源于洗涤用品中α-烯基磺酸盐(AOS)的磺内酯的安全性评估

在AOS的生产过程中,特别是次氯酸漂白工序,可生成副产品磺内酯衍生物.一些磺内酯已被确认为极强的人体皮肤致敏剂,若未对AOS原料进行彻底的控制,在洗涤使用过程中对消费者将产生一定的风险.这里我们报道了AOS的生产过程中及洗衣洗涤过程中的风险管理.在一些消费者使用条件下,当含有AOS的洗涤剂与漂白产品合用时也可生成磺内酯.因此,在使用含有AOS的衣物洗涤剂之前,建议尽可能开展全面的基于暴露量的风险评估.对于如何控制磺内酯生成和避免对消费者产生皮肤过敏的一些合适的风险管理步骤包括:通过制订原料和成品中不同磺内酯标准来控制AOS原料中的磺内酯水平.     

α-烯基磺酸盐中磺内酯的测定及其含量对产品质量的影响

采用气相色谱法测定了α-烯基磺酸盐过程样品(中和、水解阶段的样品),研究其磺内酯生成的影响。结果表明,严格控制水解条件有利于磺内酯含量降低;温度和时间是关键控制条件;中和温度90℃,水解温度130℃,时间60min有利于降低磺内酯含量。     

AOS中氯代磺内酯、不饱和磺内酯的测定

烯烃磺酸盐（AOS）中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯被公认为是一种皮肤致敏剂,但国内未见氯代磺内酯和不饱和磺内酯的测定方法。采用气相色谱-质谱法,对AOS中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯进行分析,该方法的最低检出限为0.015 mg/kg,具有准确、快速和简单等特点。     

α-烯基磺酸盐中磺内酯的测定

采用气相色谱-质谱法对α-烯基磺酸盐(AOS)中磺内酯3对异构体进行定性分析,同时采用气相色谱外标法结合火焰离子化检测器进行α-烯基磺酸盐制备的中间过程(磺化、中和及水解)以及最终成品中磺内酯含量的测定.从4批AOS样品所得到的测定结果表明,当磺内酯质量浓度在20μg·mL-1～200μg·mL-1范围内时GC峰值与磺内酯质量浓度表现为良好的线性关系,相关系数为0.999 0,最低检出限为5μg/g.精密度测试所得标准偏差为1.1%～6.5%(n=6).回收率达到90.00%～97.96%.     

石蜡裂解α-烯烃制备AOS表面活性剂

以蜡裂解α-烯烃(AO)为原料制备了α-烯基磺酸盐(AOS)。所涉及的主要技术问题是:原料蜡裂解α-烯烃的精制处理,采用发烟硫酸为磺化剂的磺化工艺的优化。实验数据表明,采用蜡裂解AO为原料是可以生产 AOS的;其产物与市售AOS(采用乙烯齐聚α-烯烃合成)相比,色泽深、未磺化物含量高,然而实验室产品具有与市售AOS相当的表面张力,且发泡性能优于市售AOS。     

影响洗洁精黏度的因素探究

本文通过正交实验和单因素控制实验,在25℃下、pH为7~8时,考察AOS、LAS、AES和6501四种表面活性剂对体系黏度的影响。同时,还探究无机盐对体系黏度的影响。实验表明:当LAS含量大于8%、AES含量大于9%时,体系黏度较高;AOS的含量则与体系黏度成反比关系。在体系中适量加入NaCl,能明显增加体系的黏度。     

过碳酸钠漂白剂及洗涤工艺研究

本文选用活性氧含量较高，价格相对较低的过碳酸钠（PCS）为漂白剂，研究了宾馆，餐饮等行业专业用布草的漂白洗涤工艺以及pH值，温度，表面活性剂等因素的影响。实验结果表明，过碳酸钠漂白剂在pH为10.50-11.0，温度80℃左右时，去污率较高，加入表面活性剂，去污率更高，洗涤效果更好，在温度80℃左右洗涤和漂白时，配方中活化剂对去污率的影响不大，可以不加入。     

喷雾干燥法制备固体粉末医药级磺丁基醚-β-环糊精

磺丁基醚-β-环糊精具有水溶性高、溶血作用小等优点,在医药中应用前景广泛。本文以β-环糊精与1,4-丁烷磺内酯在Na OH水溶液中反应,经纳滤提纯,喷雾干燥脱水制备了磺丁基醚-β-环糊精的固体粉末。喷雾干燥正交实验表明对产物含水量影响因素依次是进风温度物料浓度塔内压差雾化盘转速;对产物粉末堆密度影响因素依次是物料浓度雾化盘转速塔内压差进风温度,对进一步的制剂开发具有重要意义。     

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物.探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响.得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85％.     

N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠的合成与表征

以乙二胺和1,4-丁烷磺内酯为原料,合成了水性聚氨酯亲水扩链剂N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠,采用红外光谱、核磁共振碳谱和元素分析对其结构进行了表征,讨论了不同原料摩尔比对产物含量的影响。结果表明,提高乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比可以明显提高目标产物的含量;当乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比为6.0时,合成产物中目标产物的含量更加接近理论值。     

正交实验在合成CuO/ZnO/Al2O3催化剂中的应用

采用并流共沉淀法制备了一系列CuO/ZnO/Al2O3催化剂;利用正交设计实验考察了铜锌摩尔比、铝含量、沉淀pH、沉淀温度、老化时间、焙烧温度等因素对催化剂平均孔径的影响。研究表明:6个因素对CuO/ZnO/Al2O3催化剂孔径影响的主次顺序为:铝含量>焙烧温度>沉淀温度>沉淀pH>铜锌摩尔比>老化时间;)在实验考察的因素和水平范围内,以平均孔径作为主要实验指标,选出CuO/ZnO/Al2O3催化剂的最佳制备条件:铜锌摩尔比为1︰1,铝含量为5%,沉淀pH为6.0,沉淀温度为60℃,老化时间为90 min,焙烧温度为400℃。     

不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺研究

研究了不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成。选用1,4-磺丁基内酯为原料,以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过正交实验考察反应时间、反应温度、β-环糊精和1,4-磺丁基内酯摩尔比、氢氧化钠的量等因素对产物平均取代度的影响。采用MS和1 H NMR对产物结构进行了表征。     

粉体材料漂白实践

通过大量的试验和工业生产实践，对化学漂白的影响因素、漂白药剂选择与搭配进行了较深入探讨。对高岭土和轻质碳酸钙化学漂白工艺流程和漂白过程中物料浆液的pH值、质量分数、温度、漂白剂用量、漂白时间等工艺条件进行了分析并给出最佳范围。     

聚合温度和料浆pH对电镀级焦磷酸钾品质的影响研究

采用两步法工艺研究了聚合温度和料浆pH对电镀级焦磷酸钾品质的影响。研究表明:电镀级焦磷酸钾的聚合温度需控制在530℃以上;随着聚合温度的升高,产品络合指数逐步增大,在550~560℃范围,产品的络合指数达到最大值,之后随着温度的升高,产品的络合指数开始下降;聚合温度在550~560℃范围,产品的赫尔槽试验效果最佳;料浆pH为9.2时,所得焦磷酸钾含量最高;生产高含量(大于99%)焦磷酸钾需控制料浆pH在8.9~9.4。     

工业磷铵母液制备工业磷酸一铵的工艺研究

通过对工业磷铵母液进行反调pH反应、过滤、浓缩和结晶等过程,实现磷铵循环利用。以工业磷铵母液为原料,分别从反应温度、pH、浓缩相对密度、结晶温度、结晶时间等因素探究对制备工业磷酸一铵的影响。通过X射线衍射(XRD)对产品进行表征,同时测定产品的五氧化二磷和氮含量。结果表明其最优的工艺条件:反应温度为80℃、pH为4.1、浓缩相对密度为1.38、结晶温度为20℃、结晶时间为60 min。此条件下,五氧化二磷和氮含量都符合工业磷酸一铵Ⅰ类标准。     

木材漂白新工艺的研究

本文对木材漂白剂进行了优选并对木材漂白的工艺条件进行探索。研究了漂白温度、时间、漂白剂的浓度、pH值、液比以及对不同木材漂白效果的影响。文中还进行了漂白液的长效化试验及工艺简化处理尝试。     

煎煮时间对白芍6种成分含量影响的研究

目的:考察煎煮时间对白芍水提液中6种成分含量的影响,探讨煎煮时间与白芍内在质量的关系。方法:采用高效液相色谱法测定白芍不同时间煎煮液中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖的含量。结果:煎煮时间对没食子酸、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量影响较大,随煎煮时间的延长3个成分的含量不断升高,分别升高4.36倍、12.13倍、1.38倍;芍药内酯苷、芍药苷的含量较稳定;儿茶素的含量先升后降,下降18.31%。结论:可通过调整煎煮时间来控制白芍提取液中有效成分的含量,发挥不同作用。     

α-烯烃磺酸盐的生产及其在三次采油中应用的可行性

α-烯基磺酸盐(以下简称AOS)早在1930年已经为人所知。50、60年代,为了解决表面活性剂生物降解导致的水污染问题,日本的狮子油脂公司对AOS进行过大量研究工作,1975年开发出改进的磺化工艺,生产的AOS产品的质量有很大提高,并对其应用作了广泛的研究。由于AOS的优良性能和安全性,它已被用于如下主要方面:个人使用的香波、香皂;家庭使用的餐具洗涤剂、羊毛清洗剂、洗衣粉;工业用作采油化学剂、水泥比重调节剂、灭火剂、农用乳化剂等。1992年世界各地AOS的销量大约是:北美     

利用废蚀刻液生产碱式氯化铜产品铜含量的影响因素

文章通过实验,利用线路板废酸碱蚀刻液,考察了pH、温度、废酸性蚀刻液(氯化铜原料)的铜含量、等三个因素对碱式氯化铜产品铜含量的影响及规律,综合各方面考虑,择出了最优生产条件:pH 4.80~4.90;温度为60~62℃;氯化铜的铜含量为90~100 g/L。     

三水磷酸氢二钾不同结晶工艺下产品中微量元素的变化研究

采用间歇实验法研究了不同搅拌速率、pH、降温方式、料浆浓度、不同结晶终点温度等结晶工艺条件下三水磷酸氢二钾产品中微量元素的变化情况。研究表明:经结晶处理产品中钠镁铁铝离子含量大幅降低,钙离子含量也略有降低;对比不同结晶工艺条件,搅拌速率在250~300 r·min~(-1)时,料浆pH等于9.16时,降温速率较慢时,产品中微量元素含量相对较低;料浆浓度对产品中微量元素的影响不显著;结晶终点温度对产品中钙砷元素含量有一定的影响,对其他微量元素含量的影响不显著。