尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

氨基磺酸催化合成尼泊金十二醇酯

以对羟基苯甲酸与正十二醇为原料,以氨基磺酸为催化剂,以甲苯为溶剂合成尼泊金十二醇酯,其结构经IR得以确证,同时研究了尼泊金十二醇酯合成的最佳条件。结果表明:正十二醇与对羟基苯甲酸摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6h,氨基磺酸用量为对羟基苯甲酸质量的10%,产率可达94.9%。此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、酯收率较高、工艺较简单,是一种绿色、环保、经济、高效的合成尼泊金十二醇酯的方法。     

脯氨酸离子液体催化合成尼泊金十二醇酯

提供了一种绿色、环保、高效、低成本合成尼泊金十二醇酯的方法。首先以N-丁基苯并咪唑和脯氨酸反应合成脯氨酸离子液体,其结构通过FT-IR、1 H NMR、13 C NMR得到表征,然后用离子液体催化合成尼泊金十二醇酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:以甲苯为溶剂,摩尔比(n对羟基苯甲酸∶n十二醇)为1∶1.1,反应温度为100℃,反应时间为6h,催化剂用量为10%n对羟基苯甲酸,产率达87%以上。重复及放大试验验证了最佳反应条件的合理性,此外,催化剂可以重复使用5次而不影响产率,为尼泊金十二醇酯的绿色合成及工业的生产提供了理论依据。     

尼泊金十四、十六酯的制备及其抑菌性能研究

以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合成条件:催化剂对甲苯磺酸质量为对羟基苯甲酸质量的8.00%;醇酸摩尔比3∶1;反应时间4 h;反应温度120~130℃,十四、十六酯的酯化率为96.57%和96.88%。抑菌实验结果表明,十四酯、十六酯对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、沙门氏菌、志贺氏菌均有抑菌性,且效果强于苯甲酸钠及山梨酸钾。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金十二酯的研究

对羟基苯甲酸和正十二醇在固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为4%,反应时间4h,产品收率达91.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离,可重复使用,不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

固体超强酸催化合成长链尼泊金酯及其抑菌活性的测定

利用沉淀—浸渍法合成易分离、可重复利用的超强固体酸SO~(2-)_4/TiO_2、SO~(2-)_4/Fe_2O_3,将其作为催化剂催化合成尼泊金十一、十二酯,同时测定防腐剂尼泊金乙酯、丙酯、十一酯以及十二酯对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、李斯特菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、啤酒酵母菌、木霉菌的最小抑菌浓度。最佳合成条件为:催化剂为SO~(2-)_4/TiO_2,醇酸摩尔比6︰1,反应时间4.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.50%,十一、十二酯产率为55.29%,57.02%;SO~(2-)_4/Fe_2O_3作催化剂,醇酸摩尔比为5︰1,反应时间3.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.00%,十一、十二酯产率为69.14%,72.60%。抑菌结果表明尼泊金乙酯、丙酯、十一、十二酯对以上7种菌均有抑菌性,其中尼泊金十一、十二酯抑菌活性强于尼泊金乙酯、丙酯,且最小抑菌浓度均为0.012 5%。     

对羟基苯甲酸丙酯的合成条件

目的:制备对羟基苯甲酸丙酯。方法:用高效液相色谱跟踪反应进程,考察用不同浓度的强酸性阳离子交换树脂和对甲苯磺酸作催化剂、对比用与不用无水硫酸镁作吸水剂以及不同的反应时间对合成反应速度的影响。结果:对甲苯磺酸催化效果远优于阳离子交换树脂。以1%的对甲苯磺酸催化、无水硫酸镁作吸水剂以及反应6小时是制备对羟基苯甲酸丙酯的优化工艺条件,终产品收率达87%。     

脂肪酶Novozym 435催化合成羟基酪醇油酸酯

羟基酪醇是一种标志性多酚,其油溶性差且容易降解,将羟基酪醇修饰为油酸酯是提高其油溶性的有效途径。对羟基酪醇油酸酯的酶法合成进行了研究,考察了脂肪酶种类、酶添加量、醇酸摩尔比、溶剂(2-甲基-2-丁醇)用量、反应时间对合成反应的影响,并利用Box-Behnken中心组合的响应面设计优化了羟基酪醇油酸酯的合成反应条件。另外,采用质谱和核磁分析对产物进行了表征。结果表明：羟基酪醇油酸酯合成的最佳工艺条件为羟基酪醇500 mg、油酸2.474 g(醇酸摩尔比1∶2.7)、脂肪酶Novozym 435添加量2.2%(以整个反应体系的质量为基准)、溶剂用量2.6 mL、反应温度37℃和反应时间7 h,在此条件下羟基酪醇转化率高达89.6%;质谱和核磁分析证明成功合成了羟基酪醇油酸酯。脂肪酶催化合成羟基酪醇油酸酯的技术突破,可为延伸油橄榄产业链及副产物高值利用提供有力支撑。     

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

丙纶非织造布用新型润湿剂的合成

以十二醇聚氧乙烯(15)醚(AEO15)和顺酐(MA)为原材料,通过酯化反应制备十二醇聚氧乙烯(15)醚马来酸单酯(AEOMA)。单酯化反应的适宜条件为:醚酐摩尔比=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量为单体总质量的0.5%。利用单酯化产物与另一单体丙烯酸(AA)以水作溶剂进行共聚得到了AA-g-AEOMA嵌段共聚的新型润湿剂。共聚反应的适宜条件为:酯化物∶丙烯酸=1∶1.2(摩尔比),反应温度为75℃,催化剂用量为单体总质量的4%。红外光谱测试证实了产物的结构特征,透水时间、表面张力测试证实此润湿剂可改善丙纶非织造布的亲水性。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

硫酸氢钾催化合成尼泊金丁酯

采用KHSO4为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明:KHSO4具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为3∶1,催化剂用量3g,反应时间3h,收率92.9%。     

Phenolic Components of Sunflower Flour

The phenolic compounds of seven cultivars of sunflower seed were evaluated through acid and base hydrolysis using thin-layer chromatography, gas chromatography and gas chromatography-mass spectroscopy as investigative tools. Caffeic acid, the most predominant phenolic acid, along with p-hydroxybenzoic, p-courmaric, cinnamic, m-hydroxybenzoic, vanillic, and syringic acids were identified in both types of hydrolysate with only slight variations in concentrations among the cultivars. Relatively larger amounts of these acids were detected in the basic hydrolysates except in the cases of p-hydroxybenzoic, vanillic, and syringic acids, indicating that these acids may exist in glycosidic form to a larger extent than in ester form in the cultivars examined.     

四氯化锡催化合成尼泊金丁酯

采用四氯化锡为催化剂合成尼泊金丁酯,考察催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,价廉易得,后处理方便,不需加带水剂,收率高等优势。在最佳反应条件下,收率为99．6％。     

酶法醇解油茶籽油的研究

在有机溶剂体系中,以油茶籽油和异丙醇为底物,通过脂肪酶催化醇解反应进行油茶籽油改性合成富含油酸的甘油二酯、甘油单酯、异丙酯.考察了溶剂种类、酶种类、底物摩尔比、反应温度和酶加量5个因素对醇解反应的影响.结果表明,最优反应条件为:以叔丁醇为溶剂,脂肪酶Novozyme 435为催化剂,底物异丙醇与油茶籽油摩尔比6∶1,酶加量为底物质量的1％,反应温度55℃.在此条件下反应36 h后甘油三酯转化率达到95.24％,甘油二酯、甘油单酯、异丙酯的含量可分别达到11.58％、8.25％、75.41％.     

幸运李子果酒香气成分分析

采用溶剂萃取法提取幸运李子果酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,陈酿30 d的样品（LA1）以及陈酿120 d的样品（LA2）分别鉴定出45个、48个香气组分,其中主要包括醇类、酯类、有机酸、酮、长链烷烃以及少量酚类和醚。结果表明,不同酿造期间的幸运李子果酒香气成分有明显变化,醇类和酯类化合物为李子果酒样品中最主要的香气成分,醇类成分总含量随着陈酿时间的增加由相对百分含量50.29%下降为40.09%,酯类成分总含量随着陈酿时间的增加由相对百分含量为18.79%上升到25.28%。     

怀枝荔枝中游离态和键合态风味物质的检测分析

以怀枝荔枝为研究对象,采用β- 葡萄糖苷酶水解,结合Amberlite XAD-2 树脂吸附和GC-MS 分析技术研究其游离态和键合态香气组成。结果表明,怀枝荔枝中游离态和键合态香气成分在组成和含量上差异较大。怀枝荔枝中游离态香气成分有41 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、1,2- 苯二羧酸二异辛酯、苯乙醇、棕榈酸甲酯、富马酸二甲酯、苯甲醇等;键合态香气成分有33 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、山梨酸、苯乙醇、苯甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、金合欢醇、香茅醇等。其中有15 种物质包括1- 十一醇、1- 己醇、2- 庚醇、3- 辛醇、β- 月桂烯、苯甲醛等在游离态组分中并不存在,且荔枝中典型香气成分包括香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、香茅醇等在含量上键合态都比游离态多。     

猕猴桃果酒香气成分的固相微萃取GC/MS分析

采用固相微萃取法提取、富集秦美猕猴桃果酒中的香气成分,经GC-MS分离与分析,共鉴定出64种化合物,其含量占挥发性成分的96.44%,包括酯类、醇类、酸类、醛酮类、烃类以及少量的其他化合物,以酯类、醇类、酸类化合物为主.其中主要成分为乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、苯乙醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯乙醇酯、已酸乙酯、辛酸、2-甲基丙醇、乙酸-2-甲基丙酯、癸酸、乙酸己酯、己酸等.这些物质的共同作用形成了猕猴桃果酒独特的风味.     

赤霞珠果醋香气成分的GC-MS分析

采用溶剂萃取法提取、富集赤霞珠果醋中的香气成分,经气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析,综合谱库检索技术对化合物进行鉴定。结果表明,葡萄皮渣酿造果醋样品（SP1）和葡萄果汁酿造果醋（SP2）分别鉴定出48种、20种香气组分。其中酯类、酸类和醇类化合物为葡萄果醋样品中最主要的香气成分,在SP1、SP2样品中酯类、酸类和醇类化合物的相对含量分别为58.29%和52.39%,24.63%和35.10%,7.35%和11.37%。