P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Gd_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为洗脱液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｇｄ２Ｏ３中稀土杂质和Ｇｄ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的高纯Ｇｄ２Ｏ３的分析测定要求     

火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量稀土杂质

本工作用火花源质谱法研究了高纯稀土氧化物(Y_2O_3、Eu_2O_3、Tb_4O_7)中痕量稀土杂质的定量分析方法,检测下限为O.06～0.6ppm。本研究还用理论相对灵敏度因子计算了稀土杂质的含量,结果与由实验相对灵敏度因子求得值基本吻合。     

同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5 μg/kg,添加回收率为75%～106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5 μg/kg,添加回收率为73%～93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

液相色谱/离子阱质谱法检测不同食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围为61.8~4 542.5μg/L(R2=0.999 9),最低检出限为48μg/L;10种食用植物油中TBHQ的回收率为(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。