高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

高温熔剂法制备氧化镁晶须

以氯化镁为原料，氯化钾为助熔剂，采用高温熔剂法制备出氧化镁晶须。通过正交实验，利用极差、方差分析法对生长氧化镁晶须的反应条件进行了优化，找出了生长氧化镁晶须的最佳工艺条件：脱水时间1h、温度400℃；灼烧时间6h、温度900℃。因素影响顺序：灼烧温度〉脱水时间〉灼烧时间〉脱水温度。实验结果表明：在高温熔剂法制备氧化镁晶须的过程中，灼烧温度和脱水时间为主要因素，在最佳工艺条件下制得晶须的形貌较好，产率可达76．6％。     

白云石的热分解对氧化镁活性的影响

采用碘吸附法研究了白云石热分解温度对氧化镁活性的影响,测定了不同分解温度下制备氯氧镁水泥的固化时间,得出白云石制备氯氧镁水泥的最佳分解温度为680℃,此时产物中氯化镁活性最高.制备氯氧镁水泥制品后固化时间最短;当分解温度超过720℃时,产物中氧化镁的活性度低,不具备生产氯氧镁水泥的条件.该研究为利用白云石生产氯氧铁水泥提供了一条合理的途径.     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

白云石碳化法制备纳米氧化镁新工艺

介绍了纳米氧化镁的性质、用途及其制备方法。提出白云石碳化法制备纳米氧化镁新工艺。确定其最佳工艺条件,即:消化温度 80~90℃,灰浆质量浓度 12g/L(以氧化镁计);碳化过程CO2体积分数为(35±5)%,碳化最终温度在35℃以下;热解条件为在 3~7min内将重镁水升温至 90℃;煅烧温度为 900℃。在此条件下所得氧化镁粒子为立方晶型,粒径 80~100nm,比表面积 109m2 /g,分散性良好。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体. 无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径. 氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水. 六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径. 氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化. 无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.     

六氨氯化镁制备与应用

综述了六氨氯化镁的理化性质和制备方法。六氨氯化镁可通过高沸点溶剂体系合成法、水氨体系合成法、低沸点溶剂体系合成法、硅化镁制硅烷合成法等方法制取。重点综述了六氨氯化镁的应用。以六氨氯化镁为原料采取热解法可制取无水氯化镁,无水氯化镁是电解法制金属镁的原料,用途十分广泛;利用六氨氯化镁还可制取高纯氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁、工业氧化镁、活性氧化镁等系列镁化合物产品。     

一氧化碳还原硫酸镁制备氧化镁的工艺研究

应用热力学原理计算并分析了一氧化碳还原无水硫酸镁制备氧化镁反应的可能性;研究了反应温度、加热时间和样品粒径对无水硫酸镁分解率的影响; 并且通过正交设计与实验,给出了制备氧化镁的优化工艺条件：反应温度为973.15 K、加热时间为30 min、样品粒径为106 μm。采用此工艺,硫酸镁的分解率达到99.3%。得到的氧化镁晶型单一,呈多孔形貌,符合HG/T 2573-2006《工业轻质氧化镁》标准规定的I类优等品质量指标。     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

微波辐射煅烧碱式碳酸镁制备轻质活性氧化镁

以碱式碳酸镁为原料，采用微波辐射煅烧制备轻质活性氧化镁是可行的，正交实验结果表明，影响碱式碳酸镁分解的主要因素是微波功率，其次是煅烧时间，物料质量影响最小。确定了最佳实验工艺条件为：微波功率490W，煅烧时间12min，物料质量2g，碱式碳酸镁的分解率为93．81％，活性氧化镁的碘吸附值为72．56mg／g。     

卤水中氧化镁提取工艺研究

采用卤水－纯碱法,向经过净化的卤水中加入碳酸钠,制取碱式碳酸镁,经过煅烧得到氧化镁。实验结果表明：反应浓度O．13mol／L、反应温度40℃、加科速度5mL／min、陈化时间1h时卤水的净化效果较好。原料配比110％、反应温度60℃、反应时间30min时氧化镁的收率较好。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

碱式氯化镁废渣生产氧化镁

由麦芽酚生产中的碱式氯化镁废渣为原料制取氧化镁。考察了温度及反应物用量对氧化镁产率和质量的影响。证明了该方法技术可行，能产生较好的经济效益，解决了废渣对环境的污染，产生了较好的社会效益。     

高纯纳米氢氧化镁制备工艺

引言我国是镁资源大国,西部盐湖镁资源尤为丰富,主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在,成本十分低廉.我国镁资源利用处于较低水平,主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口,造成资源的浪费.氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀共沸蒸馏法[7]…     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。