固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定动物肝脏中的盐酸二氟沙星

碱性条件下,基于盐酸二氟沙星对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应体系的抑制作用,样品经固相萃取柱处理后用该体系测定,建立快速分析猪肝、鸡肝中盐酸二氟沙星的流动注射化学发光新方法。结果表明:盐酸二氟沙星质量浓度在1.00×10-5～1.00×10-9mg/mL范围内,质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系,方法检出限为4.07×10-9mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=11)。该方法用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光分析法测定鸡蛋中的沙拉沙星

建立一种简便、高灵敏度的测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。基于沙拉沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系有显著增敏作用的研究,鸡蛋样品中的沙拉沙星用磷酸盐提取,固相萃取C18 小柱净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。结果表明,方法的线性范围为6 × 10-9～6 × 10-5mol/L,检出限为3.97 × 10-11mol/L,平均回收率为96.2%,RSD 为1.71%(n=11),结果令人满意。     

高碘酸钾-鲁米诺后化学发光法测定马来酰肼

基于马来酰肼在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,首次建立了测定马来酰肼的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为0.5～50μg/mL(r=0.9991),检出限为0.06 μg/mL(3σ).对1.0 μg/mL的马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.同时,实验还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

分子印迹固相萃取-分光光度法检测环境水样中的孔雀石绿

目的建立分子印迹固相萃取-分光光度法检测水样中孔雀石绿的方法。方法以孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取,再用分光光光度计检测。结果自来水和河水水样加标浓度在8～128μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%～92.1%和83.5%～90.3%。结论本方法操作简单、灵敏度高,适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。     

分子印迹固相萃取技术及其在食品分析中的应用

分子印迹固相萃取(Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction,MISPE)是一种重要的样品预处理技术,它具有选择性高、稳定性好和适用性广等特点。文章综述了分子印迹聚合物(MIPs)的制备原理、方法及其特点,MISPE的操作模式以及近几年该技术在食品中真菌毒素、农兽药残留、非法添加物质和环境污染物方面的应用。同时,对该技术在食品污染物分析中应用所存在的问题与今后的发展方面进行了展望。     

分子印迹固相萃取技术在食品农药残留分析中的应用

分子印迹技术是人工制备具有对特定的分子存在高选择性结合位点的高分子聚合物,分子印迹固相萃取技术由于具有高通量、高特异性,在食品痕量成分的分离、净化、富集中具有广阔的应用前景。文中综述了分子印迹固相萃取技术在检测食品中残留的三嗪类、苯基尿类、磺酰脲类及其它农药中的应用、分子印迹技术的最新进展和在应用中存在的问题等。     

分子印迹固相萃取在线检测技术在食品安全分析中的研究进展

本文介绍了固相萃取技术和分子印迹技术的基本原理,以及结合两者优点来进行分离纯化过程的技术——分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)技术。MISPE有两种操作模式,一种为离线模式,而另一种为在线模式。相比离线模式,其在线操作不仅减少了样品前处理的时间,而且提高了分析检测的精密度、灵敏度和准确度,同时更有利于实现绿色化学。本文重点综述了近年来国内外分子印迹固相萃取在线检测技术在食品安全中的研究进展,特别是这些方法在食品中抗生素残留、农药残留、激素及非法添加物分析中的应用。同时,对分子印迹固相萃取在线检测技术所存在的问题及前景进行了展望。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺

通过一步聚合法制备以双氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜、红外光谱、紫外光谱等对材料的物理及化学性能进行表征。采用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测实际奶粉样品中的双氰胺残留。该方法的线性范围为0.01~2.00 mg/L,线性相关系数R~2为0.999 4,呈现良好的线性关系,检出限(R_(SN)=3)为0.57×10~(-2) mg/L,样品加标回收率为102.5%~104%,相对标准偏差在0.21%~0.86%之间。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

分子印迹固相萃取技术对六堡茶中表儿茶素的分离特性

以表儿茶素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合法制备分子印迹聚合物。首先考察不同模板分子、功能单体、交联剂比例条件下表儿茶素分子印迹聚合物的特异性吸附能力。结果表明表儿茶素与丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物质的量比为1∶6∶40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs为84.62%,特异性识别因子Q为4.55;然后利用扫描电子显微镜和红外光谱技术对制备的印迹聚合材料进行表征;最后在毛细管电泳最优条件下对加载过固相萃取柱的过柱液与洗脱液进行检测,建立分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测表儿茶素的方法。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合,形貌良好且具有专一吸附特性。该方法适用于六堡茶中表儿茶素的检测。     

分子印迹阵列固相微萃取用于检测果蔬中多种有机磷农药残留

分别以水胺硫磷、二嗪农为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹固相微萃取头,以2种萃取头各两根组装成分子印迹阵列固相微萃取装置,建立项空固相微萃取与气相色谱联用的方法用于检测果蔬中5种有机磷农药残留量.阵列萃取方法的检出限为0.002 8～0.043 6 μg/kg,低于单根分子印迹固相微萃取法.采用该阵列固相微萃取装...     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

Determination of Trace Para Red Residues in Foods through On-Line Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction Coupled with High-Performance Liquid Chromatography

ABSTRACT:  In this article, we prepared a novel imprinted polymer by a room temperature ionic liquid-mediated surface molecular imprinting technique in combination with a sol–gel process. This polymer was characterized by static and kinetic adsorption experiments and exhibited good recognition ability and offered fast kinetics for the adsorption of Para Red. A simple and sensitive analytical method, based on the coupling of molecularly imprinted solid phase extraction with high-performance liquid chromatography (HPLC), had been developed for determination of trace Para Red. With a loading flow rate of 0.42 mL min⁻¹ for 25 mL, an enrichment factor of 1061 was achieved. Under the selected experimental condition, the detection limit (S/N = 3) of Para Red was 6.6 ng L⁻¹, and the peak area precision (RSD) for 5 replicate detections of 0.15 μg L⁻¹ Para Red was 4.1%. The applicability of this method for determination of the blank chili sauce sample, spiked with Para Red at 5 to 25 ng g⁻¹ levels, was demonstrated, with recoveries ranging from 86% to 95%.
Practical Application: In this paper, a simple and sensitive analytical method, based on the coupling of molecularly imprinted solid phase extraction with high performance liquid chromatography, had been developed for determination of trace Para Red. It was applied to the analysis of spiking Para Red in chili sauce sample with satisfactory recovery and repeatability. This proposed method has the potential to be used for monitoring the illegal addition of Para Red in foods in the future due to its simple, reliable, rapid, and excellent precision.     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化在测定水产品中3 种微囊藻毒素的应用及与固相萃取法的比较

建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1～50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1～0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%～95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。