异戊二烯与氯化氢加成反应的研究

异戊二烯在常温下与盐酸(37%wt)可进行加成反应,其反应历程如下:(Ⅰ)—异戊二烯,(Ⅱ)—3—氯,3—甲基,丁烯—1(简称3位氯代异戊烯),(Ⅲ)—1—氯,3-甲基,丁烯—2(简称氯代异戊烯),(Ⅳ)—2.4—二氯,2甲基,丁烷(简称二氯异戊烷)采用(图1)的试验装置研究了不同条件下异戊二烯和氯化氢加成的反应情况,现分别叙述如下:1.催化剂对反应的影响本研究对 CuCl 和浓硫酸作为催化剂的可能性进行了试验,发现浓硫酸易使反应液呈乳     

除草醚污水氯代酚及氯代硝基苯测定方法的研究

一、前言除草醚污水中的酚化合物主要成分是氯代酚及对硝基酚等。硝基苯化合物主要是氯代硝基苯。关于酚类的测定,目前国内采用两种方法,即4—氨基安替比林法和3—甲基—2—苯并噻唑腙法。为了探索这两种方法的利弊,我们以苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚及2.4—二氯酚为标准样品,进行了对照。     

间羟基苯甲醛合成改进法

间羟基苯甲醛合成改进法沈少波（中国药科大学物化教研室，南京２１００３８）间羟基苯甲醛是一种重要的药物中间体，也可用于染料、杀菌剂、照相乳化剂的合成。生产间羟基苯甲醛有三条技术路线目前国内一些厂家采用ａ法，但由于甲基上一氯代物和二氯代物分离困难，直接影...     

3-(2,6-二氯苯基)-5-(1-吡咯烷酮基)-2,3-异唑啉的合成及抑菌活性研究

以2,6-二氯苯甲醛为原料,与盐酸羟胺反应生成2,6-二氯苯甲醛肟,经氯代得到氯代2,6-二氯苯甲醛肟,再和N-乙烯基吡咯烷酮进行1,3-偶极环加成反应,合成了3-(2,6-二氯苯基)-5-(1-吡咯烷酮基)-2,3-异唑啉。其结构经1 HNMR、13 CNMR及高分辨质谱表征。初步的离体生物活性测试结果表明,该异唑啉化合物对供试菌种普遍具有抑制作用,并且对水稻纹枯病菌的抑制率达到了95.8%。     

2,6—二氯苯甲醛合成新技术

报道了２,６－二氯苯甲醛合成新技术。２,６－二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代侧链反应,生成２,６－二氯－α,α－二氯甲苯的氯化液,氯化液在复合催化剂下进行水解反应生成２,６－二氯苯甲醛,经精制后得含量≥９８％的产品,收率为９４％。     

2,6-二氯苯甲醛合成新技术

报道了2,6-二氯苯甲醛合成新技术.2,6-二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代侧链反应、生成2,6-二氯-α,α-二氯甲苯的氯化液,氯化液在复合催化剂下进行水解反应生成2,6-二氯苯甲醛,经精制后得含量≥98%的产品,收率为94%.     

荧光增白剂CBS合成路线的改进

以对氯氯节、亚磷酸三甲酯、邻磺酸苯甲醛为原料，经阿尔布卓夫重排反应，生成对氯节基磷酸酪，然后在有机碱作用下与邻磺酸苯甲醛发生Witting-Horner缩合反应，制得了4—氯—二苯乙烯—2-′—磺酸中间体，再经镍催化体系催化制得4，4′—二(2—磺酸基苯乙烯基)联苯(荧光增白剂CBS)。利用该工艺制备荧光增白剂CBS的总收率可达到66．4％，同时避免了以强刺激物4，4′—二氯甲基联苯为中间原料的老工艺合成路线。     

甲氰菊酯的合成

:由异丙基氯通过格氏反应、硫酸催化脱水制备了四甲基丁烯 ,进而与二氯乙酰氯反应合成了氯代四甲基环丁酮 ;它可以水解生成四甲基环丙烷羧酸。由四甲基环丙烷羧酸或氯代四甲基环丁酮合成了甲氰菊酯。     

氯代异戊烯的异构化及其与分馏装置材料的关系

氯代异戊烯的异构化及其与分馏装置材料的关系邵锡宸（上海医药工业研究院）异戊二烯系由Ｃ５组分分离得到的中间体，与氯化氢（呈盐酸状态）加成时，可同时得到氯代异戊烯和二氯异戊烷。氯代异戊烯经缩合可制备甲基庚烯酮，二氯异戊烷则可供合成二氯菊酯。加成反应中并有...     

几种卤代吡啶类农药中间体的合成与应用

概述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇、2,3-二氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2,3-二氟-5-氯吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶5种卤代吡啶类化合物的合成方法,并对其在农药工业中的应用做了简要介绍。     

2,4-二氯苯甲醛合成

2,4-二氯苯甲醛是杀菌剂烯唑醇等农药品种的有机中间体。以3-氯-4-甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应、桑德迈尔反应、侧链氯化、水解等4步反应,合成2,4-二氯苯甲醛,总收率为75%(以3-氯-4-甲基苯胺计),产品质量≥99%。     

久效磷氯化中间体的气相色谱分析

久效磷生产工艺中,由氯化乙酰乙酰甲胺(以下简称酰胺)制备中间体α—氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)时,也产生付产品α,α—二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯)以及未反应的原料酰胺。一氯、二氯、酰胺的分析方法除文献所发表的化学分析法外,未见其他方法报导。     

Lewis酸性季膦盐离子液体催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。     

供需鹊桥

品名1,4-丁二醇2,4-二氯甲苯2-吡咯烷酮3,5-二甲基吡啶3-甲氧基苯甲醛3-氯丙炔3-溴丙烯4-甲基吡啶A C发泡剂N-甲基吡咯烷酮PV C热稳定剂白油苯胺苯酐苯骈三氮唑蓖麻油酸丙二醇丙二酸二乙酯丙酮丙烯腈丙烯酸丙烯酸乙酯丙烯酰胺纯苯纯吡啶纯碱次氯酸钠醋酐醋酸铜醋酸乙酯醋酸异丁     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2，4-噻唑烷二酮，其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2，4-二氯-5-甲基噻唑。2，4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2，4-二氯-5-溴甲基噻唑，总收率为20．5％，所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

丁酸氯维地平中杂质化合物的合成

为建立丁酸氯维地平药物的仿制提供了杂质标准品,对其4个特定杂质进行合。以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸(2-氰基)乙酯、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯和三羟基丙腈为主要试剂,制备了丁酸氯维地平4个杂质:4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-2-甲基-4-氧代环己烯-2-甲酸甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-4-甲基-2-氧代环己烯-3-甲酸甲酯,4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲基酯。所合成的杂质结构经NMR和MS确证,杂质的含量达到98%。     

氯虫苯甲酰胺的合成研究

以2,3-二氯吡啶为原料,经肼解、环合、溴代、氧化、水解,最后与2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺经酰胺化反应可得到氯虫苯甲酰胺,产品质量分数大于96%,总收率为42.57%(以2,3-二氯吡啶计)。     

2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成及应用进展

综述了国内外2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成技术及研究进展,并对各合成工艺进行了分析,认为吡啶衍生物氯代法具有原料廉价、操作简易、后处理便捷等优点,便于进行大规模工业化生产;介绍了2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶在农药领域的应用。     

氯代苯甲醛的合成研究

本文报道了氯代苯甲醛中的邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛、２,４－二氯苯甲醛、２,４,６－三氯苯甲醛的合成。研究了氯代苯胺经重氮化与甲醛肟反应合成氯代苯甲醛的新方法,考察了不同位置及不同数目取代基对氯代苯甲醛的收率的影响,讨论了影响反应的因素。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。