甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,己二酸和异辛醇为原料,环己烷为带水剂,对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性,当己二酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.6:1,催化剂用量为己二酸物质的量的1.2%,带水剂环己烷为10mL,回流温度下反应时间120min,在此条件下,反应的酯化率可达99%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

活性炭负载磷钨酸催化合成乳酸正戊酯

以磷钨酸/活性涂为催化剂,催化酯化合成乳酸正戊酯。通过正交设计法考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明:在催化剂用量1.8 g、醇酸摩尔比1.5、反应时间2 h和带水剂环己烷5 mL的条件下,乳酸正戊酯的酯化率大于96.2%,并且催化剂可多次使用,活性没有明显下降。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

以磷钨酸为催化剂的丁二酸二丁酯的合成及其动力学研究

采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯.利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为 3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用量为体系总质量的22%;反应时间为2 h,丁二酸二丁酯收率可达99.47%以上.对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型.反应表观活化能Ea=80.435 kJ·mol-1,指前因子K0=7.066×108 mol-1·L·min-1.     

己二酸-乙二醇单丁醚酯的合成及在丙烯酸酯橡胶中的应用

用对甲苯磺酸作催化剂,以己二酸与乙二醇单丁醚为原料,通过酯化反应合成了己二酸-乙二醇单丁醚酯增塑剂,考察了反应时间、醇酸摩尔比及催化剂和带水剂甲苯的用量对酯化反应的影响,通过傅里叶变换红外光谱及核磁共振氢谱对产物进行了表征,并研究了该增塑剂在丙烯酸酯橡胶中的高低温增塑性能.结果表明,酯化反应的最佳反应条件为反应时间180 min、醇酸摩尔比2.5、催化剂和带水剂的质量分数分别是醇与酸总用量的0.5%和30%;添加10份该增塑剂可使丙烯酸酯橡胶的脆化温度达到-35.0℃,且在150℃下能保持较好的物理机械性能.     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特工艺优化

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,硫酸氢钠作催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行重现性实验和催化剂重复使用试验。结果表明:合成非诺贝特的最佳反应条件是以0.1 mol非诺贝特酸为基准,醇酸摩尔比为3.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量为2.5 g,带水剂用量为20 mL;催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

SO_4~(2-)/TiO_2/膨润土催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

采取丙二酸与乙醇为原料,以廉价膨润土为载体通过共沉淀-浸渍法生成的固体超强酸SO_4~(2-)/Ti O_2/膨润土作为催化剂,催化合成胡萝卜酸乙酯。分别探究不同醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量以及重复性对反应酯化率的影响。结果显示,当丙二酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为3:1,催化剂用量为1 g,反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为5 m L时,酯化率可达90.39%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性。表明该催化剂的催化活性很好,可以被推广。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

HClO_4-SiO_2催化合成乙酸环己酯

以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

环保增塑剂马来海松酸三正辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(正辛醇)=1∶4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂用量为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180～200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄色透明油状液体,产率92.3%,经HPLC测定酯色谱纯度为99.24%,1HNMR及FTIR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得其重均相对分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、黏度、热重曲线等,结果表明,马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求。     

新固体酸催化合成己二酸二丁酯绿色新工艺

研究了应用自制“T 40 0”催化合成己二酸二丁酯的绿色新工艺。“T 40 0”是某一无机盐经 40 0℃焙烧制得一种水不溶的新型固体酸催化剂 ,吸附吡啶的红外光谱表明 :催化剂表面形成了新的Br nsted酸中心。此催化剂对己二酸和正丁醇的酯化活性高、无副反应、沉降较快、易与产物分离等特点 ,并得到合成己二酸二丁酯的绿色新工艺条件如下 :己二酸 0 .1mol,正丁醇 0 .35mol,催化剂 0 .6g ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 10 0min ,在此条件下收率可达 99%以上。     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。