微秒级脉冲辉光放电与直流辉光放电离子源特性比较

利用自制飞行时间质谱仪（ＴＯＦＭＳ）比较了微秒级脉冲辉光放电（μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ）与直流辉光放电（ｄｃ－ＧＤ）离子源的特性。讨论了两种放电模式的伏安特性以及放电参数对ｄｃ－ＧＤＴＯＦＭＳ质谱信号强度的影响,给出了用ｄｃ－ＧＤ与μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ获得的质谱图,实验结果表明,与ｄｃ－ＧＤ相比,μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ作为ＴＯＦＭＳ的离子源有更多的优越性,在直接固体样品分析和表面逐层分析等领域有良好的应     

瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

一种用于飞行时间质谱仪的脉冲辉光放电离子源

介绍了一种用于飞行时间质谱仪的新型辉光放电离子源。该离子源在微秒级脉冲（瞬短脉冲）模式下工作。实验结果表明，瞬短脉冲辉光放电的电流比直流辉光放电有数量级的提高。对瞬短脉冲辉光放电离子源与质谱仪的接口的结构要求相当苛刻，必须用一块可加工陶瓷片屏蔽采样板，把采样板与辉光放电的阳极隔开，才能达到良好的真空及溅射。以黄铜为样品，瞬短脉冲辉光放电的瞬时溅射率达到２４．４μｇ／ｓ·ｍｍ＾２。就黄铜样品的典型谱     

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱仪与辉光放电质谱仪的进展

本文评述了近几年来电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和辉光放电质谱仪(GDMS)的发展。介绍了基础研究、商品仪器和应用情况,展望了今后的发展前景。     

用辉光放电质谱法和火花源质谱法分析表征金属和半导体

辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）是进行高纯固体材料直接和全面分析的两种主要的分析技术，ＧＤＭＳ和ＳＳＭＳ各有所长，有互补性。适当运用这两种技术，综合其优势，可望在固体样品分析表征的许多应用中获得更全面的信息和更可靠的分析结果。本文介绍了ＧＤＭＳ在贵金属分析领域中的两个应用，讨论了高纯镓分离中的表面富集问题，介绍了用ＳＳＭＳ研究杂质元素分布均匀性和相关性的方法。     

辉光钎焊工艺的选择及自动控制

在辉光放电离子轰击钎焊工艺过程分析的基础上，对工艺规范的选择及工艺参数的自动控制系统进行了介绍。经实验证明，辉光钎焊的质量及工艺稳定性取决于炉内温度θ（ｔ）及工作气压ｐ（ｔ）表征的炉内状态；辉光纤焊工艺参数应根据工件材质，尺寸，形状及钎料种类进行选择；辉光钎焊工艺过程可通过过程自动控制来实现。     

铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。     

辉光放电光源在分析应用上的改进及展望

介绍了Grimm型辉光放电光源的结构和特性。对辉光放电光源在分析应用中的改进措施作了较详细的综述，包括采用不同的放电方式、光源结构的改造、与光源增强技术结合和改变放电气体等。展望了辉光放电光源发展的前景。     

提高直线式飞行时间质谱仪分辨率方法的研究

直线式飞行时间质谱仪的缺点之一是质量分辨率较低,造成这种情况的主要原因是离子的初始空间分散和能量分散,以及电场的不均匀性。本文在自制直线式辉光放电飞行时间质谱仪的基础上,探讨了提高分辨率的方法。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

二次离子质谱无标样定量分析方法的探索

Conventional quantitative analysis of SIMS is based on the calibration with standards. In this paper, some impurities in Aluminum bulk material were quantitatively analyzed using natural abundance of the isotope and known relative secondary ion yield of the elements. The analysis results are compared with the results of other quantitative analysis techniques, such as atomic emission spectrometer and glow discharge mass spectrometer(GDMS).     

加弧辉光渗Ti在石墨电极上的应用

介绍了一种新的表面合金化技术－－加弧辉光离子渗钛技术。利用该技术可在石墨板上形成均匀的渗钛层。试样在0．5mol/LH2SO4溶液中进行电化学腐蚀测试，结果表明：渗钛石墨电极比石墨电极的耐蚀性有很大提高，与钛板的抗腐蚀性能相当。探讨了渗层钛浓度分布，并用X射线衍射对渗层相组成进行了分析。     

辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法（GDMS）相对灵敏度因子（RSF）的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400 mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

陶瓷与金属的辉光钎焊

陶瓷的原子结构为强共价键或离子键结合,钎料难以对其表面润湿.提出了在辉光放电中使活化金属元素通过气相沉积和离子渗入在陶瓷表面形成镀层并使钎料活化,从而改善钎料对陶瓷表面的润湿条件.与传统的锰-钼法和活性金属钎焊法相比,这一新方法工艺过程简单,生产率高,生产成本低,值得推广应用.     

辉光放电清洗在同步辐射光束线上的应用

同步辐射光束线上存在的碳污染是影响光束线特别是软X光束线传输效率的重要原因,污染的生成与镜箱腔壁上存在有少量的油有关。为了获得更加洁净的真空室,通过辉光放电对镜箱真空室壁进行清洗,力争从源头上减少光学元件碳污染的产生。设计并搭建了一套应用在同步辐射光束线镜箱上的辉光放电清洗系统,并研究了装置在不同真空度下辉光的伏安特性。利用四极质谱对辉光放电前后及过程中镜箱内的残气进行分析。研究得出,真空室表面残留油分子的初步裂解产物主要是分子量为69的粒子。通过辉光放电清洗,真空室内残存的微量油大分子的(分子量为39,41,43,55,57,69,71)减少幅度达到50%。辉光放电清洗对真空腔体内表面油分子有明显的去除效果。本文研究的内容对于减少光束线站特别是软X射线光束线上碳污染具有重要意义。     

辉光放电飞行时间质谱仪离子光学系统的改进及其性能的初步测试

本文介绍一种经过改进的离子光学系统，并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能，包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响，并检测了黄铜样品谱图。结果表明，该系统不仅能有效地提高离子的传输效率，提高灵敏度，而且能减少高手的空间分散，改善分辨本领，同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。     

Detection limits for glow discharge mass spectrometry (GDMS) analyses of impurities in solar cell silicon

The measurement of both doping elements and trace elements in solar cell silicon plays a key role for achieving high conversion efficiency of the solar cell device. Doping element concentrations in the range of few hundreds part per billions (ppb) and trace elements in the ppb or sub-ppb concentration range are typically present in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Accurate and reliable measurements of these small amounts are not straightforward. The present work describes a fast-flow direct-current high resolution glow discharge mass spectrometer (GDMS). Detection limits for a number of impurities (B, Al, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Mo, Sn, W and Pb) of interest for solar cell applications have been investigated by GDMS. These detection limits are approximately 1 ppba or below, except for B, Al, P, Ca and Pb. All concentrations reported are quantitative since calculated relative sensitivity factors (RSF‘s) for Si matrix have been used. The detection limits have been achieved with minimum sample preparation and short analysis time.