1,4-二氨基蒽醌试制成功

1,4-二氨基蒽醌(隐色体)为染料中间体,主要用于分散染料、还原染料和酸性染料的生产。由浙江省黄岩市化学试剂厂采用1,4-二羟基蒽醌经氨化制取1,4-二氨基蒽醌路线,于1991年6月试制成功。试生产40t,经上海染料研究所检测,均达到规定的技术指标。经有关用户试用和外贸出口,证明效果良好,各项指标达到用户要求,具有明显的经济效益。1992年外贸订货50t,目前尚有大量的意向业务正在洽谈之中。     

单芳酰化的1,4-二氨基蒽醌的制备

题示化合物的制备方法是:1,3-二氨基蒽醌与芳酰卤化物在叔脂肪氨基醇和/或季铵化合物的存在下进行反应。醇和/或季铵化合物的存在控制了反应,防止了不必要的副产品出现。该法制得的产品可能用于生产还原     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌

以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为：以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸（摩尔比）为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。     

一浴法合成1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌

1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌是合成分散翠蓝染料的重要中间体.分散翠蓝是一类色光艳亮、染色和牢度性能兼优的高档染料.传统的双氰蒽醌中间体是由1,4-二氨基蒽醌或其隐色体经过卤化、磺化,最后氰化的方法合成.反应过程中需用大量的硫酸和液碱,对环境污染很严重,且存在难以除去的副产物,工艺路线长,收率低,很不经济.反应式如下:     

1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌及1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌的分析

在合成分散蓝2BLN中,原料1,5-二羟基4,8-二氨基蒽醌中的异构体1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌含量多少对分散蓝2BLN的质量影响很大。适量的1、8、4、5体存在,由于分散染料同系物的加和性,可促进分散蓝2BLN提升率的提高。但是,如果含量超过限度,将会影响色光乃至日晒牢度。因此,在合成分散蓝2BLN时,如何控制1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽     

溴氨酸的薄层分离及含量测定

溴氨酸是酸性染料和活性染料的重要中间体,按目前的化工部标准,其分析方法是先将溴氨酸水解测得总重氮值(x_1),再称取样品加定量溴标准液溴化,剩余的溴氧化碘化钾而生成I_2,用Na_2S_2O_3标准溶液滴定,间接测得溴代值(x_2)。溴氨酸含量x_3=2x_1-x_2/1.016。此方法操作手续繁复,时间长,准确度差。因此常导     

1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌染料的合成与应用

基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,与不同碳链长度伯胺进行取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,8种产物的最大吸收波长均在669～672 nm,不受产物中烷基链长度的影响。染料的油溶性相对于1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌得到明显提升。其中,1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌在四氢呋喃等有机溶剂中不溶,产物Anthra-n-6(正己胺取代)在四氢呋喃中的溶解度最大,可达到9×10-3 g/m L(25℃)。1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌无法作为打印染料,而Anthra-n-6打印效果最好,打印的色密度值为1.17,L、a、b值分别为79.7、?10.2、?25.9。     

1,2-二氨基蒽醌的衍生物

由1,2-二氨基蒽醌与酮 R_1-CO-R_2反应易得到咪唑啉1,与酰化剂 R_3-CO-X 在3-氮上酰化可生成衍生物2,该衍生物能用作分散染料并染涤纶呈鲜艳的红色。Ⅰ用短链脂肪族的羧酰氯或羧酸酐酰化,得染料2,它在高温条件下染色是不稳定的,这时候在酮碎片断裂下发生水解,接着环化成黄色的咪唑3。为     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

精馏法分离提纯1-氨基蒽醌的研究

1-氨基蒽醌是合成蒽醌系染料的重要中间体。合成高纯度的1-氨基蒽醌对染料工业的发展具有重要意义。目前,国内生产1-氨基蒽醌,采用保险粉化学精制法,该法提纯1-氨基蒽醌,不可避免带来两个问题。一是产品成本高,此法生产1吨1-氨基蒽醌,需要消耗1吨左右保险粉,保险粉价格较贵,从而导致产品成本提高;二是灰份夹带严重,产品质量受到限制。目前,国内所生产的1-氨基蒽醌,灰份含量一般为3％左右,产品纯度低于96％,通常为     

1,4-二羟基蒽醌稀释锅防腐施工总结

一、稀释锅情况 淮阴光华化学厂1,4二羟基蒽醌稀释锅(φ2300×3500),材质为碳钢,内衬灰绿岩作为防腐层。由于受稀硫酸、硼酸、次氯酸、纯碱等介质的侵蚀,及温差变化、动力搅拌等因素的影响,腐蚀较为严重,出现渗漏现象。凿去灰绿岩防腐层发现锅壁锈蚀严重,并     

1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌为母体的染料

一、前言分散染料从化学结构来说以偶氮和蒽醌为主,而蒽醌系分散染料一般具有色泽鲜艳、迁移性、盖染性和匀染性较好,对酸碱的敏感性较小,以及具有良好的日晒牢度和耐还原性等优点,因此对于深色品种,特别是蓝色染料仍居于相当重要的地位。蓝色蒽醌系分散染料基本结构有二氨基二羟基蒽醌系,一或二烷氨基二羟基蒽醌系,二氨基二羟基-β-取代蒽醌系,     

1-氨基蒽醌投产

江苏省江都硫酸厂选用国产原料和先进的生产工艺,试制生产成功一种重要的染料中间体1-氨基蒽醌,并已形成年产800t以上的生产能力。 该产品是蒽雕经硝化反应、还原而制得的,其外观为棕红色结晶粉末。它在染料工业中用途广、用量大,既可用于生产监BR、红3B、红5B等分散染料,卡叽2G、橄榄T、R、     

二氨基二羟基蒽醌路线分析

1,5(1,8)-二氨基-4,8(4,5)-二羟基蒽醌及其混合物本身就是一种染料,也是染料的重要中间体。早在1909年,J.Deinet 便用1,5-二氨基-4,8-二羟基葸醌制得染料,当时作还原染料使用(C.I.还原紫15,1971年此品种又作分散染料使用,为 C.I.分散紫62)。1923年用此中间体制得分散染料(C.I.分散蓝26)。目前为分散蓝2BLN、S-BGL 的中间     

二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,