辉光放电质谱计的进展

本文详细评述和总结了辉光放电质谱计从历史原型到现代商品仪器在结构上的变化和发展,展示了这种新型仪器分析方法的发展过程和前景。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

辉光放电飞行时间质谱仪离子光学系统的改进及其性能的初步测试

本文介绍一种经过改进的离子光学系统，并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能，包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响，并检测了黄铜样品谱图。结果表明，该系统不仅能有效地提高离子的传输效率，提高灵敏度，而且能减少高手的空间分散，改善分辨本领，同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。     

瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量稀土杂质

本工作用火花源质谱法研究了高纯稀土氧化物(Y_2O_3、Eu_2O_3、Tb_4O_7)中痕量稀土杂质的定量分析方法,检测下限为O.06～0.6ppm。本研究还用理论相对灵敏度因子计算了稀土杂质的含量,结果与由实验相对灵敏度因子求得值基本吻合。     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。     

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al₂O₃粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件。尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al₂O₃粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。     

辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法（GDMS）相对灵敏度因子（RSF）的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400 mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。     

同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。     

半导体电火花加工爬坡式电流现象研究

对单晶硅电火花加工过程中的电流爬坡式上升现象进行了研究,结果表明,爬坡式电流主要是由加工过程中接触电阻的变化引起的,而接触电阻主要由高温区的接触面积决定。对爬坡式电流曲线的性质进行了研究,分析了温度、热导率和相变能量对接触电阻和放电电流变化的影响。最后,研究了电参数对加工效率的影响,结果表明采用大脉宽、高电压和小占空比能够大大提高加工效率。     

负离子化学电离GC－MS在单端孢霉烯族毒素分析中的应用

建立了准确、超灵敏的多种单端孢霉烯族毒素的分析方法。方法采用负离子化学电离ＧＣ－ＭＳ技术对十六种单端孢霉烯族毒素的七氟丁酰化衍生物进行气相色谱分离和质谱电离。对每种单端孢霉烯族毒素选择４－５特征碎片离子进行检测，并根据其碎片离子的相对强度和气相色谱保留时间进行鉴定，其检测限可达５×１０（－１１）～０．４×１０（－１２）ｇ。以单离子进行检测，检测限可达１×１０（－１１）～６×１０（－１５）ｇ。该法应用于粮食样品及培养物的测定，检出了以前所建各种方法未曾检出的多种单端抱霉烯族毒素。     

基于电子束能量分布控制的异种金属的焊接

在通用真空电子束焊机的基础上配置两对电子束偏转线圈、工控机、多功能数据采集卡、功率放大器以及虚拟仪器软件,构建一个电子束能量分布控制系统.利用该系统可对电子束扫描加热区域的能量密度分配进行离线编辑、计算和预测,并将电子束焊接过程中的三维能量分布实时显示在工控机屏幕上.对铌钛异种合金采用不对称热输入的扫描加热方式进行焊接,获得了铌、钛熔化量相当,焊缝形状对称的焊接接头.     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

用正交试验分析电参数对小孔圆柱度的影响

为实现电火花加工小孔圆柱度误差的合理控制,通过工艺试验研究了放电参数与小孔圆柱度间的规律。提出了多截面直角坐标测量方法,用线切割对已加工小孔的工件进行轴向和径向切割,以产生反映小孔特征的母线基准和圆基准;然后,用万能工具显微镜对这两个基准上的特征点进行测量,最终实现小孔圆柱度的定量评定。在此基础上,采用正交试验研究了放电参数(开路电压、电流,脉宽,脉间,抬刀周期)对小孔圆柱度的影响。结果表明,脉宽对圆柱度的影响最为显著,开路电压次之,其余3个参数的影响较弱;实验获得了以圆柱度误差最小为评价目标的一组放电参数:开路电压110V,电流0.6A,脉宽150μs,脉间120μs,抬刀周期1+2s。验证实验得到了平均半径为0.30184mm的小孔,其圆柱度误差为0.021mm,说明用该方法控制电火花加工小孔的圆柱度是有效的。     

常压下用金属有机化学气相沉积法在HP40钢表面制备纳米氧化铝薄膜及表征

常压下用金属有机化学气相沉积法(MOCVD),以仲丁醇铝(ATSB)为前驱体、氮气为载气在HP40钢表面制备了纳米氧化铝薄膜;用光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱仪、X射线衍射仪、原子力显微镜等研究了沉积温度等参数对氧化铝薄膜沉积速率的影响,并对其形貌进行了观察。结果表明:随着沉积温度从503K升高到713K,薄膜沉积速率从0.1mg·cm~(-2)·h~(-1)增加到0.82mg·cm~(-2)·h~(-1);当沉积温度在593～653K范围内,可获得晶粒尺寸为10～15nm的纳米氧化铝薄膜;反应的表观活化能随氮气与ATSB蒸气混合气流速增加而降低,不同的混合气流速有不同的反应级数,ATSB的反应级为0.7±0.02。     

Effects of Powder Characteristics on Electrodischarge Machining Efficiency

This paper presents the effects of various powder characteristics on the efficiency of electrodischarge machining (EDM) SKD-11. The additives examined include aluminium (Al), chromium (Cr), copper (Cu), and silicon carbide (SiC) powders that have significant differences in their thermophysical properties. The machining mechanism with the addition of the foreign particles, the tool wear rate (TWR), and the material removal rate (MRR) have been investigated. It was found experimentally that the particle concentration, the particle size, the particle density, the electrical resistivity, and the thermal conductivity of powders were important characteristics that significantly affected the machining performance in the EDM process. Proper addition of powders to the dielectric fluid increased the MRR and, thus, decreased the TWR. Under the same particle concentration experiments, the smallest suspended particle size led to the greatest MRR and, thus, the lowest TWR. Of the additives investigated, chromium powder produced the greatest MRR and the lowest TWR, whereas the process without foreign particles has the converse effects. The addition of copper powder to the dielectric fluid was found to make almost no difference to the pure kerosene EDM system.     

UV-LIGA和微细电火花加工技术组合制作三维金属微结构

为了制作三维金属微结构,研究了UV-LIGA和微细电火花加工技术组合的工艺方法。使用UV-LIGA技术制作了准三维金属微结构,然后,对该微结构进行微细电火花加工制作三维金属微结构。使用提出的方法制作出了局部为梯形凸台和锥形凹槽三维微结构的镍模具,给出了梯形凸台和锥形凹槽的尺寸。分析了微细电火花加工中放电参数对表面粗糙度的影响,在工作电压为65V,标称电容为100pF时得到了Ra为0.08μm的微细电火花加工表面。研究结果表明,使用该方法可实现三维金属微结构的制作;通过减小工作电压和标称电容的方法可降低微细电火花加工的表面粗糙度。