静电纺丝法制备醋酸纤维素纳米纤维

静电纺丝是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场作用下形成喷射流进行纺丝加工的工艺,是一项制备纳米级纤维材料简单有效的技术．本文以六氟异丙醇和甲酸为溶剂,对静电纺丝制备醋酸纤维素纳米纤维的影响因素进行探讨,研究溶剂、电压、浓度及接收距离对纳米纤维形貌和直径的影响．研究结果表明：以六氟异丙醇（HFIP）为溶剂,当纺丝液浓度为8％、电压为15—20kV、接收版距离为16cm时,可以静电纺丝制得直径300nm的明胶纳米纤维．在本实验设定的静电纺丝基本参量范围内,醋酸纤维素溶液的浓度越大,纤维直径越大;接收距离越大,纤维直径也越大,而且容易产生纺锤状纤维;电压越大,纤维直径越小．     

静电纺丝法制备醋酸丁酸纤维素超细纤维

采用单因素水平实验法,对所收集到的静电纺样品通过SEM进行微观形貌分析,探究醋酸丁酸纤维素（CAB）在静电纺丝时最佳浓度、电纺电压和接收距离。实验结果表明,20wt%的CAB溶液在25KV电压下,水平接收距离为20cm时静电纺出的纤维膜最佳。     

静电纺丝法制备PAN/PEO聚合物电解质膜

利用静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)/聚氧化乙烯(PEO)复合纳米纤维膜.利用原子力显微镜(AFM)、电子显微镜(SEM)分析了纤维的直径分布、整体形貌及单根纳米纤维的表面形貌;应用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析了PAN、PAN/PEO、PEO纳米纤维膜的化学组成;同时借助热重(TG)和液滴形状分析仪分析了PEO的加入对复合纤维膜热性能及润湿性能的影响.结果表明:在PAN/PEO比例为5∶5时,纤维膜最有利于制备聚合物电解质膜.     

棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝研究

通过静电纺丝以及冷冻甲醇/水凝固浴后期处理,制备了直径亚微米或纳米数量级的棕色原棉纤维素静纺纤维,且其纤维束或粘附现象较少.通过SEM观察,与室温条件相比,-15℃冷冻甲醇/水凝固浴后期处理得到棕色原棉纤维素静纺纤维形貌较好,粘附现象较少且直径明显降低.在棕色原棉纤维素LiCl/DMAc溶液的可静电纺丝条件下,随电场强度增大、挤出速率和收集距离减小,其静纺纤维粘附或纤维束现象减轻.通过Image-ProPlus6.2图像软件处理,在电场强度为1.4 kV/cm,挤出速率为0.02 mL/min,收集距离为15 cm,由1%棕色原棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝可得平均直径为125 nm,方差为44.69的静纺纤维.     

静电纺丝法制备聚丙烯腈／细菌纤维素复合纳米纤维研究

利用静电纺丝方法制备了聚丙烯腈／细菌纤维素复合纳米纤维．研究了溶液浓度、细菌纤维素含量对复合纳米纤维成形及吸水性能的影响．研究结果表明：随着溶液浓度的增加,静电纺丝产物由珠状结构纤维逐渐成为平滑纤维,上工平均纤维直径逐渐增大;随着细菌纤维素含量的增加,共混纺丝溶液的黏度增加,得到的复合纳米纤维直径也增加,同时其吸水性也有较大的提高．     

静电纺丝法制备有序纳米纤维

一维纳米材料由于其独特的光、电、磁等性质,是近年来科学研究的热门．用静电纺丝法对质量分数为12％的聚丙烯腈（PAN）溶液进行纺丝制备电纺纤维,通过采用不同的收集装置,制备出具有一维有序结构的聚丙烯腈纳米纤维;用扫描电镜考察了3种收集装置制备的一维纳米纳米纤维．结果表明：以具有一定间隔对立的铜针尖作为收集装置所制备的纤维有较高的有序度．     

静电纺丝法制备ZnFe_2O_4纳米纤维

采用静电纺丝法制备了PVP/[zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维在600℃焙烧5h,获得了晶态的ZnFe2O4纳米纤维.XRD分析表明,ZnFe2O4纳米纤维属于单相尖晶石结构,空间群为Fd3m.SEM分析表明,PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为200nm,ZnFe2O3纳米纤维的直径为175nm.     

聚苯胺修饰碳电极电容性能研究

聚苯胺修饰活性炭(PANI C)电极既可以利用活性炭的双层电容又可利用聚苯胺的准电容,因此能够提高电极的比电容.采用循环伏安法在活性炭电极表面合成聚苯胺,并采用循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等方法研究了PANI C电极的电容特性.结果表明,在1mol·L-1硫酸溶液中PANI C电极呈现较好的电容性质,比电容从碳电极的82F·g-1提高到175F·g-1;PANI C电极和碳电极组成的单体电容器比电容可达30.7F·g-1,充放电循环过程中电容器的电容值会逐渐衰减;将PANI C电极作为负极使用,可将电化学窗口由0.6V扩展至1V.     

丝瓜络/[BMIM]Cl静电纺丝研究

为探究丝瓜络纤维的可纺性,采用静电纺丝方法制备了丝瓜络/[BMIM]Cl再生纤维,利用偏光显微镜对丝瓜络溶解过程进行观察,并运用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱对丝瓜络再生纤维性能进行表征。实验结果表明,静电纺丝最佳条件为:固含量5%+2.5%DMSO,极板间距15cm,极板电压20kV,凝固浴为酒精。溶解前后丝瓜络纤维由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,且丝瓜络溶解过程是直接溶解,无衍生物生成,但是静电纺丝瓜络纤维直径分布不匀,纺丝工艺有待改进。     

静电纺丝法制备Ag掺杂SiO_2纳米管

采用单喷头静电纺丝技术,结合相分离原理,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸银(AgNO3)为银源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,乙醇为溶剂,制备出Ag掺杂SiO2纳米管。研究了PVP与乙醇配比及AgNO3用量对纳米管形貌和尺寸的影响,采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、EDS等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为Ag纳米颗粒掺杂的SiO2纳米管。此外,随PVP质量与乙醇体积配比增大,纳米管的外径逐渐增大,内外径之比逐渐减小,纳米管向实心纤维转变;随着AgNO3浓度的增大,纳米管弯曲程度增加,且外径也逐渐减小,但内外径之比基本保持不变。通过调节PVP质量与乙醇体积配比及AgNO3用量可以实现对Ag掺杂SiO2纳米管形貌和尺寸的控制。     

电纺聚乙烯醇纳米纤维膜无酶过氧化氢传感器的制备

用静电纺丝的方法将聚乙烯醇（PVA）静电纺丝到裸铂电极表面,分别采用扫描电镜法、循环伏安法、电流时间曲线法、交流阻抗等方法对该电极进行表征.研究了过氧化氢在该聚乙烯醇修饰电极的电化学行为.实验结果表明：聚乙烯醇纳米纤维膜呈现出理想的疏松多孔的网状结构,极大地增大了电极的有效表面积;在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中相比裸铂电极,聚乙烯醇纳米纤维膜修饰电极对过氧化氢的响应电流有明显的提高,过氧化氢的浓度在7.8～2 900μmol/L范围内,与其还原电流呈良好的线性关系,检测限达1.1μmol/L.该聚乙烯醇修饰电极可以作为电化学无酶传感器用于低浓度过氧化氢的检测.     

Preparation and electrochemical characterization of C/PANI composite electrode materials

1 INTRODUCTIONRecently , surpercapacitor has attracted greatattention for its unique power performance[1 ,2],while electrode materials ,as one key factor to de-termine the performance of supercapacitor , nowbecome the focus of many researches . The super-capacitor materials can be categorized into threetypes :carbon electrode materials[3], metal oxide e-lectrode materials[4]and conductive polymer elec-trode materials[5].Conductive polymer electrode materials havehigher capacitance than tha…     

不定型TiO2薄膜修饰电极的制备及其电极过程动力学特性

通过熔胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其在空气中分别进行150℃×2 h,200℃×2 h和250℃×2 h的热处理,形成不定型TiO2薄膜修饰电极.用X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜结构和形貌进行了表征.将该修饰电极作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯＋高氯酸锂一起构成三电极测试体系.根据该电极的循环伏安曲线测试结果讨论了该电极过程的动力学特征,分析了扫描参数和薄膜的热处理温度对电极过程动力学的影响.     

Electrocatalytic oxidation behavior of L -cysteine at Pt microparticles modified nanofibrous polyaniline film electrode

Platinum（Pt）/nanofibrous polyaniline（PANI） electrode was prepared by pulse galvanostatic method and characterized by scanning electron microscopy. The electrochemical behavior of L-cysteine at the Pt/nanofibrous PANI electrode was investigated by cyclic voltammetry. The results indicate that the pH value of the solution and the Pt loading of the electrode have great effect on the electrocatalytic property of the Pt/nanofibrous PANI electrode; the suitable Pt loading of the electrode is 600 μg/cm^2 and the suitable pH value of the solution is 4.5 for investigating L-cysteine oxidation. The L-cysteine sensor based on the Pt/nanofibrous PANI electrode has a good selectivity, reproducibility and stability. The Pt/nanofibrous PANI electrode is highly sensitive to L-cysteine, and the linear calibration curve for the oxidation of L-cysteine can be observed in the range of 0.2-5.0 mmol/L.     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

Fabrication of ferrocenyl glutathione modified electrode and its application for detection of cadmium ions

l＇-cysteaminecarbonyl-1-glutathionecarbonyl-ferrocene （Fc-GSH） was synthesized from ferrocene dicarboxylic acid and reduced glutathione （GSH） with 4 steps. IR and 1^H-NMR were used to characterize the products. Then Fc-GSH was immobilized on the surface of gold electrode. Cyclic votammetry （CV） was adopted to investigate the electrochemical properties of this Fc-GSH modified electrode in the absence and presence of Cd^2＋ aqueous solutions. The peak oxidation potential （Ea） and reduction potential （Ec） of Fc-GSH modified electrode were observed at Ea= 0.74 V and Ec= 0.64 V （vs Ag/AgCl） before the accumulation of Cd^2＋. This redox process is a monoelectron chemical reaction. The anodic shift is about 80 mV in the presence of 20 nmol/L of Cd^2＋ aqueous solution. Moreover, this shift is in proportion to the concentration of Cd^2＋ when the concentration of Cd^2＋ is lower than 20 nmol/L. So the modified electrode can be used as probes to detect cadmium ions with the limit of 0.1 nmol/L by cyclic voltammetry.     

羧基化的MWNTs／Nafion／SiC修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管（MWNTs）、Nation及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化。并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定。结果表明,在2．0×10-8．1．2×10-4mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比。线性方程为ip=3．0186×107C＋8．6165（ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1）,R=0．9916,最低检测限为3．0×10-9mol·L-1（S／N=3）。同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定。     

Electro-oxidation treatment of Sn/PANI electrode and electrocatalytic activity of Pt/Sn hydroxide/PANI composite electrodes

After being electro-oxidized by cyclic voltammetry（CV） method in 0.5 mol/L H2SO4 solution or in 0.2 mol/L H2O2＋0.5 mol/L H2SO4 solution, the Sn/polyaniline （PANI） electrodes were modified with Pt microparticles by pulse galvanostatic method, thus Pt/Sn hydroxide/PANI electrodes were prepared. The electrocatalytic activities of the Pt/Sn/PANI electrode and Pt/Sn hydroxide/PANI electrode for formaldehyde electro-oxidation were investigated by CV method. The effects of deposition charges （Qdep） of PANI, Sn and Pt, scan rate and formaldehyde concentration on the electrocatalytic activity of Pt/Sn hydroxide/PANI electrode were also studied. The results show that the electrocatalytic activities of the Pt/Sn hydroxide/PANI electrodes are much higher than those of the Pt/Sn/PANI electrode.     

KIO3掺杂聚苯胺电极材料的制备与性能

采用化学法并通过KlO3和盐酸与苯胺复合掺杂合成掺杂态聚苯胺。用红外光谱和扫描电镜对掺杂态聚苯胺进行了结构形态分析。将掺杂态的聚苯胺混合20％的石墨粉体，制成聚合物复合电极，以锌为负极组成电池，在恒电流条件下进行充放电性能的测试，结果表明，电极开路电位达1．8V，以20mA／cm^2恒电流充电，2mA／cm^2恒电流放电，放电工作平台为1．4V，设定终止电压为1．1V时，可持续放电13h，电池容量较大，结构稳定。