液液微萃取气相色谱法快速测定硝基苯

以正己烷为萃取剂，采用液液微萃取气相色谱法对松花江水体中的硝基苯进行了快速测定。该方法的检测下限为0．1μg／L，测定标准偏差（sD）为1．16～5．54μg／L，相对标准偏差（RSD）均小于6．5％，加标回收率为100．72％～108．02％。对比结果显示，该方法与其他实验室测定结果的最大偏差为6％。     

原子荧光光谱法测定水处理剂聚氯化铝中砷

采用原子荧光光谱法测定水处理剂聚氯化铝中砷。实验结果表明,线性关系良好（在标准曲线0．0～30．0μg／L内,平均相关系数Y为0．9996）,精密度较好（相对标准偏差为1．76％～2．66％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为103．5％～107．7％,最低检出限为0．08μg／L）,是测定水处理剂聚氯化铝中砷的较好方法。     

冷原子荧光光谱法测定城市污水中总汞

采用冷原子荧光光谱法测定城市污水中总汞。实验结果表明,线性关系良好（在标准曲线0．00～1．60μg／L内,平均相关系数γ为0．9992以上）,精密度较好（相对标准偏差为0．68％1．57％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为98．0％-104．0％,最低检出限为0．02μg／L）,是测定城市污水中总汞的较好方法。     

氢化物发生-原子荧光法测定自来水中硒

断续流动进样,在KBH4-盐酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法测定自来水中的硒。结果表明,在优化分析条件下,该方法的检出限为0．0610μg／L,线性范围为0～10．0μg／L,相关系数为0．9996,相对标准偏差为1．3％,加标回收率在95．2％～102．3％。该方法操作简单,结果可靠,准确度好,适合自来水中硒的检测。     

原子荧光法测定水中汞的条件探讨

运用正交实验筛选出负高压PMT280V、灯电流24mA、炉高8mm时,仪器检出限达0．0044μg／L为实验条件中最低,同时荧光强度的相对标准偏差1．1％也较小,并在此条件下试验得到汞浓度在0．01～5．0μg／L时与荧光强度成线性关系,0．05～5．0μg／L为最佳测定范围。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

原子荧光法测定聚氯化铝中的砷

建立了原子荧光法测定聚氯化铝中的砷的方法。结果表明，该方法线性关系良好，质量浓度为0～10．0μg／L时，平均相关系数r为0．9996，相对标准偏差为0．78％～1．03％，加标回收率为97．9％～101．7％，最低检出限为0．0140μg/L。该方法有较好的精密度、准确度和灵敏度，适用于测定水处理剂聚氯化铝中的砷。     

气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

用吹扫捕集仪对生活饮用水中环氧氯丙烷进行提取和浓缩,DB－5气相色谱柱进行组分分离,电子捕获检测器进行检测。当水中环氧氯丙烷质量浓度为0．1～0．7μg／L时,标准工作曲线的相关系数为0．99621,测定下限为0．1μg/L,回收率为83．8％～118％,相对标准偏差为3．0％～14％。     

GC／MS法测定饮用水中苯系物的优势

本文通过使用通用型非极性DB-5MS色谱柱与质谱的质量数分离（Mass）功能,对苯系物,特别是苯乙烯、邻二甲苯的重叠峰进行了分离测定。在一般条件下,通用型非极性5MS色谱柱不能分离苯系物中的苯乙烯、邻二甲苯,本文利用质谱分离质量数功能成功分离两者,其定量线性的相关系数达到0．995以上,方法检出限分别为0．12、0．24μg／L。10μg／L以内的空白加标准确度高,相对误差在±5％以内,精密度好,相对标准偏差小于5％;水样加标,两者都能达到80％以上,完全能满足检测的需求。其他各组分的平均回收率在80％～120之间,最低检出限为0．02μg／L-0．8μg／L。结果表明,对于用通用型DB-5MS色谱柱测定饮用水中苯系物,质谱比氢火焰检测器更具优势。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物的方法。分别选择90℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间,在每10.0 m L水样中加入4.0 g氯化钠以提高方法的灵敏度。选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物和7种硝基苯类化合物在60 min内完全分离。8种苯系物的质量浓度在0.010~0.150 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.001 mg/L;7种硝基苯类化合物的质量浓度在0.100~1.500 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.010 mg/L。以某水厂出厂水为基体,在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率能达到97.0%~115.7%,相对标准偏差在1.4%~9.6%。     

铁硒共沉淀法去除原水中的硒

受微量硒污染的原水处理目前尚无现成的处理工艺或方法套用，为此考察了铁硒共沉淀法的除硒效果。结果表明，当原水硒浓度为50μg／L、FeCl3投量为5～80mg／L时，对硒的去除率为83．84％～98．39％，出水硒浓度为0．81～8．08μg／L，完全满足生活饮用水水质标准中对硒含量的规定。研究中还发现，FeCl3的除硒效果比FeSO4好。     

液相色谱-柱后衍生法检测水中草甘膦残留量的研究

建立了饮用水中草甘膦残留量的高效液相色谱一柱后衍生检测方法,该方法采用柱后衍生,水样直接进200μL经钾阳离子交换色谱柱分离后水样中的草甘膦衍生成一种强荧光物质,以荧光检测器进行检测;我们还对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能够满足生活饮用水中草甘膦的检测要求。草甘膦的方法检出限为9．0μg／L,几个浓度水平的添加回收率为82．0％～96．7％,相对标准偏差为1．52％～6．22％。     

膜生物反应器去除原水中微量苯酚的研究

酚类化舍物普遍存在于生活污水、天然水和饮用水中。采用一体式膜生物反应器（MBR）进行去除微污染湖水中微量苯酚（2～150μg／L）的试验，结果表明：对苯酚的平均去除率为89．01％。连续试验显示，MBR在冬夏两季运行、当进水苯酚浓度分别在11．0μg／L和19．4μg／L以下时，出水苯酚浓度均低于2μg／L，满足饮用水卫生规范的要求。同时采用间歇试验对MBR去除苯酚的机理进行了研究，证实生物作用在苯酚的去除中起主要作用，MBR对苯酚的去除符合一级动力学过程，降解速率常数为0．0642min6-1。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

研究了以稀硫酸为介质,L-半胱氨酸作预还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的可行性,着重优化了反应酸浓度、硼氢化钾浓度及L-半胱氨酸浓度的条件。研究发现：砷的氢化物发生在较低的硫酸酸度和较低的L-半胱氨酸浓度下,有较高的发生效率。在选定的试验条件下,砷的校准曲线在0．15～20．00μg/L内线性关系良好,方法的检出限为0．15,2．00,5．00和10．00μg/L,砷标准溶液的RSD分别为5．7％,4．0％和2．1％,回收率在93．O％～107．5％．     

淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的溴酸盐

采用淋洗液在线发生离子色谱法测定了水中溴酸盐的浓度。选用了淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH，配合阴离子捕获柱CR—ATC而大幅度降低了本底电导（0．6μS左右）．同时选用可以支持大体积直接进样以提高检测灵敏度的高容量IonPac AS19阴离子分析柱、抑制型电导检测器，对水中的痕量溴酸盐进行了准确的定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗明显改善了溴酸根离子与其他阴离子的分离效果，使整个检测过程简便、高效。该方法对溴酸盐的检出限为0．21μg／L，在1～100μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9997），对实际样品的加标回收率为88．4％～110％。     

有机改性凹凸棒石吸附痕量硝基苯的试验研究

研究了用聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）改性凹凸棒石对微污染水中痕量硝基苯的吸附性能、影响因素及其再生后吸附效果。结果表明：PDMDAAC改性凹凸棒石对微污染水中痕量苯酚具有较强的吸附能力,在PH=8、硝基苯浓度为50μg／L、投加量为5g／L、吸附时间30min的条件下,吸附去除率达73％;改性后的凹凸棒石可用碱进行再生,再生后对硝基苯的吸附能力没有明显下降;改性凹凸棒石的等温静态吸附曲线呈线性关系。     

臭氧—生物活性炭—膜法处理自来水

经臭氧－生物活性炭与膜组合工艺处理，将自来水浊度从0．3－0．8NTU降至0．1NTU以下；高锰酸盐指数由1．5－4ng/L降至0．5－1．5mg／L，去除经达68．0％；UV254由0．07－0．12cm^－1降为0．009－0．020cm^-1，去除经为83％；TOC由2400－2900μg/L降为700－1600μg／L；Ames试验由阳性转变为阴性；将．1－0．5mg／L的亚硝酸盐九0．03－0．35mg。L的氨氮降至检测限以下，同时出水硝酸盐氮浓度≤10mg／L，说明该系统具有良好的运行效能。     

原子吸收石墨炉法测定水中铍

1试验部分 ①试剂。Be标准储备液：500μg／L，以1％HNO，为介质（国家标准物质研究中心提供）；Be标准工作溶液：50．0μg／L，以1％HNO3为介质。