气相色谱-质谱联用测定DEIP中的微量组分

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的方法,DEIP样品经减压蒸馏分离,用GC/MS对其中的微量杂质进行分析,结合生产工艺、谱库检索和人工解谱,鉴定出11种主要杂质,用面积归一法确定了11种杂质的含量,该方法的建立对生产及工艺优化有较好的指导作用。     

N-苯基对苯二胺生产工艺技术及市场前景

介绍了N-苯基对苯二胺(商品名RT培司)的几种生产技术及市场前景,指出我国RT培司生产企业应重视新工艺的研究与开发,提高装置技术水平。     

硝基苯法制备4-氨基二苯胺过程中副产物偶氮苯产生机理研究

针对硝基苯法制备4-氨基二苯胺(RT培司)过程中生成副产物偶氮苯的情况,考察了硝基苯和苯胺在四甲基氢氧化铵催化下缩合反应中温度、真空度、苯胺与硝基苯摩尔比、四甲基氢氧化铵(TMAOH)与硝基苯摩尔比等因素对副产物偶氮苯生成的影响,结果表明:采取提高缩合反应真空度,提高苯胺与硝基苯摩尔比,提高四甲基氢氧化铵与硝基苯摩尔比等方法有利于抑制副产物偶氮苯的产生,并对副产物偶氮苯生成机理进行了探讨,进行了工业化验证和应用,降低了原料硝基苯的消耗,1 t RT培司成品减少原料硝基苯消耗1.2 kg,提高了RT培司成品的质量,RT培司成品的纯度从98.7%提高到99.1%。     

RT培司生产工艺技术及市场前景

介绍了RT培司的几种工艺技术及市场前景,指出中国RT培司生产企业应重视新工艺的研究与开发,提高装置技术水平。     

卡培他滨杂质的合成

以卡培他滨中间体(2R,3R,4R,5R)-2-(4-氨基-5-氟-2-氧嘧啶-(2H)-基)-5-甲基四氢呋喃-3,4-二乙酸酯(1)为起始原料制备出卡培他滨杂质(A、B、C、D).卡培他滨杂质A是由1在碱性条件下水解制备;卡培他滨杂质B是由杂质A在酸催化下脱氨制备;卡培他滨杂质C是由1先发生胺酰化和水解反应合成卡培他滨后再与三光气成环制备;卡培他滨杂质D是由1与三光气、3-甲基丁醇通过酰化反应与水解反应制备.杂质纯度均大于99.5％,杂质结构经1HNMR、13C NMR以及MS确证.     

卡培他滨杂质的合成

合成美国药典中卡培他滨的3种主要杂质(杂质A、B、C)。1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-D-核糖(1)与硅醚化的5-氟胞嘧啶(5-FC)经过缩合、水解反应得到杂质A,(1)与硅醚化的5-氟尿嘧啶(5-FU)经过缩合、水解反应得到杂质B,卡培他滨(4)与N,N'-羰基二咪唑(CDI)经过关环反应得到杂质C。杂质A、B、C的结构经1H-NMR、13C NMR和MS确认。杂质A、B、C可作为卡培他滨质量研究的杂质对照品。     

合成RT培司工艺技术进展

介绍了防老剂中间体RT培司国内外合成工艺路线及其研究进展，指出我国RT培司生产应重视采用新工艺，以提高质量，减少“三废”。     

南化公司橡胶助剂创效水平提升

据行业媒体消息,南化公司持续开展橡胶助剂中间体生产技术攻关,促进橡胶助剂系列产品创效水平明显提升。10月份,该公司橡胶助剂中间体RT培司产量提高了15%,首次达到设计能力,月产量创历史新高,使橡胶助剂系列产品把握住市场机遇,创造良好经济效益。橡胶助剂中间体RT培司(学名4-氨基二苯胺)是橡胶助剂6PPD和4010NA的重要原料。     

溶剂萃取法从RT培司副产废料中提取分离吩嗪

依据吩嗪与RT培司副产废料中其他组分溶解度差异,采用乙醇萃取法,按照废料/乙醇1∶4 g/mL的比例,将废料中易溶部分杂质分离;进一步用乙醇按萃余物/乙醇1∶12 g/mL的比例,将吩嗪、萃余色素加热溶解,同时添加与萃余物质量比为6%的活性炭,在82℃条件下脱色32 min,趁热过滤,除去活性炭及不溶性杂质。产品收率达55%,色泽明亮,纯度达98.5%以上。     

橡胶防老剂4010NA合成用催化剂的实验室研究

对N-苯基-对苯二胺（RT培司）和丙酮一步法合成4010NA的专用催化剂进行了试验室研究。研制出强度稳定,RT培司转化率大于或等于98％,4010NA选择性大于或等于95％,且副反应显著降低,脂肪酮回收率大幅提高的催化剂。