柔性基体表面原子层沉积Al_2O_3薄膜研究进展

随着机械、光学、微电子和纳米科技等领域的发展,在柔性基体上如聚酯(PET)、聚乳酸酯(PLA)、聚酰亚胺(PI)等聚合物表面沉积Al_2O_3薄膜作为阻挡层、介电层、钝化层的研究也越来越多。无机Al_2O_3薄膜因其机械强度与硬度高、光学性能优良、透明性高与绝缘性好、耐磨、抗蚀及化学惰性等特点引起人们的极大兴趣。较传统薄膜制备技术,原子层沉积(ALD)技术制备的薄膜具有精确的厚度和成分可控性、高度均匀性和保形性,成为制备Al_2O_3薄膜的主要方式之一。本综述首先概述了原子层沉积原理,其次阐述了柔性沉积基体的特点,介绍了Al_2O_3薄膜的生长过程和影响因素,比较了在柔性基体上热原子层沉积和等离子体辅助原子层沉积Al_2O_3薄膜的优缺点,最后总结和展望了ALD制备Al_2O_3薄膜的研究趋势和应用前景。     

电泳沉积法制备纳米Al/Bi2O3铝热剂薄膜的研究

采用电泳沉积法在铜基底上成功沉积了纳米Al/Bi_2O_3铝热剂薄膜。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和能谱仪(EDS)等对铝热剂薄膜的物相和形貌进行了测量与分析,并通过对比单位面积铜基底沉积前后的质量、差示扫描量热法(DSC)和激光点火试验分别探讨了沉积时间对铝热剂薄膜的质量、放热性能和燃烧性能的影响。结果表明:电泳沉积法制备的Al/Bi_2O_3铝热剂薄膜具有良好的薄膜形貌,且纳米颗粒分散均匀。沉积时间在10 min以内时,薄膜沉积速率稳定在0.785 mg/(cm~2·min)时,单位质量的薄膜放热量不变;沉积时间超过10 min后,薄膜沉积速率下降,改变了铝热剂的当量比,导致单位质量的薄膜放热量减少,薄膜燃烧的火焰强度下降;确定最佳的沉积时间为10 min。     

温度与气压对脉冲PECVD沉积氧化铝薄膜的影响

在有机基体表面等离子体增强化学气相沉积(PECVD) Al_2O_3薄膜是提高其阻隔性能的有效方法,而高品质的Al_2O_3薄膜是提高阻隔性的关键因素之一。脉冲射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)可以实现比热化学气相沉积技术更宽的气体工作压力、更多的单体选择和更好的薄膜性能,适合于制备高质量的薄膜。本文报道采用脉冲RF-PECVD氧化铝薄膜,且对影响薄膜结构和性能的工艺参数进行研究。通过椭圆偏振仪测量Al_2O_3的生长速率和折射率;利用红外光谱、扫描电镜和原子力显微镜对沉积的Al_2O_3薄膜进行成分、结构、表面粗糙度和形貌分析、测量和表征;采用透湿仪测量在有机聚酯薄膜表面沉积Al_2O_3层的阻隔性能。结果表明:薄膜沉积过程中的工作气压和沉积温度对脉冲RF-PECVD薄膜性能影响较大,在一定的沉积温度范围内,沉积的Al_2O_3薄膜为无色、透明、表面结构平滑致密;在温度相同的条件下,工作气压越高,纳米膜生长速率越快;而在相同工作气压下,沉积温度越低,薄膜生长速率越快。     

纳米Al_2O_3掺杂对AM60B镁合金表面微弧氧化膜层结构和耐蚀性的影响

为促进大面积镁合金表面耐蚀性能优良的微弧氧化膜层的工业化生产,在硅酸盐水溶液中掺杂纳米Al_2O_3颗粒对AM60B镁合金进行微弧氧化;采用扫描电镜、X射线衍射仪及盐雾试验分析了掺杂纳米Al_2O_3颗粒对氧化膜层的形成过程、形貌、成分以及耐蚀性的影响。结果表明:掺杂纳米Al_2O_3微弧氧化膜物相组成主要有MgO、MgAl_2O_4、Mg_2Si_2O_4、Al_2O_3,纳米Al_2O_3的掺杂能提高氧化膜的密度,促进薄膜生长,使表面孔隙分布更均匀,尺寸更小;掺杂纳米Al_2O_3氧化膜的耐蚀性较未掺杂氧化膜的大幅提高。     

纳米Al_2O_3/聚酰亚胺复合薄膜的介电与力学性能

采用原位聚合与热亚胺化的方法,成功制备了一系列不同纳米Al_2O_3粒子质量分数的纳米Al_2O_3/聚酰亚胺(PI)复合薄膜。通过SEM、TEM、XRD、FTIR、LCR数字电桥、高压电源及电子万能材料试验机对纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的微观结构、介电性能及力学性能进行了表征和测试。结果表明:纳米Al_2O_3粒子在均匀地分散在PI基体中;当纳米Al_2O_3粒子质量分数为8%时,纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的击穿强度和拉伸强度均达到了最大值;纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的介电常数随纳米Al_2O_3质量分数的增加而增加。     

电泳沉积制备氧化铋涂层的研究

电泳沉积法具有成本低、方式简单且灵活等优点已经成功制备出氧化铋(Bi_2O_3)涂层。因此,分别采用阴极电泳沉积、阳极电泳沉积制备了Bi_2O_3涂层。采用紫外-可见分光光度法考察了不同量的分散剂聚乙烯亚胺(PEI)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)对Bi_2O_3悬浮液分散性的影响。采用XRD、UV-Vis、SEM和EDS对Bi_2O_3涂层进行了表征。首次研究了Bi_2O_3涂层阴极电泳沉积不锈钢网、阳极电泳沉积石墨片的沉积机理和沉积动力学,稳定的悬浮液分别为添加PEI、DTAB的含有Bi_2O_3粒子浓度为1 g/L的无水乙醇溶剂。结果表明:当PEI为0.4 mL,DTAB为0.1 g时,Bi_2O_3悬浮液分散性最好。表面活性剂的加入会使Bi_2O_3沉积量大幅度提高,其电离出的带电荷的基团或离子吸附到Bi_2O_3粒子表面,增加粒子带电荷数量,改变粒子带电荷情况,从而改变Bi_2O_3粒子的电泳沉积行为。     

Al2O3/TiO2复合光催化薄膜的制备、表征及性能研究

近年来,二氧化钛光催化技术正成为光化学、能源、环境以及材料等领域的研究热点。作为一种新型的环境净化材料,TiO_2光催化剂可广泛应用于污水处理、空气净化、抗菌除臭、表面防污、自清洁等方面,目前,TiO_2光催化剂的固定化及其光催化活性的改善是 TiO_2光催化材料设计、开发和应用中急需解决的问题。本文利用阳极氧化和电沉积技术,在铝合金表面成功地制备出具有较好光催化活性的 Al_2O_3/TiO_2复合薄膜。系统研究了复合薄膜的制备工艺;表征了复合薄膜的形貌、结构、成分以及光谱特性;详细分析了复合薄膜的光催化性能,并对这种特殊的复合薄膜形成机理进行了探讨。研究结果表明:电沉积液温度在薄膜制备过程中是最重要的影响因素,合理地控制沉积过程中的工艺参数可得到具有最佳表面质量和光催化性能的 Al_2O_3/TiO_2复合薄膜,H_2SO_4-Al_2O_3/TiO_2复合薄膜经热处理,表面有锐钛矿结构 TiO_2生成,TiO_2的晶粒尺寸在纳米量级;TiO_2在加热过程中主要发生表面吸附水和吸附有机物的脱附、结晶水的失去及非晶相的晶化三种变化,且 TiO_2由无定形结构向锐钛矿晶体结构转变的温度为425℃左右;三种类型 Al_2O_3/TiO_2复合薄膜的表面形貌存在较大差异,这主要归因于三种铝阳极氧化膜的膜厚及表面微孔结构的不同;三种类型的复合薄膜均具有紫外光光催化活性;通过 Fe 离子掺杂改性以及萘酚蓝黑染料敏化处理后,复合薄膜的光催化性能可得到明显地改善;由薄膜形成机理的分析可知,TiO_2主要通过交流电沉积过程中的阴极反应沉积于铝阳极氧化膜微孔处和表面上。     

Al_2O_3薄膜的性能、制备与应用

概述了Al_2O_3薄膜的组织结构和性能特性;系统叙述了Al_2O_3薄膜的多种制备方法,包括真空蒸发法、直流反应磁控溅射法、射频磁控溅射法、射频反应磁控溅射法、中频反应磁控溅射法、脉冲反应磁控溅射法、离子束辅助沉积法、脉冲激光沉积法、化学气相沉积法和溶胶-凝胶法,并综合比较了各种制备工艺的优缺点;最后阐述了Al_2O_3薄膜在机械涂层、光学领域、微电子领域的应用。     

硅片表面原子层沉积Al_2O_3薄膜及其长期腐蚀行为

目前,对硅基材表面利用原子层沉积技术(ALD)制备的Al_2O_3薄膜的耐蚀性鲜见研究报道。利用ALD技术在硅片表面制备非晶Al_2O_3薄膜。采用扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面及截面形貌;采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析薄膜的价键结构;通过交流阻抗谱和动电位极化曲线研究硅基材与薄膜在不同浸泡时间下的耐腐蚀性能;采用光学显微镜观察腐蚀过程中基材与薄膜的表面形貌。结果表明:ALD非晶态Al_2O_3薄膜具有致密结构,在浸泡过程中,镀膜基材比裸基材具有更好的耐腐蚀性能;且在长期浸泡情况下,Al_2O_3薄膜对基材仍能起到良好的保护作用。     

TMA脉冲和吹扫时间对原子层沉积的氧化铝薄膜的影响

采用原子层沉积技术(ALD)进行Al_2O_3薄膜工艺研究,获得85℃低温Al_2O_3薄膜ALD的最佳工艺条件。使用椭偏仪测试厚度,使用扫描探针显微镜对薄膜表面形貌进行分析,使用紫外-分光光度计对薄膜的透过率进行分析,所用水汽透过率测试仪器是自行开发的基于钙电学法的测试仪器。分析了在85℃低温下的生长工艺条件对薄膜性能的影响,从前驱体脉冲时间,吹扫时间等工艺条件,对Al_2O_3薄膜的工艺条件进行优化。以三甲基铝(TMA)和H_2O为前驱体制备的Al_2O_3薄膜:沉积速率为0.1nm/cycle,表面粗糙度为0.46nm,对550nm波长光透过率为99.2%,薄膜厚度不均匀性为1.89%,200 nm的Al_2O_3薄膜的水汽透过率为1.55×10~(-4) g/m~2/day。     

紫外-可见光谱分析碳纳米管电泳液浓度对阴极场发射性能的影响

将酸化的碳纳米管(CNT)粉末、硝酸镁置于异丙醇溶剂中超声处理,制备成分散均匀的CNT电泳液.采用不同CNT浓度的电泳液在CrCuCr电极上电泳沉积CNT薄膜,并对阴极样品进行场发射性能测试;同时采用紫外-可见光谱仪对CNT电泳液进行光谱分析.结果表明,CNT浓度为0~0.13 g/L的电泳液在258 nm处存在光谱吸收,且其吸光度与相应CNT浓度呈良好的线性关系;当CNT浓度为0.12 g/L时电泳沉积制备的CNT阴极场发射性能较好,其开启电场为0.903 V/μm,当电场强度为1.395 V/μm时场发射电流密度为2.903 mA/cm2.利用紫外-可见光谱可以有效地分析电泳液中CNT浓度,为电泳沉积良好质量的CNT薄膜提供了保证.     

沉积电压对电泳沉积成膜均匀性的影响

沉积电压是电泳沉积工艺的重要参数之一。为研究其对电泳沉积成膜均匀性的影响,对带电粒子的电泳过程进行理论分析,并结合COMSOL多物理场接口,得出电泳过程的仿真图。结果显示:施加电压增大,流场流速增加,但电极间形成的流场相对均匀,膜层的均匀性也较好。沉积电压不高于100 V时,极间形成的均匀流场并不影响粒子均匀沉积;电压高于100 V时,极间形成的明显不均匀流场会影响粒子的运动与沉积,从而降低了膜层的均匀性。     

电泳沉积技术制备铁电陶瓷薄膜的研究进展

综述了电泳沉积技术在制备铁电陶瓷薄膜方面的最新研究进展,讨论了陶瓷特性、电压、分散剂、热处理时间等因素对电泳沉积铁电薄膜性能的影响.最后展望了电泳沉积技术制备铁电陶瓷薄膜的进一步发展.     

Effect of a Magnetic Field on the Preparation of Silver Nanowires Using Solid Electrolyte Thin Films

The effect of an external magnetic field on the preparation of silver nanowires was studied. The silver nanowires were synthesized using solid electrolyte RbAg4I5 thin films by applying both a direct current （DC） electric field and a magnetic field. The RbAg4I5 thin films, which were prepared by deposition at room temperature and atmospheric pressure on a NaCI substrate, were used for the transfer of Ag^＋ ions between two Ag electrodes during the preparation process. When only the DC electric field is applied, the silver ions migrate toward the cathode. On the edge of the silver film at the cathode the Ag^＋ ions congregate to form aligned nanowires. If the magnetic field is also applied perpendicular to the DC electric field, the morphology of the nanowires can be controlled by rotating the sample in the magnetic field. Experimental results show that the growth of the silver nanowires is determined by the Ag^＋ ionic flux.     

瓶体内表面制备类金刚石膜流场结构的格子波尔兹曼模拟

类金刚石膜(Diamond-like Carbon,DLC)具有优异的气体阻隔性能.在PET瓶体内表面制备DLC阻隔涂层时,阻隔涂层的均匀性会受到瓶体内流场结构(气压分布、速度分布等)的显著影响.本文应用格子波耳兹曼方法(Lattice Boltzmann Method/Model,LBM)对PET瓶体内制备DLC阻隔涂层时的流场结构进行模拟,研究了送气速度、气体运动粘度系数和装置结构变化时瓶体内部流场结构的变化.研究结果表明,降低进气速度和提高气体运动粘度系数有利于减弱回流而获得层流结构;装置结构的调整能够改变瓶体内的流场结构,采用恰当的异型装置可以获得较理想的流场结构,对实验工作具有一定的指导意义.     

Electrophoretic deposition of hydroxyapatite

Hydroxyapatite powders were prepared by a chemical precipitation method and electrophoretically deposited on Ti6Al4V surgical alloy substrates. The powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), particle size distribution and zeta potential measurements. Prior to electrophoretic deposition, anodic films were obtained on Ti6Al4V and studied by the Auger method. It was established that experimental conditions of powder preparation, electric field and stirring have a significant influence on suspension stability and deposit morphology. The deposition yield was studied at various deposition durations and applied voltages. Sintered coatings were studied by SEM and XRD.     

电场对Au/SiO_2及Au-Ag/SiO_2表面结构与原子迁移特性的影响

利用扫描俄歇微探针（SAM）和原子力显微镜（AFM）研究了SiO2衬底上在外加直流电场作用下沉积的Au薄膜及Au－Ag复层薄膜的表面形貌、结构变化及电迁移扩散行为。结果表明：①在衬底表面施加水平方向电场辅助沉积制备的Au薄膜其表面显示出平整的椭球形晶粒，并沿外电场方向呈织构取向。与未加电场的热蒸发沉积膜相比，具有较为均匀、有序的表面微观结构。②SiO2表面Au-Ag复层薄膜在直流电场作用下，Au，Ag物种同时向负极方向作走向迁移扩散，这与Au－Ag复层薄膜在Si（111）表面电迁移时Au，Ag分别向两极扩散的特点不同，反映了衬底性质对表面原子电迁移的影响。③Au－Ag复膜在电迁移过程中还发生了表面原子聚集状态的变化，原来沉积排布的细小晶粒在电迁移扩散过程中出现不均匀长大，导致薄膜表面粗糙度显著增加。     

电泳法制备碳纳米管场发射阴极的研究

利用传统的电泳方法,在玻璃基片上成功地制备了场发射用碳纳米管阴极薄膜.用扫描电子显微镜和拉曼光谱观察了薄膜的形貌和结构,并测试了所制备的薄膜阴极的场发射特性.实验结果表明在玻璃的银浆导电层上沉积了一层较薄而均匀的碳纳米管膜,其场发射特性与丝网印刷工艺制备的阴极有相似甚至更佳的性能,具有更好的发射均匀性.采用电泳方法制备场发射阴极具有简单易行,成本低廉等优势,可以避免丝网印刷工艺带来的有机杂质污染和发射不均匀等问题.     

弱磁场对SnO2薄膜性能的影响

利用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）技术制备了SnO2薄膜。实验中通过改变磁镜场的磁镜比和磁场大小,研究了弱磁场对SnO2薄膜方块电阻及电阻分布的影响。实验结果表明,随着磁镜比和磁场强度的增加,SnO2薄膜的方块电阻在降低,且电阻分布变得比较均匀;但是,当磁镜比超过5．5时,SnO2薄膜的电阻分布却变得越来越不均匀。