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高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物.橘皮提取液经过过滤、浓缩、D101大孔树脂吸附、甲醇洗脱后,在室温、283nm波长、1.0mL的进样量和以流速为15mL/min的MeOH:H2O(0.5%HAc)=19:31做洗脱液条件下,用YEG-C18色谱柱分离得到8种化合物.通过紫外分光光度法、标准品液相色谱对照法、质谱特征离子峰法初步确定其中5种化合物为新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新圣草苷,其它3种物质有待进一步鉴定.橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新橙皮苷的色谱分析纯度达到或超过99.0%. 相似文献
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本研究用简便的薄层色谱法对性能和组成都与常规皮革加脂剂有很大区别的羧酸型防水加脂剂进行组分离和制备。试验证明,用混合溶剂萃取分组再展开的方法可大大提高TLC的分离效果,并利用这种方法进行了样品的制备。 相似文献
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利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高(44.88%),但黄腐酚的纯度较低(57.78%);方法二的黄腐酚得率较低(43.16%),但纯度高(81.10%),部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.1%,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花黄腐酚。 相似文献
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依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示:亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。 相似文献
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高速逆流色谱法分离纯化新疆圆柏枝叶中的黄酮类成分 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高速逆流色谱分离纯化新疆圆柏枝叶中的黄酮类成分的方法。方法:以氯仿∶甲醇∶正丁醇∶水(4∶3∶0.5∶2)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2.0 m L/min、转速850 r/min、检测波长254 nm的条件下,对新疆圆柏中的黄酮类成分进行分离纯化。结果:从新疆圆柏提取物中分离纯化得到3个化合物:异槲皮苷(a,91.89%)、槲皮苷(b,98.45%)、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(c,95.35%),其中c为首次从圆柏属植物中分离得到的化合物。结论:该法快速简便,能够高效分离新疆圆柏中的黄酮类成分。 相似文献
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Short packed silica gel column chromatography has been performed to optimize the production of phosphatidylethanolamine (PE) and phosphatidylcholine (PC) from hen egg yolk with very low or no toxic solvents. The effects of silica type, sample loading amount, dimension of the glass chromatotube, and mobile phase compositions were investigated and high separation efficiency was achieved: gradient elution as 200 mL ethanol followed by 300 mL 95% ethanol to fractionate PE and PC after neutral lipids (NL) removed by 120 mL ethyl acetate, 40 mm silica gel (54 to 74 μm) bed height of the chromatotube with 22 mm inner dia (ID), and 0.25 g sample loading amount. By this procedure, 3.69 g PE and 2.88 g PC per 100 g egg yolk lipids were obtained, respectively. The refined PE and PC were identified by high-performance liquid chromatography/ultraviolet detector (HPLC-UV) with purity over 96%. The fatty acids in egg yolk revealed that PE and PC characterized higher ratios of n- 6/n- 3 (PE, 7.41; PC, 8.99). 18:2 n- 6 of PC (15.21%) predominated over PE (10.29%), whereas the level of 20:4 n- 6 of PC (8.78%) was lower than PE (15.67%). 相似文献