电子级八氟环丁烷中杂质含量的测定

介绍了一种利用氦离子化检测器(DID)分析高纯八氟环丁烷中微量O2、N2、CO、CO2、C3 F6的方法.该方法对杂质的检测限能够达到0.01×10-6,结果表明,该方法能达到较高的灵敏度和较低的检测限.     

食品级CO_2常温精脱硫与脱烃新技术的开发和应用进展

介绍了华烁科技股份有限公司开发的食品级CO2气体常温精脱硫与脱烃新技术的开发和应用进展。常温精脱硫技术可将CO2气体中总硫(H2S、COS、SO2、CS2、硫醇等)脱除至≤0.1×10-6(V/V);脱烃新技术可将CO2气体中总烃脱除至50×10-6(V/V),苯0.02×10-6(V/V)。应用表明,该技术可保证食品级CO2三项关键指标达到国际质量标准和国家标准,脱烃催化剂累计使用寿命可达3~5年。     

质谱法测量OLED封装材料的气体渗透率

本文介绍了质谱法渗透率测量系统和测量方法,利用该系统测量了水蒸汽、O2和CO2等气体对PET塑料薄膜和环氧树脂薄膜的渗透率,对所获得的实验结果进行了分析;结果表明PET塑料薄膜的水蒸汽渗透系数为1.76×10-6cm2/s,O2和CO2的渗透系数分别为4.5×10-9,2.25×10-8cm2/s,DG-4型环氧树脂的水蒸汽、O2和CO2的渗透系数分别为1.4×10-6,4.85×10-11和8.5×10-10cm2/s。实验结果表明PET塑料和环氧树脂的水和氧的渗透率很大,不适合作为长寿命OLED的封装材料;本文还讨论了所使用的质谱法渗透率测量系统存在的问题,以及该系统的改进方法。     

P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用

介绍了P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用。P5100系列氦离子色谱仪采用三阀三柱设计,通过阀切换和选择性切割技术可一次进样同时分析H_2、O_2/Ar、N_2、CH4、CO、CO_2等永久性气体。同时可实现对上述种类气体的高纯气体中微量永久性杂质的有效分析。CO_2、H_2、O_2/Ar、N_2、CH_4、CO的最低检出限(×10~(-6))分别为0. 0291、0. 0183、0. 0192、0. 0187、0. 0195、0. 0273,满足高纯气体中微量杂质的分析要求。     

氢火焰离子化(FID)气相色谱仪直接进样分析食品级二氧化碳中10~(-9)级氯乙烯

介绍了采用特殊填料填充的色谱柱,以GDS-D03氢火焰离子化痕量气体分析仪,通过直接进样的方式分析气体中痕量氯乙烯的方法。通过多次实验对该仪器的分析条件进行优化筛选,从而达到满足食品级二氧化碳中对氯乙烯的控制指标要求。该实验方法稳定可靠、操作简单、检测限可达5×10-9。     

空气中一氧化碳气体标准物质的研制

采用一氧化碳纯度标准物质、高纯氮气和高纯氧气,以称重法制备了浓度为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol的空气中一氧化碳气体标准物质。运用气相色谱仪测定了高纯氮气、高纯氧气中一氧化碳的空白含量,并基于一氧化碳红外气体分析仪对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 42%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 44%。结果表明,研制的空气中一氧化碳气体标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

食品添加剂二氧化碳中硫化氢标准物质分析方法及性能评价的研究

介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）分析食品添加剂二氧化碳中硫化氢（H2S/CO2）气体标准物质的实验原理、方法和条件.用所建立的分析方法和条件对H2 S/CO2气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察.H2S/CO2气体标准物质量值（1～10）×10-6（mol/mol）范围内,方法精密度≤1.1％;线性误差＜±1.0％.文中还给出该气体标准物质的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的计算方法和实验结果.     

SiH4,Si2H6的制备与分离

用Mg2Si制备SiH4必然伴随产生Si2H6.经二级低温冷凝 ,分子筛吸附和恒温恒压汽化等工艺技术过程,能够对两种气体进行最有效的分离 .并且可以制备Si2H6和总杂质含量≤10×10-6,基磷＜0.2×10-9, 基硼＜0.05×10-9的高纯SiH4.     

高纯气体检测系统的研发

超纯气体、高纯气体的检测分析是痕量分析学科的一个分支。其是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对超纯气体、高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上不断地提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。经过多年的研发,采用脉冲放电氦离子化检测器,六阀六柱气路分析流程,运用中心切割和反吹分析技术,各组分检测限可达10~(-9)级别,这一方案的研发设计有效的指导生产工艺的控制与改革,确保产品质量。     

共平面低功耗CO气体传感器的设计及制作

设计了一种新型的共平面微结构气体传感器,利用MEMS技术制作了传感器样品.实验测得该传感器对于体积分数为50×10~(-6)CO气体的灵敏度为8.6(R0/R),功耗为82mW,响应时间约5s,恢复时间约22s,该传感器的灵敏度是同种敏感材料烧结型传感器(测体积分数50×10~(-6) CO气体)的2.5倍,而功耗却是同种敏感材料烧结型传感器的1/2,是一种具备了体积小、重量轻、功耗低、灵敏度高、便于与其它器件集成等特点,而且制作工艺简单,成本较低的微结构CO气体传感器.     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

用氦离子化(DID)气相色谱仪分析高纯四氟化碳

介绍了一种利用氦离子化检测器(DID)分析高纯四氟化碳中微量氧气、氮气、二氧化碳和六氟乙烷的方法.利用阀切割技术能够将大量的四氟化碳主成分切割,使其不进入检测器系统.该方法对杂质的检测限能够达到0.01×10-6,经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度.     

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10^-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性（随时间、压力变化）的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。     

Detection of nitric oxide and nitrogen dioxide with photoluminescent porous silicon

The visible photoluminescence of porous Si is quenched by nitric oxide and nitrogen dioxide to detection limits of 1.4 × 10(-)(3) and 5.3 × 10(-)(5) Torr, respectively (corresponding to 2 ppm and 70 ppb). At analyte partial pressures in the low milliTorr range, the photoluminescence quenching is partially reversible; recovery from nitrogen oxide exposure occurs on a time scale of minutes. For both NO and NO(2), the reversible photoluminescence quenching response fits a Stern-Volmer kinetic model. At higher partial pressures, quenching deviates from Stern-Volmer kinetics and some permanent loss of photoluminescence intensity occurs due to oxidation of the porous Si surface. Photoluminescence from porous Si is not quenched by nitrous oxide or carbon dioxide and only slightly quenched by carbon monoxide and oxygen.     

汽车尾气检测用气体标准样品的研制

叙述了轻型汽车污染物检测仪器使用的氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、一氧化氮气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,确保检测数据准确可靠。配制的标准气体的浓度为（10～500）×10^-6（mol／mol）。     

应用热解吸/气相色谱技术分析食品级二氧化碳中痕量苯

引用对室内空气中微量苯和TVOC的检测原理,利用Tenax TA吸附剂吸附浓缩二氧化碳中微量苯,提高进入色谱分析系统的苯的绝对量。从而大大提高了气相色谱仪的方法检测灵敏度,实现食品级二氧化碳中痕量苯的分析,其最小的检测浓度为0.37×10^-9mol/mol。实验表明,测试方法重复性较好,相对标准偏差〈5%,线性相关系数〉0.9999。     

气相色谱法测定电石炉气中氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔气体含量

采用气相色谱法,测定了电石炉气中氢气(H_2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO_2)、甲烷(CH_4)、乙炔(C_2H_2)气体的含量。该方法的检测限为H_2≤8.5μmol/mol、CO≤2.8μmol/mol、CO_2≤15.2μmol/mol、CH_4≤0.22μmol/mol、C_2H_2≤0.53μmol/mol。方法简便、快速,并具有较好的准确度和精密度。     

氮气吸附技术在气体纯化中的应用研究进展

介绍了吸附法脱除N2的工业应用,包括空分行业中O2/N2分离、煤层气和天然气中CH4的浓缩、高纯气中N2的深度脱除以及制N2工艺。N2的吸附脱除工艺主要采用PSA技术,吸附剂主要包括天然及合成沸石分子筛、改性分子筛(离子交换及不同Si/Al比改性)、活性炭、金属有机化合物等。     

Optimization of SFE for the Determination of Chlorinated Hydrocarbons at the Part-per-Trillion Level

The applicability of SFE for trace analysis was expanded by an intensive cleaning procedure of the SFE equipment and development of an adsorbing device for commercial carbon dioxide. For a selection of chlorinated hydrocarbons, the limit of detection was reduced to ≤20 pg/g of solid matrix. The procedure can be transferred to other analytical SF delivery systems for off- and on-line SFE, and also to an SFC apparatus. Also, the blank value for the analysis of nonchlorinated aliphatic and aromatic compounds was improved significantly. The purity of carbon dioxide is no longer the limiting factor for trace analysis with SFE.     

气相色谱法测定高纯四氟化碳中三氟化氮杂质的方法

阐述了采用气相色谱法加中心切割、反吹的方法测定高纯四氟化碳中的微量三氟化氮杂质,此方法可靠,操作简单。通过多次实验对过程中的分析条件进行优化,从而达到有效的色谱分离度。并对目前四氟化碳的生产制备及分析方法做了简单的描述。