膨胀阻燃剂与蒙脱土复合阻燃体系对环氧树脂阻燃抑烟性能的影响

以聚苯氧基磷酸联苯二酚酯(PBPP)与聚磷酸铵(APP)组成膨胀阻燃体系(IFR),同时为提高抑烟性能将一定量蒙脱土(MMT)引入阻燃体系中。将此体系应用到环氧树脂(EP)的阻燃改性中,以间苯二胺(m-PDA)为固化剂制得阻燃改性EP材料。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重(TG/DTG)、锥形量热(CONE)和扫描电镜(SEM)分别探究了材料的阻燃性能、热降解行为、燃烧行为以及微观形貌。结果表明:5%IFR+1%MMT(wt,质量分数,下同)的阻燃剂可使EP达到UL 94V-0级;10%IFR+1%MMT可将极限氧指数提高到29.2%;同时,改性EP的燃烧性能得到很大提高,平均热释放速率(AvHRR)下降了52.0%,热释放速率峰值(PkHRR)下降了33.2%,总烟产生量(TSP)下降了70.0%;炭层形态研究显示,改性后的EP燃烧后能形成致密、封闭的炭层,能有效阻碍热量释放与烟雾扩散。     

煤基聚乙烯/蒙脱土复合材料的阻燃特性

研究了以聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)复配成的膨胀型阻燃荆、煤及蒙脱土阻燃协同作用及其对煤基聚乙烯／蒙脱土复合材料阻燃性能的影响。少量蒙脱土即可显著提高聚乙烯的极限氧指数。超细煤粉的含量在一定范围内可明显提高聚乙烯／蒙脱土复合材料的极限氧指数．煤、蒙脱土及膨胀型阻燃剂之间存在良好的协同阻燃效应．可使聚乙烯的极限氧指数得到一定的提高。热氧化分解及红外光谱分析表明，煤、蒙脱土及膨胀型阻燃荆之间的协同阻燃效应与煤基聚乙烯／蒙脱土阻燃材料具有良好的热稳定性和较高的残炭率有关。     

新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

在新型膨胀性阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC)与聚磷酸铵(APP)复配作用的环氧树脂(EP)膨胀阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)的基础上,添加有机改性蒙脱土(OMMT)制备了新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂。用极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、电子显微镜(SEM)观察等方法研究了OMMT与DOPOMPC的协同效应。结果表明,EP4(10%DOPOMPC/10%APP/3%OMMT/77%EP)复合材料的各项燃烧参数综合表现最优,其LOI值达到36.8%,热释放速率峰值(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯EP(EP0)分别下降了78.4%、62.2%、57.8%和50.0%,呈现出更加优良的阻燃和抑烟性能。其原因是,添加OMMT的阻燃材料在燃烧初期形成的炭层更致密、坚硬。     

蒙脱土协同膨胀阻燃聚丙烯的热降解机理

层状纳米填料蒙脱土(MMT)与聚磷酸铵(APP)/双季戊四醇(DPER)结合膨胀阻燃聚丙烯(PP),提高了PP/APP/DPER膨胀阻燃材料的阻燃性能。采用热失重分析(TG)研究了MMT对APP/PER及APP阻燃剂体系热降解行为的影响;采用X射线光电子能谱(XPS)研究了MMT与APP之间热降解过程中的成炭化学作用。结果表明,添加MMT后,APP/DPER、APP在800℃的残余量分别提高12.3%和14.5%,其贡献以MMT与APP间的相互作用为主;MMT与APP发生成炭化学反应,生成Si-O-P键,增加了APP高温分解稳定性。     

蒙脱土/环氧树脂复合材料的制备及性能研究

先选择3种比例的KH550、KH560和KH570硅烷偶联剂改性蒙脱土,然后以5%(质量分数)的量加入到环氧树脂中,电磁搅拌1h后加入聚酰胺树脂,固化0.5h后涂刷.XRD和TGA分析表明硅烷偶联剂加入到了蒙脱土中;FT-IR分析表明硅烷偶联剂与蒙脱土存在相互作用;电化学阻抗谱(EIS)表明0.4%KH570改性的蒙脱...     

纳米蒙脱土/膨胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

以膨胀型阻燃剂(IFR)和自制的有机蒙脱土(OMMT)协同阻燃剂对线型低密度聚乙烯(LLDPE)进行阻燃改性,研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)表征了LLDPE的阻燃性能,通过扫描电子显微镜(SEM)观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明,OMMT的加入增强了LLDPE/IFR体系的阻燃性能和力学性能,且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象;当IFR用量为30份,有机蒙脱土用量为2%时,体系的极限氧指数达到25.2%,燃烧残余物形成致密的炭层。     

有机磷氮系蒙脱土/LDPE纳米复合材料的制备及阻燃性能

以三氯氧磷和新戊二醇等为原料, 合成了一种新型磷氮型季铵盐(PAHAC), 通过红外光谱(FTIR)、 核磁共振氢谱(1H-NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征化合物结构。利用PAHAC与钠基蒙脱土(Na-MMT)离子交换反应制备有机磷氮系蒙脱土阻燃剂(PAHACMMT)。FTIR和X射线衍射(XRD)研究表明: PAHAC通过离子交换对蒙脱土进行了有机化改性, 经20%质量分数的PAHAC改性后的MMT(20%PAHAC-MMT)层间距增至1.87nm, 20%PAHACMMT的热分解温度在310℃以上。透射电镜(TEM)分析结果表明, 20%PAHACMMT经LDPE熔融插层, 形成了插层剥离型纳米复合材料。锥形量热测试结果表明有机磷氮系蒙脱土/LDPE纳米复合材料具有良好的阻燃性能, 其中20%PAHACMMT(7%)/LDPE的热释放速率峰值(PHRR)比LDPE降低了21%, 热释放总量(THR)下降了9.5%。炭层的扫描电镜(SEM)分析结果表明, 20%PAHACMMT/LDPE燃烧后能形成致密的炭层, 起到良好的阻燃作用。      

新型无卤膨胀/MH阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(cone)等方法,研究了纳米氢氧化镁(MH)添加到六(4-DOPO羟甲基苯甲酸)环三磷腈化合物(FR)、聚磷酸铵(APP)和环氧树脂(EP)后,制备的新型复合阻燃材料(FR/APP/MH/EP)的阻燃及力学性能。结果表明:在固定FR/APP比例为1/1的前提下,添加1%(质量分数)的MH时,复合阻燃材料EP2(10%FR/10%APP/1%MH/EP)的LOI值达到36.4%,其热释放速率(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯环氧树脂(EP0)分别下降了79.8%,6.73%,47.2%,33.3%,相对于EP1(10%FR/10%APP/EP)分别下降了20.0%,69.6%,83.6%,58.6%,同时EP2的拉伸、弯曲、冲击强度较EP1也分别提高了47.6%,75.2%,196%;SEM分析表明EP2燃烧后能够形成一层均匀、致密、连续的炭层,具有良好的阻燃、抑烟、降毒效果。     

膨胀型阻燃剂/有机蒙脱土/聚丙烯复合材料的制备及性能研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-氧化物(DOPO)为原料制备了膨胀型阻燃剂6H-二苯并[C,E][1,2]氧代磷酸甘油酯-6-丙酸,α-甲基-,甲酯,6-氧化物(DOPPMO),采用熔融插层法将有机阳离子插层进蒙脱土中制备了有机蒙脱土(OMMT),再将DOPPMO和OMMT与聚丙烯共混制备了复合阻燃材料。通过XRD、TEM和SEM表征了复合阻燃材料的微观结构;通过极限氧指数、垂直燃烧和热失重分析方法研究了复合阻燃材料的阻燃性能;通过拉伸和冲击实验研究了复合材料的力学性能。结果显示DOPPMO与OMMT表现出良好的协同阻燃效应,且添加阻燃材料的聚丙烯力学性能基本保持不变。     

剥离型环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料研究

采用阳离子交换的方法对蒙脱土进行了有机化处理,使蒙脱土由亲水性变成亲油性,并且使其层间距由原来的1.2nm扩大到2.2nm.采用X-射线衍射仪研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的剥离行为,制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料并测试了其性能.实验结果表明,环氧树脂与有机蒙脱土的相容性好,蒙脱土在环氧树脂中完全剥离;环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的力学性能、热性能以及阻隔性能与纯环氧树脂固化物相比均有不同程度的提高和改善.     

环氧树脂/蒙脱土纳米复合改性的研究

采用熔融插层法制备了综合力学性能优异的环氧树脂／蒙脱土复合体系，其剪切强度高于EP／PA基体2倍以上，并具有良好的耐水及其它介质的性能，经TGA分析，环氧树脂／蒙部土复合材料的热稳定性能略有提高。     

纳米膨胀阻燃季戊四醇二磷酸酯双磷酰蜜胺有机改性蒙脱土/聚乳酸复合材料的制备及阻燃性能

将一种高效膨胀型无卤阻燃剂季戊四醇二磷酸酯双磷酰蜜胺(SPBDM)和有机改性蒙脱土(OMMT)添加到高分子量聚乳酸(PLA)中,熔融共混制备纳米膨胀型阻燃聚乳酸复合材料(SPBDM-OMMT/PLA)。采用XRD、TEM研究了纳米粒子的形态分布,并用热重分析法(TGA)、氧指数测试(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)探讨了该纳米阻燃SPBDM-OMMT/PLA复合材料的热性能和阻燃性能。研究表明,OMMT在PLA基体中有较好的分散性,高分子链插入层状硅酸盐片层间,形成了剥离型或插层型复合材料;相比纯PLA,加入SPBDM后改善了OMMT/PLA的高温热稳定性,最大热分解温度均向高温移动,且高温残炭质量分数大幅度提高;当SPBDM和OMMT质量分数分别为10.0%和1.0%时,纳米阻燃SPBDM-OMMT/PLA复合材料能达到较好的阻燃效果,LOI数值高达32%,相应垂直燃烧等级达UL-94V-0级。     

改性蒙脱土硅橡胶阻燃复合材料的制备

研究了分别采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和磷酸三丁酯作为插层剂改性的有机蒙脱土(OMMT)的阻燃效果及抑制熔滴物产生的效果,发现单独添加OMMT的硅橡胶阻燃复合材料都有抑制熔滴物产生,减少烟和灰尘生成的作用,但是不具备阻燃的效果;将OMMT与100份Al(OH)3和40份Fe2O3进行复配,发现只需添加3份的有机蒙脱土一(OMMT-1)或5份有机蒙脱土二(OMMT-2)即可达到垂直燃烧FV-0级别;热重分析表明,OMMT的热稳定性能比蒙脱土原土好,OMMT-1的比OMMT-2的好。     

阻燃聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备及性能研究

通过熔融挤出法制备出了膨胀阻燃剂/聚丙烯/有机蒙脱土(IFR/PP/OMMT)阻燃纳米复合材料,XRD分析表明,蒙脱土的层间距扩大,复合材料进入其层闻,形成了纳米复合材料;结果表明,当复合材料中IFR含量为25%时,加入4%的OMMT体系的缺口冲击强度为7.8kJ/m2,拉伸强度为25.3MPa,弯曲模量为1520MPa,极限氧指数(LOI)提高到26,而耐热性也得到提高,复合材料的综合性能最好;通过对膨胀炭层的SEM分析表明,OMMT可以使炭层更加紧密,阻燃性能进一步提高.     

高度剥离型环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能

以丙酮为溶剂,采用超声波分散和高速搅拌混合相结合的方法制备了高度剥离型环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料。XRD与TEM测试结果表明,蒙脱土在环氧树脂中得到了高度剥离,大部分蒙脱土被剥离成独立片层,均匀分散于基体树脂中。对材料的力学性能、热机械性能研究表明,蒙脱土能显著提高材料的冲击强度、弹性模量,但降低了材料的拉伸强度与断裂伸长率。蒙脱土使材料的储存模量显著提高,储存模量在材料的橡胶态比在其玻璃态提高的更加明显。     

环氧树脂与蒙脱土的插层复合研究

报导了一种新型的环氧树脂／蒙脱土插层复合材料。通过阳离子交换的方法将蒙脱土进行有机化处理,使蒙脱土的片层间距从原来的１．３１ｎｍ增加到２．０１ｎｍ。分别用熔融法、溶剂超声法制备了环氧树脂／蒙脱土的插层复合材料,并用ＳＲＤ方法及ＳＥＭ、ＴＥＭ对体系进行了表征。结果表明,环氧树脂／蒙脱土插层体系具有一定的触变性。７．５份蒙脱土插层改性的环氧树脂体系其屈服应力为６３Ｐａ,在高温固化时不会流淌。     

有机蒙脱土的制备及应用研究

采用正交实验法以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为插层剂,制备了有机蒙脱土,优化条件为:固液比5％,反应温度90℃,反应时间2h.红外光谱表明CTMAB插层到蒙脱土片层中,XRD显示晶层间距增大,TG-DSC-DTA表明在335.5℃有明显放热峰,TEM表征片层结构被解离.将有机蒙脱土添加到环氧树脂中,较大地提高了环...     

阻燃聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备及燃烧性能

采用直接酯化法,将共聚型阻燃剂羧乙基苯基次磷酸(CEPP)和对苯二甲酸以及乙二醇混合后酯化,在酯化产物中加入经过有机改性的蒙脱土,缩聚制备了阻燃聚酯/蒙脱土纳米复合材料(PET/MMT/CEPP)。用FT-IR、CONE对制得的复合材料进行了分析和研究,结果表明阻燃剂和聚酯发生了聚合反应,但加入的阻燃剂和蒙脱土在一定程度上降低了聚酯的特性黏度;PET/MMT/CEPP中的蒙脱土和阻燃剂起到了良好的协同阻燃效果,复合材料的阻燃性能有明显提高。     

DOPOMPC-APP-MWCNTs协同阻燃环氧树脂的制备

将无卤膨胀阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)、聚磷酸铵(APP)及多壁碳纳米管(MWCNTs)复配后加入环氧树脂(EP)中,制备出新型阻燃复合材料DOPOMPC-APP-MWCNTs/EP。通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧和锥形量热法研究其阻燃性能。研究结果表明:MWCNTs的加入增强了膨胀阻燃体系的阻燃性能和力学性能,并在一定程度上改善了体系燃烧时的浓烟现象。当阻燃体系总质量分数为20%,MWCNTs质量分数为2%时,材料性能最优,其LOI达到36.8%,热释放速率峰值、有效燃烧热平均值、比消光面积平均值和CO释放率平均值与未阻燃EP相比分别下降了83.5%、31.5%、47.6%、50.0%,与DOPOMPCAPP/EP相比下降了83.5%、77.7%、83.7%、68.9%。SEM分析表明:添加MWCNTs后,燃烧炭层呈现出大面积交联网络状结构。     

桐油酸酐固化环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的研究

通过阳离子交换的方法将蒙脱土进行有机化处理，使蒙脱土由亲水性变成亲油性且层间距扩大，采用浇模固化成型法制备环氧树脂／桐油酸酐／蒙脱土纳米复合材料，并用XRD，DMTA等手段研究有机蒙脱土在环氧树脂中的剥离行为，研究发现，加入桐油酸酐固化剂后，粘土被剥离而得到剥离型的纳米复合材料，而且工艺条件的变化并不明显改变剥离的效果，DMTA测试表明桐油酸酐固化的环氧树脂的玻璃化转变温度随着粘土的加入而降低。