卷烟烟丝中1,2-丙二醇和丙三醇含量测试方法的改进

为了快速测定卷烟烟丝中1,2-丙二醇和丙三醇的含量,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合内标法建立了上述两种保润剂的定量分析方法。结果表明:1,2-丙二醇和丙三醇的相对标准偏差(RSD)均在5%以内,回收率分别在98.59%～103.87%和95.12%～104.76%范围内,检测限和定量限分别为3.28、10.95μg/g和15.95、53.18μg/g,表明该法具有较好的重现性和准确性。与行业标准方法相比较,两种方法之间没有显著性差异,表明该法可用于快速地测定卷烟烟丝中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。     

毛细管气相色谱法测定日化香精中溶剂含量的研究

建立了HP-INNOWAX毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999。该方法重复性良好,相对标准偏差(RSD)均小于1%,方法检出限为0.28~3.35 g/L,在高、中、低3个加标浓度下,3种溶剂平均回收率为96.1%~103.0%,RSD为0.33%~1.33%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能满足快速准确分析的要求,适用于日化香精中溶剂含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

近红外光谱法快速同时测定烟用香精中常用溶剂含量

基于近红外光谱技术建立了烟用香精中水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇4种组分含量的预测模型，并对模型进行了验证和评价。结果表明，所建预测模型可同时快速对样品中的水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量进行预测，采用Savitzky-Golay滤波平滑+一阶导数光谱预处理，模型的校正集相关系数（R2）均大于0.985，校正均方根误差（RMSEC）分别为0.884、0.644、1.720、0.849。将模型的预测值与气相色谱-热导检测器（GC-TCD）法测定结果相比较，二者结果无显著性差异（P>0.05），利用预测值建立了质量控制模型，当显著水平为5%条件下，该模型对异常样品和正常样品的正确判别率均为100%。可见，近红外光谱技术能对烟用香精常用溶剂进行无损、快速、高效的同时分析，并可用于烟用香精生产与应用过程中的质量监测。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯

建立了同时测定烟用香精中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,检测波长324 nm,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,两种物质的分离度大于1.5,在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个浓度水平的两种物质,检测所得蛇床子素的平均回收率在98.00%～100.44%之间,三日内相对标准偏差在0.74%～2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的平均回收率在99.41%～101.02%之间,三日内相对标准偏差在0.92%～2.27%之间。     

Ru／C催化氢解山梨醇制备C2-C3多元醇

C2～C3多元醇如乙二醇、丙二醇和丙三醇等通常为石油的下游产品。近年来,随着石油价格不断攀升,由山梨醇等可再生资源经催化氢解制备这些小分子醇受到人们的关注。采用山利醇和催化剂Ru／C制备多元醇,并通过活性评价以及TPR、XRD等表征手段确定了催化剂的制备条件,其产物乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇的选择性分别为28．86％、24．25％、10．97％和9．15％。     

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂

目的：建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法：用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果：6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%～150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%～107.4%之间;定量限在0.154～3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%～0.06%之间,均小于限度的30%。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法...     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

气相色谱法分析甘油氢解制备丙二醇反应液组成

建立甘油催化氢解制备丙二醇产物的气相色谱定性定量分析方法.该分析方法能够准确地定量分析氢解产物乙醇,1,2-丙二醇,1,3-丙二醇,乙二醇和未反应的甘油,相对标准偏差为1.14％～2.65％,平均回收率在93.05％～103.91％之间,方程的线性相关性良好,是一种简单迅速、准确的分析方法.同时,通过分析数据能够计算反...     

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。     

气相色谱法同时测定化妆品中8种多元醇

建立了同时测定化妆品中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2·戊二醇、甘油、1,2-己二醇、辛甘醇和乙基己基甘油8种多元醇的气相色谱分析方法。试样用甲醇提取后,经Agilent GC气相色谱仪,DB-624 (30 m×0.25 mm×1.4μm)毛细管色谱柱对样品进行定性和定量分析。结果表明,8种多元醇在给定的质量浓度下与其相应的峰面积呈线性关系,相关系数R~2 0.99。8种多元醇的检出限在1～10μg/mL,定量限为4～33μg/mL。12.5、25和50 mg/g三个加标水平下的回收率为89.4%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.91%～7.04%。该法简便、快速,准确性好,可用于化妆品中多元醇的质量控制。     

香精中丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚的测定方法研究

建立了同时检测香精中丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚4种禁用物质的气相色谱-质谱(GC-MS)方法,并对方法进行了验证。结果表明:该方法在0.0005 mg/mL到0.1000 mg/mL的质量浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9900;回收率在95%~113%之间,精密度在1.42%~3.94%之间,检出限为0.005μg/mL(S/N≥3),满足痕量分析检测要求,可用于香精中禁用物质丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚的定性定量测定。应用该方法分析检测薄荷香精样品中的丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚,结果未发现阳性样品。     

高透明环保型固体胶棒的制备与性能研究

以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为胶粘剂的基体树脂、硬脂酸为赋形剂、丙三醇和乙醇为保湿抗冻剂,通过调整主要材料(如丙三醇、乙醇和PVP等)的配比,从而制得了高透明环保型固体胶棒。研究结果表明:适量的丙三醇和乙醇可明显改善固体胶棒的透明性,但水会降低固体胶棒的透明性,并且过量的乙醇会影响固体胶棒的耐寒性;当w(丙三醇)=51%、w(PVP)=30%和w(乙醇)=9%(均相对于固体胶棒质量而言)时,高透明固体胶棒的综合性能相对最好(粘接性能和耐寒性俱佳)。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法,建立了烟用香精中甲醇、仲丁醇、香豆素以及黄樟素的高效检测与分析方法。利用乙醇提取香精香料,超声萃取30min后,利用GC-MS进行鉴定分析,结果表明,目标化合物在0.56～72.0mg/L,线性关系良好,回收率在97%～99%,RSD在1.22%～2.36%。表明该方法简便、快速、灵敏度高,能够有效用于烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析。     

烟用香精香料中溶剂含量的测定

本文使用填充柱气相色谱法对香精香料中水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇和丙三醇等溶剂含量进行分析,本方法与卷烟行业现行国标规定的总粒相物中水分的检测方法相近,采用GDX-101填充柱将各组分完全分开,H2作载气,各组分均使用直线内标法进行校正,操作简便、快速、结果准确、效果理想,为卷烟企业和香精香料公司开发、控制产品质量提供一种参考手段。     

应用高效液相色谱法快速测定椰油二乙醇酰胺的含量

阐述了采用反相高效液相色谱法测定椰油二乙醇酰胺含量的方法。样品直接用90%甲醇水溶液溶解,在ODSC-18反相柱中,用甲醇与水体积比为90：10作为流动相,在波长210nm下检测定量。实验结果表明,该方法的回收率为101.3%,变异系数为1.8%。方法具有处理简单、快速、定量准确和重复性好的特点。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中的乙醇残留量

建立了顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量方法。通过加入内标物正丙醇,在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差,提高了检测准确度。以峰面积响应值对样品达到气液平衡时的加热温度和时间进行了优化。样品中的乙醇在0.05~2.00μL/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9978;回收率在93.26%~103.43%之间,RSD≤3.80%,最低检测限为0.005μL.mL-1。结果表明,该方法能简单有效,灵敏,准确的定量检测乙醇残留,可用于燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量测定。     

气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂

建立了气相色谱(GC)同时测定化妆品中5种多元醇(1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇和甘油)保湿剂的方法.试样用甲醇提取过滤后,采用GC对样品进行定量分析.结果显示,5种多元醇保湿剂的质量浓度与其相应的峰面积呈线性关系,线性范围分别为10 μg/mL～1 200 μg/mL(1,2-丙二醇和1,3-丁二醇),10 μg/mL～1 100 μg/mL(乙二醇),10 μg/mL～1 000 μg/mL(二甘醇),10 μg/mL～1 300 μg/mL(甘油),相关系数r＞0.99.应用此法测定化妆品中5种多元醇保湿剂的质量分数,回收率在93.6%～102.4%,相对标准偏差为0.84%～1.75%.该方法简便快速,结果稳定准确,可用于化妆品中多元醇保湿剂含量的质量控制.