低温条件下纳米腐殖酸-尿素配合物的制备及表征

为确定纳米腐殖酸-尿素配合物形成工艺参数和物化性质,以纳米腐殖酸和尿素为原料,通过络合反应制备了70~90 nm腐殖酸-尿素配合物,用响应面法优化制备纳米腐殖酸-尿素配合物最佳工艺参数为:反应温度47.6℃,反应时间1.81 h,活化剂十二烷基硫酸钠浓度50.0%(质量),固液体摩尔比9:1,络合剂浓度0.14 mol·L^-1,尿素用量200 mg,产率预测值91.2%, 此条件下进行3组独立实验,产物产率为90.6%±0.9%,与模型的预测值吻合。拟合出响应值和影响因子间的二次关联方程模型。并用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、扫描电镜(SEM)与吸附-脱附比表面仪(BET)等物理手段对产物晶型、组分、形貌大小及比表面积等进行表征。结果表明:配合物晶型完整纯度高,粒度大小均匀且分散性良好,粒径为70~90 nm,比表面积189.85 m²·g^-1,平均孔径10.2 nm,孔容0.86 cm³·g^-1,具有较高热稳定性。     

山西风化煤提取腐植酸的工艺研究

以市购山西晋城风化煤为原料,对风化煤腐植酸的提取工艺进行了研究。采用碱溶酸析的方法,通过单因素试验和L₉(3⁴)正交试验,研究了固液比、氢氧化钾浓度、反应温度、加热时间对腐植酸提取率的影响。极差分析结果表明,固液比和加热时间是影响腐植酸提取的主要因素,碱溶酸析法提取风化煤中腐植酸的最佳条件为：固液比1∶20,加热时间35 min,氢氧化钾浓度3%,提取温度70℃。在此工艺条件下,腐植酸的提取率为84.59%。     

纳米氧化锌的制备与表征

对传统的直接沉淀法进行了改进 ,对反应温度、搅拌速度、投料方式及洗涤条件等多种因素对产物纳米氧化锌的影响进行了研究。结果表明 ,改进的直接沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺简单、成本较低 ,能够得到六方晶系、球形 ,粒径约为 15～ 2 5nm的纳米氧化锌     

纳米二氧化硅的制备与表征

通过购买市售的几种不同生产厂家的纳米二氧化硅,分别对其做扫描电镜(SEM)分析、红外光谱(IR)分析和X射线衍射(XRD)分析,以了解纳米二氧化硅的表面及内部微观结构信息。分别用化学沉淀法和溶胶—凝胶法制备粒径在70 nm左右的二氧化硅粉末,并对两种方法的优缺点和制得的产品质量进行比较。改变反应物浓度、乙醇水体积比和表面活性剂的种类等条件,比较制得的二氧化硅粉末质量,以确定最优的制备方法。     

纳米氧化镍的制备及表征

以尿素、NiCl2·6H2O为原料,采用均相沉淀法制备了前驱体Ni(OH)2,再经高温煅烧,得到纳米氧化镍。用TG DTA热分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜观察(SEM)等测量方法对氧化镍前驱体的热分解过程、纳米氧化镍颗粒的晶体结构、粒径和形态进行了研究。     

反应条件对均相沉淀法制备纳米羟基磷灰石粒径分布的影响及其表征

采用均相沉淀法在水、乙醇两种溶液体系中合成纳米羟基磷灰石(nanohydroxyapatite,nano-HAP)晶体。考察了温度、溶液体系、L-谷氨酸(Glu)等因素对样品平均粒度及粒度分布的影响。样品分别通过激光粒度仪、傅里叶变换红外光谱(Fouriertransform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)、选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)、X射线能量色散仪(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDX)进行表征。结果显示添加总钙量5%的Glu、室温、水溶液体系为nano-HAP最佳制备条件;在此条件下制备的样品为片状多晶体,具有较高结晶度和纯度,由Ca、P和O等元素组成,其Ca/P摩尔比为1.58。     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

风化煤腐殖酸的活化工艺及其活化产物的评价研究

选取过氧化氢、氨水、高锰酸钾、氢氧化钾等活化剂对风化煤进行活化,然后通过采用傅里叶红外光谱、X射线衍射光谱以及碳氧含量的测定来评价活化效果。试验结果表明,以氢氧化钾为活化剂、采用滚筒活化方法得到的活化产物的pH、电导率等理化性质较好,其活化产物的水溶性相对未活化处理的水溶性大幅提高,活化效果综合性好。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

纳米氧化镍的制备及性能表征

以硫酸镍为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,吐温-80作为添加剂,采用液相沉淀法,在水溶液中获得前体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,系统地研究了硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。研究结果表明,在硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105min、热处理温度500℃和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下,可获得粒径为38～60nm的氧化镍,其收率可达79%。     

山西风化煤腐植酸活化研究

风化煤中腐植酸多被钙离子、镁离子固定,具有生物活性的水溶性腐植酸含量甚微。因此,在生产腐植酸肥料时,有必要进行活化处理。以山西某地风化煤为原料,研究活化剂种类、添加量,加水量,活化温度,反应时间对水溶性腐植酸含量的影响。结果表明,最佳活化条件为:以质量比为2的Na_2CO_3和NaOH混合物为活化剂,活化剂占风化煤质量的12%,加水量占风化煤质量的40%,温度75℃,时间2 h,此条件下水溶性腐植酸质量分数可接近40%。     

新型腐植酸氮钾复合肥的生产工艺

本文介绍了以风化煤为基础掺合料，配以含氮、钾养分的化学肥料，制成新型高效的腐植酸氮、钾复合肥。该产品含有大量有机质和腐植酸，具有很好的肥力增效作用和作物生长刺激作用。且生产工艺简单，设备投资少，具有良好的应用前景。     

鸡西风化煤腐植酸开发利用探析

通过对国内腐植酸应用及研究开发现状的介绍与分析，根据鸡西风化煤腐植酸的特点，对开发利用鸡西风化煤腐植酸资源提出了建议。     

超声作用联合纳米腐植酸处理苯酚废水

采用静态吸附法研究了超声联合纳米腐植酸处理苯酚废水;用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试仪(BET)对纳米腐植酸的粒径大小、形貌、比表面积及孔径等进行表征,结果表明:纳米腐植酸粒度分布均匀,平均粒径为50 nm,比表面积为110.31 m2/g,孔径为6.56 nm;考察了苯酚初始浓度、纳米腐植酸用量、超声声强及频率等因素对纳米腐植酸和超声作用协同处理苯酚废水的最佳工艺条件。实验结果表明:超声频率为20 kHz,超声声强0.2 W/cm2,苯酚初始质量浓度为100 mg/L,pH值为6.0,溶液体积100 mL,吸附温度40℃,吸附时间120min,纳米腐植酸用量为40 g/L的条件下,纳米腐植酸与超声作用协同处理苯酚废水吸附率可以达到95.7%;吸附剂纳米腐植酸对苯酚的吸附主要受颗粒内扩散所控,其再生循环使用5次后,苯酚的吸附容量仅减少18.9%。     

腐植酸复混肥的生产工艺与技术

阐述腐植酸复混肥的性能、作用机理(脲酶抑制和硝化抑制机理及氨稳定机理)、生产技术要点、产品质量、农用效果(提高肥料利用率,改善农产品品质,提高作物产量)。     

褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征

为提高腐植酸的亲水性能,对褐煤腐植酸进行磺化改性。以Na2SO3为磺化剂,以磺化度为考察指标,通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响,得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件,并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸性能进行表征。结果表明:磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大,其次为磺化时间,磺化剂固液比影响较小。在磺化温度50℃,磺化剂固液比2∶20,磺化时间90 min条件下制备的褐煤磺化腐植酸磺化度为17.72%。红外光谱表明:褐煤磺化腐植酸含有苯环、羧基、羟基、酚羟基,磺酸基团明显增多,褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表明:褐煤磺化腐植酸低于200℃时稳定,大于200℃时发生裂解反应;小于330℃裂解反应为吸热过程,大于330℃为放热过程。     

腐植酸复肥生产中风化煤腐植酸化学活化条件分析

分析当前腐植酸复肥生产中常用的酸催化氧解法和碱溶酸析法（酸法和碱法）的活化条件对风化煤腐植酸活化率的影响,探索了两种方法在复肥生产中最佳的腐植酸活化条件.研究表明,风化煤腐植酸最佳活化条件分别为：酸法采用硝酸、硫酸或二者混酸为活化剂,每克风化煤需纯酸量0.5 ～ 1.5 mL、反应时长15 ～ 30 min、反应温度80℃左右;碱法采用强碱或混碱、氨水为活化剂,每克风化煤需碱折纯量0.10～ 0.23 mL、反应时长30 ～ 60 min、反应温度50～90℃.     

油基钻井液用腐殖酸类降滤失剂的研制与性能评价

使用有机胺对腐殖酸进行亲油改性,研制出一种适合油基钻井液用的腐殖酸类降滤失剂FLA180。室内性能评价表明,采用4%FLA180配制的密度为2.0 g/cm3油包水乳化钻井液在180℃高温下中压滤失量为0 mL、高温高压滤失量为9 mL;具有较强的抗钻屑和盐污染能力;同时该降滤失剂具有降粘作用,有利于提高机械钻速,适用于高温高压深井。通过性能比较,该降滤失剂降滤失性能优于国内主要应用的油基降滤失剂性能。     

纳米腐殖酸动态吸附废水中镉离子及其洗脱特性

在静态法研究纳米腐殖酸吸附模拟含镉废水基础上搭建考察模拟含镉废水中镉离子在吸附剂上动态吸附及洗脱特性的吸附柱实验装置,考察镉离子溶液浓度、吸附(脱附)温度、共存离子和进料流速对穿透吸附量和饱和吸附量的影响,运用Thomas模型研究了纳米腐殖酸柱吸附过程动力学机理,测定了再生后纳米腐殖酸的穿透吸附量和饱和吸附量,结果表明:初始镉离子浓度150 mg·L^-1和流速10 ml·min^-1下,其饱和吸附量分别为426.3 mg·g^-1和405.5 mg·g^-1;Thomas模型所得饱和吸附量q_em分别为364.1、436.1和441.9 mg·g^-1;洗脱峰镉离子浓度分别为3.3、12.0和22.0 g·L^-1;共存离子SO₄^2-浓度增加,纳米腐殖酸对镉离子的穿透吸附量和饱和吸附量降低;吸附和脱附均可常温工况进行。经30次吸附和再生后,穿透吸附量和饱和吸附量无明显降低。用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱仪(EDS)对纳米腐殖酸吸附再生前、后性能进行表征,结果表明:纳米腐殖酸物化性能稳定,形貌基本无变化,尺度发生一定程度减小,表面及内部的氨基、羟基等对吸附镉离子均发挥有效作用,该材料可满足重复使用。