆固醇功效。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

聚醚砜中空纤维膜纺丝液体系流变性能的研究

研究了不同添加剂含量以及不同温度下聚醚砜（PES）／二甲基乙酰胺（DMAc）／聚乙烯吡咯烷酮（PVP）／聚乙二醇（PEG）纺丝液体系的流变性能。聚醚砜的纺丝液体系为切力变稀体,在剪切力增大下粘度会下降。同一剪切速率下,添加剂PVP含量越高纺丝液体系粘度越大,而纺丝液体系的温度越高粘度越低。     

利用中空纤维更新液膜技术从稀溶液中提取柠檬酸

采用一种新型的液膜技术——中空纤维更新液膜技术(HFRLM),以30%N235(三辛/癸基叔胺)/20%正辛醇/煤油为液膜相,NaOH溶液为反萃剂,从稀溶液中提取柠檬酸。结果表明,中空纤维更新液膜技术可实现对柠檬酸的同步分离和浓缩,提取率达98%以上,浓缩倍数可达9倍以上,表明该技术在柠檬酸稀溶液提取方面具有广阔的应用前景。     

气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

随着营养学研究发展,人们对脂肪酸认识不断增加。中国营养学会也推荐膳食中必需脂肪酸摄入理想比值,市场上也出现大量调和油,为了评估食用植物油营养价值,该研究分析常用食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法:用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后,在三氟化硼作为催化剂作用下,用甲醇将样品甲酯化,正己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱,用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成。结果:大豆油,葵花籽油,玉米油中含有50％-60％亚油酸和20％-30％油酸,营养均衡合理;花生油,芝麻油中油酸、亚油酸含量约35％-45％,易于人体吸收;菜籽油中含有45％油酸和15％芥酸,芥酸对人体健康有不利作用;橄榄油,茶籽油中含有75％-80％油酸,红花籽油中含有约80％亚油酸,有降低胆固醇功效。     

蚕蛹油中脂肪酸的气相色谱测定

通过气相色谱法，使用HP101毛细管柱，载气流量60ml／min，柱温180℃，氢火焰离子化检测器，测得蚕蛹油中的脂肪酸为：软脂酸C16：O 21．14％；棕榈油酸C16：12．67％；硬脂酸C18：0 577％；油酸C18：133．73％；亚油酸C18：2 13．21％；亚麻酸C18：3 21．31％。     

中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。结果表明:一杯300mL的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5～3.0g之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g,果粉含量则在1.0～2.2g/100g之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C16脂肪酸甚微。奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。     

微波辅助提取-气相色谱法检测速溶饮品中反式脂肪酸

常见的速溶饮品中均含有植脂末,其中含有一定量的反式脂肪酸,对人体具有潜在危害,应该建立适当的方法予以检测.本文建立了微波辅助方法提取速溶饮品中脂肪的新方法.其脂肪酸经甲酯化,采用毛细管气相色谱法分析反式脂肪酸的组成及含量.微波提取最佳条件为功率400W,时间10min,反应温度60℃.与传统方法相比,其效果无明显差异,但提取时间大大缩短.对市售速溶饮品中反式脂肪酸分析结果表明:各样品反式脂肪酸质量分数从0.071%～0.825%不等.该方法提取效率高,对提取脂肪酸组分无明显影响,适用于速溶饮品中反式脂肪酸的检测.     

聚偏氟乙烯中空纤维气态膜法海水提溴研究

文章以新型高分子材料聚偏氟乙烯(PVDF)为膜,采用中空纤维气态膜分离方法对海水及增浓后海水(卤水)提溴进行了探讨。结果表明:通过改变溴过膜后即膜后侧的真空度来增加膜两边的压强差并不能提高溴的通量J,因此,此传质过程的推动力是浓度差而不是压强差。传质系数k随压强差的增加而略有增大。收率η、传质系数k和通量J均随温度的升高而增大,但收率η和传质系数k随温度变化较通量J显著。通量J随浓度的增加显著增大。由于原料液采用循环方式,因此流速对收率η、传质系数k和通量J的影响可以忽略。     

巧克力样品中反式脂肪酸含量的测定

采用气相色谱内标法,对20个巧克力样品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,以代可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至4．96％之间。以可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至0．844％之间。所测定的巧克力样品中反式脂肪酸以反十八碳一烯酸为主。     

非衍生化-气相色谱法测定羊奶中短中链游离脂肪酸

建立羊奶中短中链游离脂肪酸（free fatty acids,FFA）的非衍生化-气相色谱分析方法。其测定过程包括
羊奶中脂肪的提取、FFA的分离和气相色谱测定3 个部分。首先用乙醇-乙醚-正庚烷将羊奶中脂质进行提取,然后
采用氨丙基固相萃取柱将FFA进行分离,最后用气相色谱法测定FFA含量。采用外标法测定羊奶中FFA的回收率,
以此作为FFA的校对系数。结果表明,羊奶中长链FFA的回收率较高,而短链FFA的回收率较低,尤其是C2︰0和C4︰0回
收率仅为23.9%和78.5%,但其回收率相对稳定,相对标准偏差小于0.04%,可校对测定过程中FFA的损失。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。     

气相色谱法测定鲅鱼脂肪酸的含量

目的研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54.8%。其中不饱和脂肪酸含量达51.4%。结论鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸,吃鲅鱼有利于人体健康。     

气相色谱法测定鲅鱼脂肪酸的含量

目的 研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54．8％。其中不饱和脂肪酸含量达51．4％。结论 鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸，吃鲅鱼有利于人体健康。