亚胺化温度对聚酰亚胺纳米纤维结构和性能的影响

利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA纳米纤维,通过热亚胺化法获得BTDA-ODA型聚酰亚胺(PI)纳米纤维。用扫描电子显微镜(SEM)表征了热亚胺化前后纳米纤维的形貌特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)表征了不同亚胺化温度对PI纳米纤维的化学结构、结晶性能和热稳定性的影响。结果表明,当亚胺化热处理温度较低时,PAA纳米纤维的亚胺化程度较差。当亚胺化温度达到300℃时,PAA纳米纤维的亚胺化程度基本完全。随着亚胺化温度的升高,纳米纤维的结晶度逐渐增强,热稳定性也逐渐升高。     

单取向聚酰亚胺纳米纤维膜及其同质复合薄膜的制备

通过静电纺丝的方法制备了单轴取向的聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜,并且采用不同环化温度的纳米纤维膜与聚酰亚胺基体进行复合,制备了一种PI纳米纤维增强PI复合薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)研究了纳米纤维的取向情况,以及纳米纤维膜与其基体的界面粘接情况;采用红外光谱对不同热处理温度PI纳米纤维膜的亚胺化程度进行了表征;并对复合薄膜的力学性能进行了表征。结果表明:通过提高滚筒转速可以得到高度取向结构的纳米纤维膜;纳米纤维膜的环化程度随热处理温度升高而提高;纳米纤维的亚胺化程度越低,其与基体之间的界面粘接性越好,复合薄膜的力学性能越佳。     

静电纺丝法制备孔结构可调的交联聚酰亚胺/聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维膜

以聚酰胺酸(PAA)为电纺液,利用静电纺丝法制备纤维膜并加热使其亚胺化以制得聚酰亚胺(PI)纤维膜;以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为电纺液,PI纤维膜为接收基底进行纺丝,加热得到无纺型复合纤维膜。通过调节PI/PMMA复合纤维膜的加热时间,制备了孔结构可调的交联复合纤维膜。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、孔隙率测试、力学性能测试对纤维膜的结构、形态进行表征;采用热重分析(TGA)对其耐热性能进行测试。结果表明:具有交联孔结构的复合纤维膜相比于PI纤维膜,其纤维间出现了熔接使拉伸强度大幅提高;通过改变加热时间可以控制薄膜孔隙率的大小。     

聚酰亚胺/TiO_2复合物纳米纤维的制备及其光催化性能研究

利用静电纺丝方法并协同亚胺化制备了聚酰亚胺(PI)/二氧化钛(TiO_2)复合纳米纤维膜。研究发现TiO_2成功复合到纳米纤维当中,随着TiO_2纳米颗粒含量的增加,纳米纤维的直径变细,PI/TiO_2复合纳米纤维膜的机械性能有所降低。光催化显示PI/TiO_2复合纳米纤维具有一定的光催化性能,TiO_2纳米颗粒较多时,降解的速率也较快,而且当延长降解时间后,降解速率会逐渐下降。     

静电纺丝法制备低渗流阈值聚酰亚胺/炭黑导电复合材料

原位聚合法得到聚酰胺酸(PAA)/炭黑(CB)聚合物溶液,通过静电纺丝、热亚胺化制备了聚酰亚胺(PI)/炭黑复合纳米纤维膜,经过热压加工工艺得到以炭黑为填料的聚酰亚胺基导电复合材料。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了复合材料的微观形貌,通过LCR数字电桥、拉伸测试和热重分析(TGA)研究了复合材料的电学性能、力学性能与热稳定性。实验表明,PI/CB导电复合材料的渗流阈值为6%(质量分数);在渗流阈值时,材料的拉伸强度和断裂伸长率分别为93.9 MPa和68.9%,10%热失重温度为575.8℃。聚酰亚胺/炭黑导电复合材料表现出优异的力学性能和热稳定性能。     

静电纺丝法制备聚酰亚胺纳米纤维及其表征

通过两步法制备聚酰亚胺(PI)纳米纤维,利用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二胺基二苯醚(ODA)合成聚酰亚胺酸(PAA)纺丝液,采用高压静电纺丝技术制备PAA纳米纤维,在高温下亚胺化获得PMDA-ODA型PI纳米纤维,研究了溶液浓度、纺丝距离及纺丝电压对纤维形貌的影响,用扫描电子显微镜(SEM)对纤维形貌进行了表征。结果表明:当PAA溶液浓度为20wt%,纺丝距离为18cm,纺丝电压为20kV时得到的纤维形貌较好。同时利用红外光谱仪、热重分析仪对其化学结构和热稳定性也进行了表征。     

聚酰亚胺纳米纤维的制备及性能表征

为了研究一步法所纺聚酰亚胺(PI)纳米纤维的结构与性能,采用静电纺丝技术,以热塑性聚酰亚胺粉末为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、吐温80等按一定比例混合的溶液为溶剂,制备了平均直径在0.313~0.785μm的2种PI纳米纤维,并对其结构和性能进行表征。结果表明,所纺纳米纤维表面无微孔,纤维直径随纺丝液浓度的增加而增加;随纺丝电压和纺丝距离的增加而先减小后增加。此外,不同溶剂体系所纺PI纳米纤维的结构和性能存在很大差异,PI DMF-DMAc纳米纤维的结构规整性、力学性能(断裂强度24.8 MPa)和热稳定性(热分解温度535℃)均高于PI Tween80-DMF-DMAc纳米纤维(其断裂强度为16.5 MPa,热分解温度为421℃)。     

静电纺丝技术制备耐高温聚酰亚胺无纺布膜及其性能表征

利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA无纺布膜,通过热亚胺化法获得聚酰亚胺(PI)无纺布膜。用扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液浓度、纺丝距离、纺丝电压和针头大小对PAA无纺布膜形貌的影响。同时比较了热亚胺化前后PAA和PI无纺布膜的形貌变化。分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)表征了它们的化学结构、热稳定性和结晶性。结果表明,制备得到的PI无纺布膜具有优良的耐热性能和微孔结构,使其在耐热分离技术领域有极大的应用价值。     

分子量对聚酰亚胺纳滤膜耐溶剂、耐高温性能的影响

采用两步法制备聚酰亚胺(PI)纳滤膜,探究了前聚体聚酰胺酸(PAA)分子量对制得PI膜结构与性能的影响.通过调控单体投料比得到不同分子量的前聚体PAA,经亚胺化得到PI膜,最后考察其耐溶剂耐高温性能.结果表明,随PAA分子量增大,PI膜表面由多孔变为致密,通量下降;在一定PAA分子量范围内,对固绿(MW808)的截留率上升,从68.2%增加到93.8%;当PAA分子量进一步增加时截留率保持不变.对制得PI膜进行耐溶剂耐高温测试,发现PI膜在有机溶剂和高温环境中均能保持较好的稳定性,并且随PAA分子量增大,PI膜的化学稳定性和热稳定性增强.由较高PAA分子量制备的PI膜在有机溶剂中对固绿截留率保持在85%以上,高温环境中几乎保持不变.     

聚酰亚胺复合材料的热学性能研究

通过均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4-二氨基二苯基醚(ODA)缩聚反应制备出聚酰胺酸(PAA),而后采用溶胶-凝胶(sol-gel)法和超声波机械共混法制备出含纳米二氧化硅(nano-SiO2)、纳米三氧化铝(nano-Al2O3)、纳米二氧化钛(nano-TiO2)不同量的PPA/无机纳米共混胶液,经高温亚胺化得到聚酰亚胺(PI)/无机纳米复合材料.利用热学综合分析仪,在N2的保护下,以1℃/min升温速度,对复合材料的热失重、分解温度等热学性能进行分析比较.结果表明:无机纳米颗粒对聚酰亚胺材料的热失重温度的影响较小,提高聚酰亚胺的热失重、分解温度需要从改善聚酰亚胺分子结构出发.     

电纺制备聚酰亚胺/Fe_3O_4磁性纳米复合薄膜及其性能表征EI北大核心CSCD

以聚酰胺酸(PAA)为聚合物纺丝原料,通过静电纺丝法制备一系列Fe_3O_4添加量不同的PAA/Fe_3O_4纳米复合纤维膜,经亚胺化处理后得到聚酰亚胺(PI)/Fe_3O_4复合纤维膜。采用红外光谱、扫描电镜表征了纤维膜的微观形貌和结构,测试了纤维膜的热、力、电及磁性能,系统分析了Fe_3O_4含量及纺丝工艺对纤维膜结构和性能的影响。实验结果表明,PI/Fe_3O_4复合材料的红外谱图与纯PI膜基本一致,说明Fe_3O_4磁性纳米粒子的引入并未破坏PI分子的化学结构。当PI固含量为20%,Fe_3O_4质量分数为1%时,复合纤维膜珠节少,纤维成型良好且具有良好的热稳定性。随着Fe_3O_4含量的增加,Fe_3O_4在PI纤维中的团聚越来越严重,复合纤维膜的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率则逐渐减小。介电性能测试结果表明,PI/Fe_3O_4复合纤维膜的介电常数和介电损耗均小于PI膜且变化趋势平稳。Fe_3O_4的加入使PI/Fe_3O_4复合纤维膜具有明显的磁性,且随着Fe_3O_4含量的增加,其磁性逐渐增大。     

溶液缩聚法制备聚酰亚胺绝缘膜及性能研究

以联苯四酸二酐(BPDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体原料,利用溶液缩聚法制备聚酰亚胺(PI)绝缘膜,采用XRD、SEM、FT-IR对不同热亚胺化温度合成的PI薄膜结构和表面形貌进行了表征,利用超高阻微电流测试仪测试了热亚胺化温度和粉体含量对PI绝缘膜击穿场强的影响。结果表明,在真空度为1.0×10-2Pa条件下,300℃热亚胺化1h,聚酰亚胺酸(PAA)薄膜完全被热亚胺化,制备的PI绝缘膜内部结构致密;当BPDA和ODA的粉体含量为5%时,PI绝缘膜击穿场强高达2.15MV/cm,表明PI薄膜具有良好的电学性能。     

电纺制备聚酰亚胺/Fe_3O_4磁性纳米复合薄膜及其性能表征

以聚酰胺酸(PAA)为聚合物纺丝原料,通过静电纺丝法制备一系列Fe_3O_4添加量不同的PAA/Fe_3O_4纳米复合纤维膜,经亚胺化处理后得到聚酰亚胺(PI)/Fe_3O_4复合纤维膜。采用红外光谱、扫描电镜表征了纤维膜的微观形貌和结构,测试了纤维膜的热、力、电及磁性能,系统分析了Fe_3O_4含量及纺丝工艺对纤维膜结构和性能的影响。实验结果表明,PI/Fe_3O_4复合材料的红外谱图与纯PI膜基本一致,说明Fe_3O_4磁性纳米粒子的引入并未破坏PI分子的化学结构。当PI固含量为20%,Fe_3O_4质量分数为1%时,复合纤维膜珠节少,纤维成型良好且具有良好的热稳定性。随着Fe_3O_4含量的增加,Fe_3O_4在PI纤维中的团聚越来越严重,复合纤维膜的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率则逐渐减小。介电性能测试结果表明,PI/Fe_3O_4复合纤维膜的介电常数和介电损耗均小于PI膜且变化趋势平稳。Fe_3O_4的加入使PI/Fe_3O_4复合纤维膜具有明显的磁性,且随着Fe_3O_4含量的增加,其磁性逐渐增大。     

微量SiO_2对PI/Al_2O_3复合薄膜性能的影响

通过固定纳米氧化铝(Al2O3)的含量,改变纳米氧化硅(SiO2)的含量,制备一系列纳米SiO2含量不同的聚酰亚胺(PI)/Al2O3/SiO2复合薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的微观形貌和分子结构进行表征,结果表明纳米颗粒在PI基体中均匀分散,而且纳米颗粒的加入既不影响PI的分子结构又对聚酰胺酸的热亚胺化无影响。同时测试了薄膜的力学性能、击穿场强和耐电晕时间。结果表明,当纳米SiO2质量分数为0.5%时,复合薄膜的击穿场强和耐电晕时间分别为211.15 kV/mm、378 min,均优于纳米SiO2质量分数分别为0,0.1%,0.3%和0.7%的薄膜,并且其力学性能也较优异。     

两步法聚酰亚胺纳滤膜的制备——凝胶化过程对膜结构与性能的影响

采取两步法制备了聚酰亚胺(PI)纳滤膜。由于固液相转化法是制备纳滤膜最为广泛应用的方法,为改善加工工艺,文中在固液相转化前首先进行了凝胶化处理,然后再经过相转化制备了一系列聚酰胺酸(PAA)纳滤膜,最后通过化学亚胺化形成PI纳滤膜。XRD结果显示,PAA膜在19°左右显示出较尖锐的反射峰,不同溶剂对PAA诱导结晶产生凝胶结构的能力不同,其诱导PAA结晶的能力强弱关系为N-甲基吡咯烷酮(NMP)>N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)>N,N-二甲基甲酰胺(DMF),此步中凝胶强弱会导致其膜结构与性能的很大变化。使用NMP为溶剂并经过凝胶化处理的PAA膜具有最高通量和截留率,分别为98 L/(m2·h)和98%。化学亚胺化会使膜结构前后发生改变,PI膜的皮层变致密,并导致通量变小。     

共缩聚型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能的研究

采用不同摩尔比的均苯四甲酸二酐(PMDA)、2,2′,3,3′-联苯四甲酸二酐(i-BPDA)的混合二酐与二氨基二苯醚(ODA)进行共聚反应,得到聚酰胺酸,经过程序控制热亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。通过对力学性能、热学性能和电性能进行测试,结果表明随着i-BPDA比例的增加扯断伸长率显著增加,当PMDA与i-BPDA的摩尔比为90∶10时,PI膜的综合性能优异。     

高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

主链含嗪环的可溶性聚酰亚胺的合成与表征

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪(DMT)为原料,利用化学亚胺化和热亚胺化制备新型可溶性主链含嗪环的聚酰亚胺(PI),即PI-1和PI-2,并且对它们的分子结构、溶解性、结晶性、热稳定性和电化学行为进行研究。结果表明,无论利用化学亚胺化还是热亚胺化均能成功将聚酰胺酸转变为PI。两种PI均易溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等极性非质子溶剂中。PI-1和PI-2是部分结晶聚合物,PI-2的结晶度更高。PI-1和PI-2均具有较高的热稳定性,PI-2的热稳定性优于PI-1。此外,PI-1和PI-2在DMSO溶液中具有明显的电化学氧化-还原行为。     

聚酰亚胺/纳米SiO2杂化膜的制备和表征

以均苯四酸二酐、4,4＇-二氨基二苯基甲烷和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺／纳米SiO2杂化膜,利用FT—IR、XPS、AFM对杂化膜的制备过程及杂化膜的结构进行了表征．证实聚酰胺酸加热亚胺化较为完全,杂化膜中有SiO2粒子生成,并以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺中．采用综合热分析仪对杂化膜的热性能进行了分析,结果表明杂化膜的热性能优于聚酰亚胺膜,其热分解温度比聚酰亚胺膜提高了17．8℃．     

支撑层与亚胺化条件对聚酰亚胺纳滤膜结构和性能的影响

支撑层的选择及制备方法改进对均匀分离层的形成及高分离性能纳滤(NF)膜的制备具有重要影响.文中对比了由聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜、聚丙烯腈(PAN)膜、聚四氟乙烯(PTFE)膜为支撑层制备的纳滤膜,通过扫描电镜、热重分析等对聚酰亚胺纳滤(PI NF)膜进行结构表征及分离性能测试.筛选出以PTFE为支撑层获得的聚酰亚胺(PI)纳滤膜具有均匀的分离层.以间苯二胺(MPDA)、均苯四甲酰氯(BTAC)分别作为水相及有机相单体,通过界面聚合法(IP)结合不同亚胺化方式获得PI分离层,筛选出了以化学亚胺化方式获得的PI NF膜具有较高的水通量.结果表明,采用孔径为0.22μm的PTFE作为支撑体,通过化学亚胺化方式,制备的PI NF膜在400 kPa下,具有36.4 L/(m2·h)的水通量.实验结果将为高分离性能PI NF膜的制备提供一定的参考.