反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

正交试验优化超声波辅助提取果蔬中赤霉素GA3残留量的测定条件

采用正交试验优化超声波辅助提取-固相萃取-高效液相色谱法,建立一种简便、快速、高效地提取果蔬中赤霉素(gibberellic acid,GA3)的方法。结果表明:正交试验得到的最佳条件为超声时间45 min、超声功率128 W、料液比1∶4.5(g/mL)、甲醇浓度85%,在此条件下测得赤霉素GA3提取量为285.19 mg/kg。该方法用于10种市售果蔬中赤霉素残留量的测定,加标回收率为79.36%~97.05%,相对标准偏差为2.63%~9.99%。检测结果符合农药残留分析要求,适用于多种果蔬中赤霉素残留量的检测。     

分子印迹柱净化-UPLC-MS/MS测定果蔬制品中展青霉素

建立分子印迹亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱检测果蔬制品中展青霉素的方法。样品经2.5%乙酸水提取,分子印迹亲和柱净化,超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。展青霉素在2.0 ng/mL~50.0 ng/mL范围内线性良好(R2≥0.999 8),方法的检出限为2.0μg/L。在添加水平为5.0和50.0μg/L时,4种果蔬制品回收率为78.4%~92.0%,相对标准偏差低于7.2%。该方法准确、稳定、灵敏,能够满足果蔬制品中展青霉素检测与确证的需要。     

压痕法测定果蔬弹性模量试验研究

研究了压痕试验方法在果蔬生物力学性质测试中的应用,运用INSTRON材料性能试验机采用平板压头和圆锥形压头对选取的果蔬品种（苹果、土豆等）进行压痕力学性质试验,测定了不同果蔬品种在弹性范围内的压痕变形和弹性模量之间的关系,比较在不同压头情况下弹性模量随压痕变形的变化规律,得到二者之间的数学关系。以数学模型为基础标定出用压痕变形来表达果蔬材料力学性质的对应关系,为果蔬材料力学性质的测量寻求一种新的快速测试方法,为果蔬的生物力学性质的研究提供基础支持。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

果蔬抗氧化活性测定方法的比较

采用DPPH法、硫氰酸铁(FTC)法、β-胡萝卜素-亚油酸乳化液法3种常用果蔬抗氧化活性测定方法,对杭州市场常见的20种果蔬进行了抗氧化活性测定,比较3种果蔬抗氧化活性测定方法的差异,寻求合适的果蔬抗氧化活性测定方法。结果表明:DPPH法测定果蔬抗氧化活性简便,重现性好;FTC法测定结果与DPPH法较为接近,但操作相对复杂;而β-胡萝卜素-亚油酸乳化液法虽筒捷方便,但测定结果与前2种相比差异较大。     

自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8 种真菌毒素

建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8 种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱（HLB＋MCX）排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8 种毒素的线性相关系数（r2）均不小于0.99,定量限为1～5 μg/kg,在3 个不同添加水平下的加标回收率为76.0%～102.7%,相对标准偏差为0.8%～4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。试样用乙腈提取,经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m L/min,于270 nm波长下检测。结果表明,吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/m L～1.0μg/m L和0.05μg/m L～5.0μg/m L范围内线性良好,相关系数均0.999 9以上;回收率在85.1%～100.5%之间,相对标准偏差为1.6%～6.6%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。     

香辣果蔬鸡肉丸子串加工工艺研究

试验以鸡肉丸子为研究对象,通过添加不同比例的混合果蔬,采用感官评定法,测定混合果蔬添加量对果蔬鸡肉丸子品质的影响。实验结果表明:当果蔬丸子基本配方确定时,混合果蔬比例﹙炒熟黑芝麻∶花生碎∶新鲜红辣椒碎﹚为为0.5∶6∶1.5,辣度适中,产品硬度随添加量增加而增加,光滑性,致密性,内聚性随之减小。另外,混合果蔬添加量为8%时,外观及适口性最佳。     

涡旋辅助分散液液微萃取-GC检测果蔬中农药残留

建立涡旋辅助分散液液微萃取果蔬中14种农药残留的方法。考察萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋时间、离心转速、离心时间、盐添加量对微萃取的影响。在优化条件下,14种农药线性范围为0.005~2.00μg/mL,检出限(S/N=3)在0.20~4.0μg/kg之间。建立的液液微萃取-气相色谱法应用于肇庆地区果蔬测定,平均回收率在83.2%~110%之间,RSD≤8.1%。