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相似文献
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1.
本文研究了应用ICP-MS法测定钢铁中微量杂质元素(As、Sn、Sb、Pb、Bi)的实验方法。考察了内标元素,试样溶解介质、酸度,分离、富集条件,样品基体等因素对测定结果的影响。用数学公式校正HCI对测定As的干扰。实验结果表明,用硝酸或王水溶解样品,In为内标元素,数学校正消除谱线及非谱线干扰,按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值相吻合,RSD小于8%,可直接进行钢铁样品中"五害"元素的分析。  相似文献   

2.
水浴加热王水提取地质样品中的微量银,银被完全溶解,一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低,实现了目标元素与干扰元素的初步分离,使用 ICP-MS 采用107Ag 同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品,提取液中锆含量较高,目标元素与干扰元素未分离,需要利用质谱校正方程 I107Ag=I107Ag 表观-K*I94Zr对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法,检出限为 0. 0025μg/g,精密度为 1. 2%~3. 2%,准确度好,适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。  相似文献   

3.
文章介绍了用ICP-AES法测定高纯铅中杂质元素时,Pb对分析元素的干扰情况。Pb对Ge、Mo、P、As、Fe、Bi、Mn有背景影响,对Sb产生谱线干扰。10mg/ml的Pb分别产生相当于0.235μg/mlAs、0.750μg/mlP、0.335μg/mlMo和3.950μg/mlSb的信号。  相似文献   

4.
ICP-AES法测定化妆品中Ti、Zn含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用ICP—AES法对化妆品中Ti,Zn含量进行测定,用H2SO4-HNO3-HF消解样品,对样品溶解酸度、温度进行了研究,确定了最佳溶解样品的方法,加入内标元素校正基体效应的影响,选定了Ti,Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足化妆品中Ti,Zn的分析要求,RSD〈2%,回收率98%-102%。  相似文献   

5.
在利用火焰原子吸收光谱法测定微量Zn时,Fe在Zn吸收波长215.856nm处有显著的谱线重叠干扰。本文研究了火焰原子吸收光谱法中,Fe共存时对微量Zn测定的干扰以及校正情况。实验考察不同校正方法(塞曼效应校正法、氘灯校正法、Smith-Hieftje校正法)对Fe、Zn干扰的校正情况,这些方法都不能有效消除Fe对Zn的干扰。通过利用高分辨连续光源原子吸收光谱法对Fe、Zn的干扰情况研究表明,在一定的Fe浓度范围内(0-700mg·L^-1)利用高分辨连续光源原子吸收光谱法可以进行多元素顺序测定的特点,及线阵CCD检测器对吸收谱线轮廓具有的可视化的性能,通过联立方程组进行数据处理可以有效的校正Fe对微量Zn元素测定的吸收谱线重叠干扰。这为准确测定不同含Fe(浓度小于700mg·L^-1时)样品中微量Zn的浓度提供一个切实可行的方法.  相似文献   

6.
研究了石油焦(生焦和煅后焦)样品压片法制样的条件,确定了压片法使用的粘结剂,制定了利用X射线荧光光谱仪测定石油焦中微量和痕量元素的方法。选用PC和GPW系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和铑(Rh)靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应。使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、和Zn共18个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10%,用PC和GPW标准样品验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许差范围内。  相似文献   

7.
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H2反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。  相似文献   

8.
介绍了采用ICP-AES测定Al-Cu-Mg-Ag系新型耐热铝合金中铜、镁和银的方法.对样品溶解、共存元素干扰等进行了研究,选择Cu324.752nm、Mg285.213 nm和Ag328.068 nm的无光谱干扰的谱线为分析线,选择钇为内标元素,内标线Y371.03nm.并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度.优化了测量时溶液的提升量,在优化工作曲线下测定,方法的回收率为97.5%~101.3%,相对标准偏差小于0.98%.用本法测定银的结果与火焰原子吸收光谱法分析银的结果吻合.该法用于国家标准物质的测定,其结果与标准物质认定值一致.  相似文献   

9.
Tame  A Tuabin  D 《现代科学仪器》1999,(4):54-55
前言牛奶中的元素分析非常重要,因为它不但是环境污染的指示物之一,而且是人体摄取必要营养物的来源和摄入有毒金属的重要途径。传统上,牛奶中元素分析的分析方法包括湿法和干粉法,但这些方法耗时并且在分析过程中会使用有潜在危险的化学药品。利用ICP-AES直接分析无疑更有吸引力,但这要取决于仪器在测定痕量元素时对样品中未溶解团体物的承受能力和被测定营养物中主要元素的动态范围。本文描述了利用Vista全谱直读ICP-AES结合水溶液标样做标准曲线直接分析奶粉的结果。其中,奶粉溶液的粘度影响用钪(361.38…  相似文献   

10.
本文进行了用HP4500型ICP-MS仪测定水处理剂-聚合氯化铝中的Al2O3、AS、Mn、Hg、Pb、Cd共六种元素或化合物含量的研究,结果证明用ICP-MS可以同时测定聚合氯化铝中的这六种元素或化合物。方法具有多元素同时分析(包括从ng/L级到mg/L级的元素),样品前处理简单,测定快速,干扰少,省事省力等无可比拟的优点。1实验部分1.1仪器和试剂仪器惠普公司HP4500(plus)型ICP-MS仪。试齐心上述六种元素的单元素标准溶液(购自国家标物中心或国家钢铁研究总院);优级纯HNO3;纯…  相似文献   

11.
李金英 《质谱学报》1996,17(3):18-24
本文介绍了ICP-MS测定河底积物中15种稀土元素和钍的方法。工作中就仪器的工作参数对被测元素的影响和常用的硝酸、盐酸以及高纯去离子水中杂质和工作气体产生的干扰进行了研究;讨论了ICP-MS和ICP-AES检测限的差异并与文献值比较。测量了标准物质和河底沉积物样品,所得结果与推荐值吻合较好。  相似文献   

12.
本文介绍了ICP-MS测定河底积物中15种稀土元素和钍的方法.工作中就仪器的工作参数对被测元素的影响和常用的硝酸、盐酸以及高纯去离子水中杂质和工作气体产生的干扰进行了研究;讨论了ICP-MS和ICP-AES检测限的差异并与文献值比较。测量了标准物质和河底沉积物样品,所得结果与推荐值吻合较好。  相似文献   

13.
梁家斌 《起重机》1999,(1):19-20
起重机生产上使用的吊钩、轴类、轮类和阀体铸件等工件,对其材料的杂质元素铬、镍、铜含量,有严格的限制,本文介绍应用原子吸收光谱法,检测钢铁材料中,微量杂质元素铬、镍、铜含量,经参阅有关文献资料,采用硫硝混酸-过氧化氢溶解试样「1」,加氢化铵抑制测铬时铁的干扰「2」,方法快速,简便,结果准确,具有较高的经济效益和社会效益。  相似文献   

14.
ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文报道了用具有二维电荷注入检测器(CID)和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪,同时测定Al-Mg-Ge-Si合金中Al-Mg-Ge-Si的方法。试样用HNO3-HF溶解后,加H3BO3络合过量的F,并用其中的B为内标进行测定,以改善测量的精密度与准确度。合成试样的回收率为99.1%-101.0%,样品测定的相对标准偏差小于1%。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。  相似文献   

15.
钨丝中杂质的ICP—AES测定   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文研究了用过氧化氢溶样后采用ICP-AES测定钨丝中杂质方法。研究了过氧化氢对分析元素谱线强度的影响以及使用内参比元素来消除这种影响。研究还表明由过氧化氢造成的等离子体的不稳定性也得到了改善。  相似文献   

16.
建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差(RSD〈5%),加标回收率介于90%~105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。  相似文献   

17.
本文采用压力溶样方法进行样品溶解,用火焰原子吸收法进行氧化铝中的Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和K6种杂质元素的测定。对基体及共存离子的干扰及消除情况进行了研究,用标准加入回收法验证了方法的准确性,回收率为95%~104%;用精密度实验验证了方法的可靠性,相对标准偏差为:1.47%~2.98%。  相似文献   

18.
介绍了采用感耦等离子体原子发射光谱测定锰钴镍合金中Fe和Cu杂质元素的方法。实验了基体元素对分析元素的干扰情况,并计算出Mn对Fe的光谱干扰因子。经对模拟样品和实际样品分析表明方法可行。  相似文献   

19.
提出了原子吸收分光光度法测定锰粉中微量杂质(Fe,Pb,Sb,Ca,Cd)的方法。用硝酸溶解锰粉试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的Fe,Pb,Sb,Ca和Cd等5种金属元素的标准溶液,再加入释放剂SrCl2溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法连续测定5种元素的含量。优化了仪器的测定条件,进行了相关的干扰实验。方法的回收率为97.6%~102.0%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。  相似文献   

20.
利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2~0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3~ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %~ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%~ 3 .3 % ,方法适于 99.99%~ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定  相似文献   

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