表面活性剂PEG对制备Co_3O_4前驱体的影响

采用沉淀法制备出Co3O4的前驱体,研究了PEG的加入量对体系表面张力系数的影响;采用SEM和粒度分析仪等手段分析了表面活性剂PEG的加入量对Co3O4的前驱体形貌和粒度的影响。试验结果表明,当PEG的加入量为0.8%(质量分数,下同)时,溶液体系表面张力系数最小,可以获得分散性良好、中位粒径为0.1μm的前驱体颗粒。     

钪锆陶瓷粉体的制备及其热分析动力学

以Sc2O3,Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为初始原料,加入少量PEG400作为分散剂,采用化学共沉淀法,经反复水洗、醇洗和干燥后,制备了钪锆陶瓷粉前驱体。运用差示扫描量热/热重(DSC/TG)技术研究了前驱体在空气中脱水分解反应的动力学过程。DSC/TG分析结果表明:390 K附近的吸热峰,源于前驱体表面物理吸附水和乙醇的脱附;560 K附近的放热峰,源于前驱体表面的有机官能团被氧化剧烈放热;650 K附近较明显的放热峰,源于前驱体中氢氧化物的脱水反应;690 K附近较明显的吸热峰与前驱体晶型转变有关。用Kissinger法和Doyle-Ozawa法计算了前驱体脱水分解反应的活化能(E)分别为144.053和110.008 k J·mol-1。用Kissinger法确定了反应级数(n)和频率因子(A)分别为1.2和2.74×1011s-1,确定了前驱体脱水分解阶段的动力学方程为dα/d T=2.74×1011e-127030.456/RT(1-α)1.2。根据动力学研究的结果,采用优化的焙烧工艺制备了钪锆陶瓷粉。扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析表明,合成的陶瓷粉体具有类球形形貌,衍射峰峰形尖锐,没有杂峰,具有良好的立方相结构。     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

硫酸锰溶液碱化沉淀—焙烧法制备Mn_3O_4

针对传统Mn3O4生产过程中存在工艺控制复杂和污染物排放量大的问题,结合传统液相法和焙烧法的优点,提出了先用NaOH滴加含有分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)的硫酸锰溶液制备四氧化三锰前驱体,再焙烧前驱体制备Mn3O4,用SEM、XRD对产物进行表征。试验结果表明:在SDS投加量1.5g/L、反应温度60℃、反应时间30min和搅拌转速300r/min条件下,可得到粒径约100nm、大小分布均匀的纳米级前驱体颗粒,其主要由Mn(OH)2、MnOOH和Mn3O4组成;前驱体焙烧制备Mn3O4最佳温度为1 000℃,此时可得到呈四方尖晶石结构、粒径约500nm、颗粒大小均匀的Mn3O4产品。     

前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧.以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响.结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离...     

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO_2纳米空心球

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1 h得到纳米二氧化铈空心球。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质。焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300~400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔。还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制。测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m~2·g~(-1),远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m~2·g~(-1)。研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g~(-1),去除率可达99.8%,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3%。同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R~2=0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量为25 mg·g~(-1)。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

二甲醚燃烧用催化剂BaO·MnO·6Al_2O_3的热分解动力学

采用反相微乳法制备和超临界干燥获得前驱体BaO.MnO.6Al2O3。利用TG-DTA曲线和XRD分析对前驱体的热分解过程进行研究,并用Coats-Redfern法和Kissinger法进一步研究前驱体的热分解动力学,获得六铝酸盐催化剂前驱体热分解的机制函数为:积分式G(α)=[-ln(1-α)]4,微分式为:f(α)=(1/4)(1-α)[-ln(1-α)]-3,反应为随机成核和随后生长控制,计算出的活化能Ea=187.80kJ.mol-1。     

包头矿稀土催化剂焙烧反应动力学研究

用包头稀土矿中相对过剩的不经过分离镧、铈、镨轻稀土与锆的混合物为研究对象,制备(LaCePr)0.6Zr0.4O2稀土催化剂的前驱体.前驱体焙烧后会放出气体,所以用TG和DTG(热重法和微商热重法)研究了其热分解过程,分析了热分解反应的动力学行为,采用微分法计算了其热分解过程所符合的动力学模型,用多种积分方法和非等温线性拟合法对计算结果进行了验证.结果表明,(LaCePr)0.6Zr0.4O2前驱体的热分解反应温度较低,在200℃～300℃之间,热分解过程符合三维扩散,球形对称Jander方程模型.     

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末

以MoSi_2和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi_2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成。结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L~(-1)时,前驱体粉末由MoO_3和MoSi_2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L~(-1)时,前驱体粉末中没有形成MoO_3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO_3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加。研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H~+的量对MoO_3的形成起决定性的作用。还原后的粉末主要是由Mo和MoSi_2两相组成,同时还含有少量的Mo_2C。     

共沉淀法制备磷酸铁锂的热处理过程研究

以硫酸亚铁、磷酸、氢氧化锂为原料,通过共沉淀法合成磷酸铁锂前驱体,再经过焙烧得到高倍率性能磷酸铁锂复合材料(LiFePO_4/C)。研究了前驱体焙烧过程中温度对样品形貌及电化学性能的影响。结果表明:产出物相为磷酸铁锂,颗粒呈现较好的球形形貌,750℃煅烧得到的样品显示出最高的电化学性能,电导率为5.10S/m,振实密度为1.19g/cm~3,在0.1C倍率下首次放电比容量达到145.8mAh/g,内阻为139.64Ω,循环伏安曲线上下对称,有很好的循环可逆性。     

碱度映射铵根浓度控制三元前驱体制备的统计分析与生产实践

使用碱度反映前驱体生产过程中的氨碱环境可以避免使用甲醛,并减少人为测量误差对反应过程的影响,本文通过理论分析了碱度映射铵根浓度的可行性,并统计分析了两者之间的数值关系,建立了基于计算和实际测量偏差的目标规划模型并利用Matlab进行求解,最后通过实际生产过程中前驱体粒度和表面形貌的变化特点进行验证,结果表明:理论数值铵...     

NH4HCO3沉淀法制备纳米CeO2棒状晶的研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制得了平均长度84nm,直径15nm的CeO2棒状晶.利用XRD、TEM对CeO2粉体及其前驱体进行分析表征,发现CeO2晶粒继承了前驱体的棒状形貌.借助FTIR确定了前驱体的化学组成为Ce2O(CO3)2·H2O,从化学反应过程出发研究了CeO2棒状晶的具体形成过程.     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。     

水热法制半水硫酸钙晶须工艺探讨

本文探讨了以CaCl_2和Na_2SO_4为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO_4·0.5H_2O)晶须的工艺,侧重考察了二水硫酸钙(CaSO_4·2H_2O)前驱体的制备方式及水热工艺对产物形貌的影响。结果表明,采用室温条件下将Na_2SO_4溶液加入CaCl_2溶液的方式可使体系保持较低的过饱和度,制得低结晶度、小粒径的二水硫酸钙前驱体,由此促进高长径比半水硫酸钙晶须的水热合成。二水硫酸钙前驱体通过水热溶解-沉积途径可形成半水硫酸钙晶须,提高水热反应温度可加速晶须的形成。     

溶胶凝胶/高温氢还原法制备纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末

纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末是一种很有发展前景的粉末冶金材料.采用溶胶凝胶法制备前驱体复合粉末,并对得到的前驱体复合粉末采用高温氢还原工艺制备Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等分析检测技术对前驱体复合粉末的物相...     

碳酸盐前驱体和CS_2硫化制备SrY_2S_4∶Eu~(2+)红色荧光粉及其表征

以Sr2+,Y3+和Eu3+的混合硝酸盐溶液为阳离子溶液,以(NH4)2CO3为沉淀剂,共沉淀法制备了碳酸盐前驱体,TG-DSC分析结果表明,随着(NH4)2CO3浓度的升高,前驱体组成由碱式碳酸盐向正盐转变。以CS2为硫化剂,高温煅烧前驱体合成了SrY2S4∶Eu2+红色荧光粉。XRD表明前驱体经800℃处理得到纯相SrY2S4。荧光光谱和SEM研究表明在[Sr(NO3)2+Eu(NO3)3]∶[Y(NO3)3]∶[(NH4)2CO3]=0.25∶0.50∶2.00(摩尔比)条件下制备前驱体,然后1050℃煅烧4 h所得荧光粉的发光强度最大,粒径小于1μm,粒子形貌呈椭球。Eu2+在SrY2S4基质中的最佳掺杂摩尔分数是0.6%。     

超细VO2粉体的超声喷雾热解装置优化及试验研究

针对喷雾热解过程,采用计算流体力学(CFD)方法对其装置进行了设计优化,通过对比分析,对管式炉的进出口段进行保温优化来改善管内温度和速度场分布不均的问题;设计搭建了超声喷雾热解装置,并通过试验考察了不同的前驱体溶液、前驱体浓度、热解温度对于产物粒径和形貌的影响.结果表明:草酸氧钒溶液超声热解后的产物主要为V2O3,而硫...     

Li_2CO_3,FePO_4和葡萄糖合成LiFePO_4的机制研究

通过变温XRD对以Li2CO3,FePO4和葡萄糖为反应体系合成LiFePO4材料的反应机制进行了研究,采用XRD、SEM、硫碳分析等测试方法,从碳含量和原料分散混合均匀性角度探讨了在LiFePO4合成过程中Li3Fe2(PO4)3,Li3PO4,Li0.5Fe2.5O4等杂相的产生原因。结果表明Li3Fe2(PO4)3,Li3PO4,Li0.5Fe2.5O4等杂相的产生原因主要是Li2CO3和葡萄糖在前驱体中的分布不均造成的,而非作为还原剂的葡萄糖加入量的问题,Li2CO3在前驱体中的分布均匀性影响合成LiFePO4过程中Li+向FePO4中的扩散,葡萄糖在前驱体中的分布均匀性决定了Li2CO3与FePO4合成LiFePO4时能否提供满足反应进行的还原性气氛。通过对原料预研磨优化原料粒径分布、提高原料分散混合均匀性的方法有效地减少或消除了杂质组分的生成,改善工艺后制备的LiFePO4/C较改善工艺前制备的LiFePO4电性能有明显提高,在0.1C的条件下首次充电容量为149.4 mAh.g-1,放电容量为140.1 mAh.g-1。     

溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层

通过溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层。通过TG和DSC热分析,以及SEM和XRD分析前驱体四水合钼酸铵加热分解过程中微观组织结构和物相组成的转变。结果表明,在加热过程中前驱体逐步脱水、脱氨,400℃下完全转变为稳定的α-MoO_3。在等离子喷涂过程中,前驱体溶液经历汽化、沉淀、分解,释放气体导致涂层出现孔洞和裂纹。喷涂距离影响液滴飞行过程中的热分解和涂层结构。喷涂距离70 mm时前驱体分解充分,涂层结构致密,喷涂距离90 mm时涂层开裂明显,喷涂距离50 mm时前驱体分解不充分。喷涂距离50 mm的涂层经过350℃退火后形貌与喷涂距离70 mm相似;经700℃退火后涂层转变为针状组织。