2-氨基芴的合成研究

以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3 -C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳 0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。     

2-硝基芴的合成研究

本文提出了一条以BA-1为溶剂的合成2-硝基芴的新工艺在BA-1溶剂中以芴为原料硝酸比为3.5：1、反应温度为40℃、反应时间为5小时得标题化合物，收率为80%。BA-1回收套用二次时，产品收率高于81%产品的收率随硝酸比增加而增加，达到3.5：1时，产量基本稳定。通过正交试验找到了较优的工艺条件。     

利用熔融结晶法进行芴的提纯

以工业芴为原料,实验研究了利用熔融结晶法制备精芴的工艺过程,考察了结晶降温速率、结晶终温、发汗升温速率及发汗终温对产品纯度及收率的影响,得到了利用熔融结晶方法分离提纯芴的优化工艺条件,产品纯度可达97.4%。同时根据实验结果,对芴与2-甲基氧芴两元物系的固液平衡相图进行了推测分析。     

溴代芴的合成研究

以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺（NBS）为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为：反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1．1：1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99％以上。     

2-溴芴的合成研究

以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢)∶n(过氧化氢)=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度98%(HPLC)。产品结构经1H NMR确证。     

本芴醇中间体2,7-二氯芴的合成研究

以芴为原料,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)为氯化剂,制备2-氯芴,然后由2-氯芴制备本芴醇中间体2,7-二氯芴,并通过表征确定2-氯芴的结构,提出氯化反应可能的机理。     

有机电致发光材料芴衍生物的合成

芴衍生物被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,它具有较为优异的综合性能,如良好的发光效率,较好的热稳定性等。本研究工作采用条件温和、产率较高的合成路线,对芴为单体进行官能团修饰,制备了9,9-二甲基芴、9,9-二甲基-2-硝基芴、9,9-二甲基-2-氨基芴、N-（4-联苯基）-9,9-二甲基-2-氨基芴。并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。     

双酚芴合成技术研究

论述双酚芴的合成技术，选择合适的合成路线，以提升焦化产品工业芴及芴酮的产品附加值。     

芴的提取精制研究进展

芴是重要的有机化工原料，多从煤焦油的洗油馏份中提出，也可从葸油中提出。芴的提取精制过程是先间歇蒸馏洗油馏份或蒽油馏份切取芴主馏份，再采用冷却结晶法或溶剂结晶法精制芴主馏份得到芴。     

芴醇的简便合成

研究了芴与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的光化学反应及其溴代产物的水解反应，提供了一种温和、简便的制备芴醇的方法。结果表明，NBS与芴的物质的量比为1．1：1时，反应80min，芴高选择性地转化为9-溴芴，9-溴芴在碱性溶液中水解得到定量的芴醇。同时对反应机理进行了初步探讨。     

2-氨基芴的电化学聚合

在LiClO4的甲醇溶液中,利用恒电位电解聚合方法,2-氨基芴可以直接阳极氧化制备高质量聚2-氨基芴(PAF)膜,并利用红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis),荧光光谱(PL),扫描电镜(SEM),循环伏安(cyclic vohammogram)等测试方法对聚合物进行了表征.结果表明,制备的聚2-氨基芴颗粒直径达到纳米级且分布均匀.循环伏安测试表明,合成的聚2-氨基芴膜具有一定的电化学活性.     

氢化钠催化法合成芴甲醇

研究了以NaH为催化剂，由芴与甲酸乙酯合成芴甲醇的工艺，当甲酸乙酯兼作溶剂时，芴甲醇总收率为87．0％。     

芴的制备研究

本研究就如何利用芴制成工程塑料的原料丙芴酸的工艺过程及其溶剂、催化剂、原料质量对产物的影响进行了初步的探索     

芴醇类衍生化合物的合成研究

芴类衍生物在医药及化学工业领域有着广泛的用途[1],本文设计以芴为原料(或经2,7位氯化合成得到2,7-二氯芴为原料),再通过两步反应得到9-芴甲醇和2,7-二氯-9-芴甲醇,最后与三光气反应得到的酰氯产物再与一系列胺反应得到2类新的9位取代芴类衍生化合物。通过1H NMR、红外及质谱鉴定其结构。为进一步研究芴环上不同取代基团对其抗癌、抗炎活性的影响打下了合成基础。     

9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨

阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。     

含芴功能材料的研究与应用

从芴的结构特点出发,讨论了芴的基本性质,包括化学结构特征、酸性与反应活性、热稳定性、光谱特征;综述了含芴结构的重要有机中间体,如芴酮、芴甲醇的化学特性与应用;综述了含芴结构的高分子材料改性单体,如双酚芴、9,9-双(3-氨基-4-羟苯基)芴等,以及它们在各种材料改性中的应用;介绍了含芴结构化合物在感光与光导材料领域的应用,如9,9-二烷基芴、芴-三苯胺结构化合物、芴-偶氮结构化合物;介绍了含芴结构的电致发光材料,如聚烷基芴、芴-噻吩共聚物、芴-噁二唑共聚物等;还介绍了含芴结构的医药与农药,如苯芴醇和含芴结构的植物生长激素;另外还介绍了用于催化剂领域的含芴功能化合物。     

芴衍生物的合成及研究进展

讨论了芴的衍生物在精细化学、高分子合成及生物化工等领域的应用及其现有的合成方法 ,简要介绍了芴酮、碱金属芴的衍生物、芴甲醇、9,9-双 (甲氧基甲基 )芴等芴的衍生物的应用的进展情况。     

9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究

芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究

双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2 '-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ).研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(＞95.6％)、高纯度(＞99.0％)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度＞96.5％,收率可达92.8％;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0％,收率为93.0％.三步反应的总收率可达83.0％.通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法.     

气相色谱法测定洗油中苊、芴、氧芴的含量

建立了气相色谱法定量分析洗油中苊、芴、氧芴含量的方法。该法以无水乙醇为溶剂，采用HP-5熔融石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明，该方法分离效果好，且具有很好的准确度和精密度。