15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱（RP—HPLC）对除草剂15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法。采用C18 ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸（体积比70：29：1）为流动相,流速1mL／min,检测波长280nm。结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵。在0．5-100mg／L（二氯吡啶酸）和1-200mg／L（精噁唑禾草灵）质量浓度范同内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r^2分别为0．9986、1．0000,重复性叉分别为1．364％、0．651％,准确性分别为98．3％、104．2％。     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

河南省不同地区野燕麦对除草剂精噁唑禾草灵的敏感度

[目的]随着麦田除草剂的大量使用,许多杂草产生严重抗性,精噁唑禾草灵是防除野燕麦的主要药剂(芳氧苯氧丙酸类,AOPP),而有关野燕麦抗药性的报道却不多,旨在探讨野燕麦(Avena fatua L.)对精噁唑禾草灵的抗性。[方法]采用整株测定法测定了河南24个地区野燕麦种群的茎和根分别对精噁唑禾草灵的敏感度差异。[结果]从野燕麦株高看,对精噁唑禾草灵最不敏感的西华(周口)野燕麦种群是最敏感的襄县(许昌)野燕麦种群的151.730倍,其IC_(50)值分别为643.790、4.243 g a.i./hm~2。而从野燕麦的根长看,对精噁唑禾草灵最不敏感的武陟(焦作)野燕麦种群是最敏感的鄢陵(许昌)野燕麦种群的31.643倍,其IC_(50)值分别为25 117.041、793.751 g a.i./hm~2。[结论]野燕麦的茎和根对精噁唑禾草灵的敏感度存在不一致性,但均表明这些地区野燕麦对精唑禾草灵产生了不同程度的抗性,为野燕麦对除草剂的抗性机理研究提供了理论基础。     

10%苄嘧磺隆·精(噁)唑禾草灵悬浮剂高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法定量分析混配除草剂制剂中苄嘧磺隆和精噁唑禾草灵的方法。采用Kromasil C18柱(25cm×4.6mm×5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254nm,线性相关系数为0.9992与0.9996。苄嘧磺隆和精噁唑禾草灵的加标回收率分别为95.8%和95.4%;变异系数分别为0.015和0.016。     

混合菌对精噁唑禾草灵微生物降解的初步研究

以产碱菌属H(Alcaligenes.sp.H)以及其紫外诱变菌Huv(Alcaligenes.sp.Huv)为菌源,研究了这两种混合菌降解精噁唑禾草灵的效果.结果表明,Alcaligenes.sp.H和Alcaligenes.sp.Huv三种不同比例的混合菌降解精噁唑禾草灵的效果明显优于H单菌,其中当H菌和Huv菌比例为1:2.5时,明显优于H和Huv二种单菌对精噁唑禾草灵的降解效果.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液（V∶V=1∶1）提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。结果表明：在1～100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%～103%,相对标准偏差为3%～10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为2%～7%。在添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1%～15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

高效毛细管电泳法测定乳氟禾草灵的含量

建立了高效毛细管电泳法测定乳氟禾草灵的含量.使用有效长度为42 cm、内径为50 μm的毛细管,在背景电解质为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠(pH值9.5)、检测波长为281 nm、分离电压为15 kV的优化条件下,分析时间小于6 min.乳氟禾草灵质量浓度在10～240 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.9997;方法的检测限(S/N为3)和定量限(S/N为10)分别为0.8、2.0 mg/L;加标回收率为98.2%～99.0%,相对标准偏差为0.59%～2.6%.