C.I.分散蓝60的合成工艺对色光的影响

C.I.分散蓝60是分散染料中的一个重要品种.其合成有多种工艺路线.以1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌为原料,主要有二条合成路线.1 实验(1)由1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌(Ⅰ)合成1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌(Ⅱ),1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌与γ-甲氧基丙胺反应制得染料.反应式如下:     

生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮的合成研究

以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

1,4-二氨基蒽醌试制成功

1,4-二氨基蒽醌(隐色体)为染料中间体,主要用于分散染料、还原染料和酸性染料的生产。由浙江省黄岩市化学试剂厂采用1,4-二羟基蒽醌经氨化制取1,4-二氨基蒽醌路线,于1991年6月试制成功。试生产40t,经上海染料研究所检测,均达到规定的技术指标。经有关用户试用和外贸出口,证明效果良好,各项指标达到用户要求,具有明显的经济效益。1992年外贸订货50t,目前尚有大量的意向业务正在洽谈之中。     

一锅法制备蒽醌类蓝色聚氨酯单体

采用一锅法高效制备蒽醌类蓝色聚氨酯单体。在碱性介质中,用保险粉将1,4-二羟基蒽醌还原为隐色体,后者与乙醇胺进行亲核取代,生成含有二个羟乙基的墨绿色中间体,再在通过氧化反应得到一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1,4-二(羟乙基)氨基蒽醌。该产物在乙醇中的最大可见吸收波长λ_(max1)=591 nm,λ_(max2)=636 nm。用MS、NMR方法表征了目标产物的化学结构,用聚合后的聚氨酯色浆对PU革进行涂抹,发现性能优异,色牢度优良。     

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。     

2-羟基-3-(3-氧代-1,3-二苯基丙基)萘-1,4-二酮的合成

报道了一种2-羟基-3-(3-氧代-1,3-二苯基丙基)萘-1,4-二酮的合成方法。以2-羟基萘醌-1,4-二酮和(E)-查尔酮为原料通过Michael加成反应合成得到标题化合物2-羟基-3-(3-氧代-1,3-二苯基丙基)萘-1,4-二酮,采用MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其化学结构进行验证,并考察了反应条件。n(查尔酮):n(2-羟基-1,4-萘醌)=1.1:1;TEA用量为n(TEA):n(2-羟基-1,4-萘醌)=0.20:1;以二氯甲烷为溶剂,25℃,反应45 min为最佳反应条件,此时产物1a收率为92.9%。对反应底物进行拓展,该最佳反应工艺条件被用于1-(3-羟基-1,4-二氧代-1,4-二羟基萘-2-基)肼-1,2-二羧酸二异丙酯1b的合成,收率达到94.4%。     

1-,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的简易工艺

1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌是制备分散翠蓝S-BF和分散翠蓝S-GL的中间体,通常是由1,4-二氨基蒽醌隐色体经氯化、磺化、氰化而得:     

1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌染料的合成与应用

基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,与不同碳链长度伯胺进行取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,8种产物的最大吸收波长均在669～672 nm,不受产物中烷基链长度的影响。染料的油溶性相对于1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌得到明显提升。其中,1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌在四氢呋喃等有机溶剂中不溶,产物Anthra-n-6(正己胺取代)在四氢呋喃中的溶解度最大,可达到9×10-3 g/m L(25℃)。1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌无法作为打印染料,而Anthra-n-6打印效果最好,打印的色密度值为1.17,L、a、b值分别为79.7、?10.2、?25.9。     

C.I.分散红91的合成与应用

研究了以1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌和己二醇为原料,在聚乙二醇溶剂中合成1-氨基-4-羟基-2-(6-羟基己氧基)蒽醌(C.I.分散红91)的工艺,获得较优合成工艺参数,产品总收率达85%,比文献值提高近10%。对合成的产品进行了结构表征与应用测试。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

分散紫HFRL的工艺改进

分散紫HFRL通常的生产方法是由1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下缩合而得。日本住友公司采用环丁砜为溶剂,制得的染料染涤纶纤维更为鲜艳。具体配方如下:将20公斤1,4-二氨基     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

国内文摘

75094 还原灰BG的生产和工艺过程中的经验与改进原中国上海染料三厂摘自:化工技术资料1963年10号9页代有蓝光的鲜明灰色。各项牢度优良。结构式: 由周位酸制成4,10-二溴蒽蒂蒽酮(还原艳橙RK)[Ⅰ]。由1,4-二氨基蒽醌制成1-氨基-4-甲酰氨基蒽醌[Ⅱ]。取1分子[Ⅰ]和2分子[Ⅲ]缩合得染料。改进情况: (1)重氮化:原重氮化时24小时,有时长达70小时,改后为14小时。增加纸上层析法控制重氮化终     

2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P₂O₅质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、¹H NMR和ESI-MS表征确认。     

1，4—二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌为原料，在氯化锌和硼酸作用下制备了1，4-二正丁氨基蒽醌，1，4-二正辛氨基蒽醌，1，4-二正十二氨基蒽醌和1，4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料，在反应条件下，正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时，4只染料收率分别为54.3%,76.6%,74.9%,69.4%；它们的熔点分别为105.0℃，76.8℃,80.5℃和98.5℃，热分解温度分别为327.0℃,342.2℃,314.0℃和324.5℃，最大吸收波长分别为649.2nm,649.4nm,649.6nm和649.6nm；在染色条件下，经过120分钟染色，4只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2%,56.3%,71.5%和67.4%。     

国外消息

分散紫 HFRL(1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌)的制备是由1,4-二氨基-2,3二氯蒽醌与苯酚在氢氧化钾存在下反应而得。据 Jpn.Kokai Tokkyo Koho59,142,253报道,日本住友化学公司用季铵化合物进行相转移催化反应,得到的染料色泽较鲜艳,收率     

1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌及1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌的分析

在合成分散蓝2BLN中,原料1,5-二羟基4,8-二氨基蒽醌中的异构体1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌含量多少对分散蓝2BLN的质量影响很大。适量的1、8、4、5体存在,由于分散染料同系物的加和性,可促进分散蓝2BLN提升率的提高。但是,如果含量超过限度,将会影响色光乃至日晒牢度。因此,在合成分散蓝2BLN时,如何控制1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽     

用聚己内酰胺柱对萤光素进行提纯和含量测定(续)

过去曾报导过采用0.5％氨水作展开剂,在聚己内酰胺柱上层析分离后,再进行含量测定。但在使用过程中,又对展开剂做了进一步的探讨,经试验后认为采用氯化铵-氢氧化铵缓冲液:无水乙醇(4:1)作展开剂较用0.5％氨水作展开剂的分离效果更好。我们在聚己内酰胺薄膜上进行了分离试验(图1)。样品在聚己内酰胺薄膜上分离     

1-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-4-羟基蒽醌的高效液相色谱分析

1-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-4-羟基蒽醌可以采用下列两条合成路线:为了确定最佳的合成路线及反应条件,必须建立起中间体的准确、快速的分析方法。本文采用反向液相色谱法,以YWGC_(18)(10μm)为固定相,对流动相组成对中间体的容量因子与选择性的影响进行了讨论,并对方法的准确度、精密度与回收率进行了考查。