高分辨电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中铅同位素比值

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HR-ICP-MS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素比值,为中国城市铅污染源研究提供数据.样品采至中国北京和长岛地区(2002年～2003年期间).206Pb/207Pb和208Pb/207Pb的10次测定标准偏差为0.05%～0.19%.     

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析

本文通过采用膜去溶进样系统与 ICP-MS联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品中 fg量级的钚。方法对大气中 2 39Pu的定量限达到了 5 .7× 1 0 -8Bq/ m3。膜去溶系统的使用提高了样品的利用效率 ,并有效降低了复合离子 2 38U1H+对 2 39Pu测定的影响 ,使仪器的分析灵敏度 (相对 )提高了近一个数量级 ,对 2 39Pu的检出限达到了 0 .4 fg/ m L。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

真空紫外光电离质谱及其在大气化学中的应用研究

大气环境污染成因复杂,往往涉及一系列复杂的化学反应过程,且包含众多的挥发性有机物气体分子、自由基和气溶胶颗粒物等,在线检测是大气化学领域的难点和热点问题。真空紫外光电离质谱技术使分子吸收单个光子能量后,在其电离能阈值附近“软”电离,可以获得分子离子质量信息,具有质谱图简洁、碎片离子少和易于解析等特点,能够从分子层面上在线测量大气化学反应过程中关键的化学成分,揭示复杂的大气化学反应机理,在大气化学领域具有较好的应用前景。本文介绍了基于真空紫外激光、同步辐射光源、自由电子激光和真空紫外放电灯等多种光源的真空紫外光电离质谱技术,阐述了近年来该技术在大气挥发性有机物、自由基以及气溶胶颗粒物化学成分检测方面的进展,并展望真空紫外光电离质谱技术的发展方向。     

基于FPGA的单粒子气溶胶质谱时序控制系统

在单粒子气溶胶的粒径分布和化学组分实时分析的激光质谱系统中，应用现场可编程门阵列技术，讨论了高速数字电路中的精确定时问题，并研制了一套测量系统，对实际大气中气溶胶粒子进行粒径大小的统计分布和质谱的测定。     

电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

本文介绍电感耦合等离子体质谱联用技术（ICP-MS）特点和发展趋势,归纳近年来电感耦合等离子体质谱法联用技术在不同领域应用进展,并对ICP-MS联用技术的发展前景进行展望。     

大气压氮等离子体介质阻挡放电的发射光谱研究

本文建立了氮等离子体介质阻挡放电发生系统,利用发射光谱法探寻不同电压下氮等离子体发射光谱的变化规律。测得在不同放电形式下,N₂(C³П_u-B³П_g)、N₂(B³П_g-A³Σ_u⁺)、N₂⁺(B²Σ_u⁺-X²Σ_g⁺)以及NO-γ(A²Σ-X²П)谱带系的产生规律,分析了其内在粒子反应形式,测出了N₂的第二正带337.1 nm谱线与N₂⁺的第一负带391.4 nm谱线的辐照度在不同电压下的变化规律。     

在线测量气溶胶大小和化学组分的质谱技术与应用

介绍了在线连续监测大气单粒子气溶胶的粒径和化学组分的飞行时间质谱仪。本装置采用喷嘴加两个skimmer构成的差分真空进样,双光束空气动力学测量技术,激光解吸附电离和双极飞行时间质谱技术。利用这套装置对室内外的空气进行了实际的测量,该技术可以在线测量气溶胶的粒径分布,并同时对气溶胶的化学组分进行实时监测。     

咪唑类物质的气溶胶飞行时间质谱研究

使用气溶胶激光飞行时间质谱（AL-TOF MS）和基于同步辐射光源的热解吸/可调谐真空紫外飞行时间光电离气溶胶质谱（TD-VUV-TOF-PIA MS）对7种咪唑类物质（咪唑、咪唑-2-甲醛、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-乙基咪唑、1-正丁基咪唑）进行分析,获得了每种样品在2种不同电离方式下的指纹图谱。前者主要获得这些样品物质的碎片峰信息,后者则主要获得含有完整母体峰的质谱信息。用上述标准样品的指纹图谱对乙二醛-硫酸铵溶液喷雾产生二次有机气溶胶（SOA）的质谱进行识别。通过咪唑样品的AL-TOF MS特征峰组合,可以解析出乙二醛与硫酸铵经水相反应生成咪唑类物质。由TD-VUV-TOF-PIA MS获得的咪唑样品在不同光子能量下的质谱特征,可以确认上述水相反应生成的咪唑类物质中含有咪唑与咪唑-2-甲醛。这两种方法互为补充,可为准确评估SOA水相形成贡献,以及完善气溶胶模式模拟提供数据支持。     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

北京市大气颗粒物化学元素组成的聚类分析

2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样品。清洁样品占总数的49%,以北郊清洁背景点位的样品为主;污染样品占总数的51%,主要是城区和南郊点位的样品。根据化学组成,4种污染样品分别是铝、铁、稀土等地壳元素所代表的土壤来源主导的沙尘类样品;钙、镁等元素所代表的建筑工业排放和建筑工地排放突出的建筑尘样品;硫元素所代表的燃煤等燃烧过程排放贡献突出的样品;以及铅、锌等重金属元素所代表的有色冶金工业排放突出的样品。聚类分析的结果和前期来源解析的结果是兼容一致的。如果北京市的空气质量管理和大气颗粒物污染治理工作的规划和实施综合考虑和兼顾这4类典型情况,有利于提高治理的效率和投资的效果。     

北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

ICP-MS实时监测气溶胶技术研究——气溶胶粒子的计数效率和单粒子中铽的探测效率

Study on real-time chemical analysis of aerosol particles with ICP-MS is conducting in our laboratory. Two key parameters are presented in this paper: counting efficiency of nanoparticle and mass detection efficiency of Tb in individual particles. Particles number counted by ICP-MS was compared with reading of Condensation Particle Counter Model 3010. Result shows that particle counting efficiency of ICP-MS is approximate unity. Monodisperse Tb(NO₃)₃•6H₂O particles with diameters of submicron to micron were generated and the diameter was obtained with Laser Particle Sizer and Nano-MOUDI respectively. Meanwhile the particle was introduced directly into ICP-MS to determine ions of ¹⁵⁹Tb. Result shows that response of ICP-MS for Tb in individual particle is rough linear with mass and detection limit could be down to 2.6 fg.     

电感耦合等离子体质谱法测定金属钇中非稀土杂质的研究

本课题采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S法)研究金属钇中10余种非稀土杂质元素(Mg,Al,Fe,Ti,Cu,Ni,Mn,Co,Zn,Cd,Ba ,W,Cr,Sr,Mo,Pb)的分析方法.选择了测量同位素,讨论了酸度对测定的影响,进行了加标回收率和误差统计实验,元素的检出限在0.05-5ng/mL,测定下限在0.1-10μg/g .     

超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分

随着烟草工业的发展,对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求.本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱(EAPPI-MS)技术,无需样品预处理和色谱分离,对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析,鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生...     

离子色谱法测定大气气溶胶中的可溶性离子

以新疆天山乌鲁木齐河源1号冰川上采集的大气气溶胶样品为例，就滤膜选取、样品采集、提取方法、分析技术、污染防范等方面进行了介绍，给出了离子色谱法分析中的检测限和不确定值。这种方法和技术同样适用于测定其它偏远高山地区和极地地区大气气溶胶中的可溶性成分。     

北京冬季大气颗粒物中铅的同位素丰度比的测定和来源研究

本文报道了北京市冬季（1998-1999年）大气颗粒物样品的无机多元素和铅同位素丰度比的测定数据。分别采用HR-ICP-MS和TOF-ICP-MS测定铅同位素丰度比,结果表明ICP-MS的测定精度可适用于大气中铅的来源研究。大气颗粒物样品中一些特征无机元素含量,如Br、Ti、Pb、Zn,与铅的同位素丰度比之间存在相关性。在铅含量高的样品中机动车尾气排放的贡献明显,在铅含量低的样品中土壤扬尘和燃煤飞灰的贡献增加;其中部分样品表现出来自西伯利来地区的长距离传输的特征。样品聚类分组结果结合气象信息可以得到合理解释。应用铅的同位素技术来研究北京市大气颗粒物中的铅的来源是可行的。     

典型环亚胺类毒素大气压化学电离质谱分析

利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素（GYM和SPX1）在大气压化学电离（APCI）条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离（ESI）质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子［M+H］⁺峰（基峰）;在二级质谱分析过程中,母离子［M+H］⁺通过丢失H₂O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明：大气压化学电离质谱法（APCI-MS）的灵敏度好于电喷雾质谱法（ESI-MS）;液相色谱-大气压化学电离质谱法（LC-APCI-MS²）分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱 电喷雾质谱法（LC-ESI-MS²）。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。