高碘酸钾-鲁米诺后化学发光法测定马来酰肼

基于马来酰肼在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,首次建立了测定马来酰肼的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为0.5～50μg/mL(r=0.9991),检出限为0.06 μg/mL(3σ).对1.0 μg/mL的马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.同时,实验还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

HPLC法测定烟草及烟草制品中马来酰肼残留

建立了萃取溶剂、固相萃取小柱净化、高效液相色谱( HPLC)法检测烟草及烟草制品中马来酰肼(MH)残留量的方法,并采用该方法检测了23个烟草样品中的马来酰肼残留.结果表明:①用4 mol/L盐酸加热回流萃取1h效果较好;②用Varian Microsorb- MV 100-5 C18色谱柱,以0.1 mol/L醋酸水溶液为流动相,等梯度洗脱,流速0.7 mL/min,检测波长313 nm,20 min内MH色谱峰和杂质色谱峰可以有效分离;③该法的回收率为97.11％,相对标准偏差为7.13％.该方法适合烟草及烟草制品中马来酰肼的测定.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测饲料中喹乙醇的研究

研究了以本体聚合法制备的喹乙醇分子印迹聚合物作为固相萃取填充材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用技术检测饲料中残留痕量喹乙醇的方法。通过优化分子印迹固相萃取条件,确定用0.5ml甲醇-水(90∶10,V/V)洗脱液,在上样流速为1.2ml/min,样品在pH7~8条件下,对喹乙醇有较好富集效果。为了评价分子印迹固相萃取材料对模板分子喹乙醇的选择富集能力,分别以分子印迹聚合物和C18为固相萃取填充柱比较富集效果。在上样流速为1.2ml/min条件下,预富集42min,分子印迹固相萃取材料富集倍数达78,最低检测限(S/N=3)为88.0ng/L,连续在线富集5次的精密度(相对标准偏差)为4.6%。对添加有喹乙醇浓度为0.002 5和0.010 0mg/g的饲料进行检测,其添加回收率为89.5%和93.4%。     

分子印迹固相萃取法测定食品包装中二氨基甲苯

合成了以2,4-二氨基甲苯为模板分子的分子印迹聚合物,并且将印迹聚合物作为固相萃取的固定相,建立了印迹固相萃取-紫外吸收光谱法(UV)分离和分析复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的新方法。方法的回收率在97.96%~104.87%之间,0.001~0.05 mg·L-1质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 7),相对标准偏差为1.62%,方法最低检测线为0.1μg L-1。该方法简单高效、选择性好、价格低廉、灵敏度高,可用于实际样品的分析。     

水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

目的：建立分子烙印固相萃取-高效液相色谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的新方法。方法：以甲基丙烯酸为功能单体,恩诺沙星为模板分子,在强极性溶剂甲醇-水体系中制备分子烙印聚合物,考察和评价分子烙印聚合物的特性。鸡肉样品经乙腈提取浓缩后过分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脱液由高效液相色谱分离和荧光法检测。结果：高亲合力的结合位点的解离常数为Kd1=7.19×10-5 mol/L,最大表观结合位点数Qmax,1=110.19μmol/g;低亲和力结合位点的解离常数为Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表观结合位点数Qmax,2 = 965.51μmol/g。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的校准曲线在1.0～500 μg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),检出限(S/N=3)为0.06～0.09μg/kg,平均回收率为75.4%～86.4%(n=3),相对标准偏差小于6%。结论：以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法可实现氟喹诺酮药物的有效分离和灵敏测定。     

分子印迹固相萃取-HPLC法检测食品中4种喹诺酮类抗生素

目的:建立检测鸡肉鸡蛋中4种喹诺酮类抗生素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱(紫外检测器)的分析方法。方法:采用乳液聚合法制备诺氟沙星印迹聚合物(MIPs),采用扫描电镜和红外光谱对印迹聚合物进行表征。采用印迹聚合物为固相萃取剂,优化了影响萃取效率的参数包括淋洗剂的种类及用量、洗脱剂的种类及用量。结果:在优化的实验条件下,4种喹诺酮类抗生素在1.5～100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r 0.992),方法的检出限(S/N=3)为0.04～0.4μg/mL,鸡肉鸡蛋样品中喹诺酮类抗生素的加标回收率为82.0%～96.0%,相对标准偏差(RSD)范围在3.9%～6.5%。结论:该方法快速、灵敏、可靠,能够满足食品中喹诺酮类抗生素多残留检测要求。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

固相萃取-流动注射化学发光分析法测定鸡蛋中的沙拉沙星

建立一种简便、高灵敏度的测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。基于沙拉沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系有显著增敏作用的研究,鸡蛋样品中的沙拉沙星用磷酸盐提取,固相萃取C18 小柱净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。结果表明,方法的线性范围为6 × 10-9～6 × 10-5mol/L,检出限为3.97 × 10-11mol/L,平均回收率为96.2%,RSD 为1.71%(n=11),结果令人满意。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

冬瓜中DEHP 气相色谱- 质谱联用检测方法的建立

对冬瓜中邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)的含量测定进行较为系统的研究,建立气相色谱- 质谱联用测定冬瓜中DEHP 含量的方法。结果表明：方法检出限(RSN ＝ 3)为2.65 × 10-3mg/kg,线性范围为0.0001～1.0mg/mL,加标回收率为87.69%～96.85%,平均相对标准偏差(RSD)为3.16%。该分析方法具有准确度高、选择性好、干扰少等特点,能满足冬瓜中DEHP 的分析要求,具有实际的应用检测价值。     

催化氧化荧光法测定防腐剂苯甲酸

在pH8 的NaH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中,Co2+ 催化KBrO3 氧化苯甲酸产生强荧光,建立催化氧化荧光法间接测定苯甲酸的新方法。在最优化条件下,苯甲酸质量浓度在5 × 10-7～3 × 10-5g/mL 范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2 × 10-8g/mL。对质量浓度为1 × 10-6g/mL 的苯甲酸标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.9%。该法应用于食醋及酱油中苯甲酸的测定,回收率为95.7%～101.6%,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定动物肝脏中的盐酸二氟沙星

碱性条件下,基于盐酸二氟沙星对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应体系的抑制作用,样品经固相萃取柱处理后用该体系测定,建立快速分析猪肝、鸡肝中盐酸二氟沙星的流动注射化学发光新方法。结果表明:盐酸二氟沙星质量浓度在1.00×10-5～1.00×10-9mg/mL范围内,质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系,方法检出限为4.07×10-9mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=11)。该方法用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测,结果令人满意。     

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18（500 mg）固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18（100 mm ×2.1 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.157～0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%～115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。     

牛奶中氯霉素的纳米纤维固相萃取快速前处理方法

将纳米纤维固相萃取柱应用于氯霉素检测的前处理,建立牛奶中氯霉素检测的快速前处理方法。在样液中加入高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液调节pH值至中性后直接过柱,100μL甲醇洗脱得洗脱液,取20μL注入高效液相色谱仪检测。流动相为甲醇:Na2HPO4-柠檬酸缓冲液(1:2,V/V,pH3.8),流速1.0mL/min,紫外检测波长277nm。优化高氯酸体积分数、上清液的pH值、盐质量浓度、洗脱剂用量。在最优条件下,方法定量线性范围为0.05～10μg/mL。方法回收率为92.3%～105.3%,日内RSD为2.5%～8.9%,日间RSD为11.7%。与C18固相萃取柱相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,是一种可靠并且相对高效环保的方法,可应用于牛奶中氯霉素的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。