氯甲酸甲酯生产中光气管口的堵料问题

氯甲酸甲酯是合成多菌灵的重要中间体,一般采用光气与甲醇反应而得,以往系间隙式,现已改为塔式连续化。在用间隙式生产氯甲酸甲酯时,系将光气通入贮有甲醇的反应器,在通入光气的管道口,时常发生白色或浅黄色的粘稠物堵塞,此种现象在国内有关生产厂中,情况很普遍,若改为塔式连续酯化,则在反应塔底部的花板上,发生同样物料的堵塞,因此经常需要检修,造成环境污染和劳保上的问题,针对这种     

惠山农药厂完成年产20吨多菌灵的中间试验

该厂多菌灵中试是采用光气和甲醇合成氯甲酸甲酯;生成之氯甲酸甲酯与氰氨化钙在水中作用,合成氰氨基甲酸甲酯;再以氰氨基甲酸甲酯与邻苯二胺反应制取N—(2-苯骈咪唑基)—氨基甲酸甲酯(即多菌灵)。氯甲酸甲酯、氰氨基甲酸甲酯收率分别达80％、95％,产品收率为80％以上,纯度达90％以上。根据中试数据推荐如下优惠工艺条件: (1)酯化: 原料配比甲醇:光气=1.0:1.15(克分子比) 反应温度:±5℃     

内吸性杀菌剂多菌灵〔苯骈咪唑44~#〕研究(第三报)

塔式连续化制备氯甲酸甲酯氯甲酸甲酯是生产内吸杀菌剂多菌灵的中间体。其纯品为无色油状液体,沸点71.40℃,d_4~(20) 1,2231(又报导为1.236),n_D~(25) 1,38675,不溶于水,易溶于多种有机溶剂。化学性质很活泼,遇水、加热时均分解,与醇、氨或胺易起化学反应。氯甲酸甲酯的合成,国外报导虽有多种方法,但唯独甲醇光气法已被工业上采用。该法早在1835年就作过研究,该文献认为,醇过量或反应温度较高,利于副反应进行,而生成碳酸二甲酯,因此应在光气过量和低温下进行。国外工业生产中,有用气体光气,也有     

碳酸二甲酯的合成及应用

一、前言碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate以下简称为DMC)是一种低毒有机化工原料,用以生产氨基甲酸酯、异腈酸酯、碳酸酯等重要的化工原料。 1918年Hood Murdock首先通过氯甲酸甲酯与甲醇混合煮沸制得DMC,后来发展了光气法,并实现了小规模工业生产。至今,工业上生产DMC仍然主要用光气法或     

氰胺基甲酸甲酯半先过滤法生产多菌灵

一、前言氰胺基甲酸甲酯是生产杀菌剂多菌灵的中间体。目前的后过滤法工艺系采用石灰氮水解和氯甲酸甲酯胺化、过滤而得。此法氯甲酸甲酯消耗较高,合成氯甲酸甲酯所需原料液氯、甲醇比较紧张,给多菌灵生产带来一定困难,为了降低氯甲酸甲酯的消耗,     

苯骈咪唑—44号中间试验技术总结

苯骈咪唑—44号的中试是采用光气和甲醇合成氯甲酸甲酯,以生成之氯甲酸甲酯与石灰氮(氰氨化钙)在水中作用,合成氰氨基甲酸甲酯,再以氰氨基甲酸甲酯与邻苯二胺作用制取杀菌剂N—(2—苯骈咪唑基)—氨基甲酸甲酯(即苯骈咪唑—44号) 氯甲酸甲酯、氰氨基甲酸甲酯收率分别达80％、95％,产品收率达到80％以上,产品纯度达90％以上。苯骈咪唑—44号为高效、低毒、广谱、内吸性杀菌剂,对粮、棉作物的主要病害如麦类赤霉病,水稻纹枯病、稻瘟病,棉花苗期病害等有良好的防治效果,使用后增产作用显著。     

江阴化工一厂与上海农药所完成年产三十吨多菌灵扩大试验

江阴化工一厂同上海农药所通过车间扩大试验,验证了实验室试验的工艺条件,产品平均收率80％以上,并对工业化生产的工艺、流程、设备及控制条件进行了一些探索,为今后扩大生产提供了一定的基础。生产操作及控制条件: (1)氯甲酸甲酯制备生产操作: 将3.6公斤分子甲醇投入酯化锅,预冷到0℃。然后通入4.3公斤分子光气。搅拌反应,温度保持在0～5℃之间。过量光气及氯化氢气体经回流冷凝器进入尾气破坏系统。反应结束后,搅拌赶气。然后经水洗分离,甲酯进入计量槽,洗涤水排入废水池。     

嘧磺隆的合成

介绍新型除草剂嘧磺隆(DPX—T5648)的合成新工艺。该工艺路线避免传统上需用剧毒的光气或价高的草酰氯,而采用先由糖精制备邻甲氧羰基苯磺酰胺(Ⅰ);再由中间体(Ⅰ)与氯甲酸甲酯等制取 N-(2-甲氧羰基苯磺酰基)氨基甲酸甲酯(Ⅱ);最     

碳酸二甲酯行业进入微利时代延伸下游大有可为

碳酸二甲酯（DMC）因其毒性很小，具有多种反应性能，在许多化学反应中可以代替剧毒的硫酸二甲酯、氯甲烷、氯甲酸甲酯和光气等作为甲基化、甲氧基羰基化以及羰基化试剂进行反应，而副产物仅为二氧化碳或甲醇。作为一种清洁化工原料，DMC在农药、医药，塑料、染料、电子化学品、饲料添加剂等领域得到广泛应用．此外，作为新型的燃油添加剂，DMC还可用作抗爆剂和甲基叔丁基醚的替代品，由于它分子内含氧率为53％，可以提高辛烷值，有望成为汽油的良好添加剂．而且DMC在燃油中有良好的可溶性和低蒸气压，利于燃油贮存，燃烧更充分，环境污染小。     

聚碳酸酯合成技术综述

简单介绍聚碳酸酯的结构、性能及应用情况,综述了包括光气界面缩聚法、间接光气法、甲醇液相羰基化法、甲醇气相羰基化法、二氧化碳一甲醇法等合成聚碳酸酯的工艺技术情况,阐明了完全非光气工艺是聚碳酸酯合成技术发展的方向,并对聚碳酸酯发展的前景进行了展望,同时对我国聚碳酸酯工业的发展提出了几点建议。     

开发碳酸二甲酯须慎重

碳酸二甲酯是一种重要的有机合成中间体,既可在诸多领域中代替光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒化学品进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换反应,生成多种重要的化工产品,又可作为化工原料开发医药、农药、染料、合成材料、食品、电子等领域的多种高附加值的精细化学品。     

用尿素和甲醇高收率制造碳酸二甲酯

碳酸二甲酯(DMC)多年来用作专用和精细化学品生产用的甲基化剂。传统的DMC合成法利用甲醇与光气的反应。因为光气有剧毒,故近年来一直在研究开发DMC的非光气合成法。EniChem公司开发出了使用铜催化剂的甲醇与一氧化碳氧化加成法;宇部公司开发了以草酸二甲酯为基本原料的氧...     

碳酸二甲酯市场现状及技术进展

目前,全球碳酸二甲酯(DMC)的产量约为12万t/a。生产方法有光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基法和二氧化碳-甲醇直接合成法。我国DMC产量不足3万t/a,主要采用酯交换法和甲醇液相氧化羰基法。DMC可作为羰基化试剂代替剧毒物质光气用于合成聚碳酸酯、异氰酸酯、杀虫剂西维因等,用作甲基化试剂代替致癌物硫酸二甲酯合成苯甲醚。     

非光气法生产聚碳酸酯工业路线研究进展

综述了由甲醇、一氧化碳、二氧化碳、环氧丙烷、尿素等出发,采用非光气工艺路线依次合成碳酸二甲酯、碳酸二苯酯及高质量聚碳酸酯(PC)的清洁生产工艺.重点对非光气法合成的各种生产工艺与传统的光气法进行比较,指出非光气法PC生产工艺路线已显示出明显优势,具有无污染、原子利用率高、产品品质好等优点.     

碳酸二甲酯市场现状及技术进展

目前,全球碳酸二甲酯(DMC)的产量约为12万t/a.生产方法有光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基法和二氧化碳-甲醇直接合成法.我国DMC产量不足3万t/a,主要采用酯交换法和甲醇液相氧化羰基法.DMC可作为羰基化试剂代替剧毒物质光气用于合成聚碳酸酯、异氰酸酯、杀虫剂西维因等,用作甲基化试剂代替致癌物硫酸二甲酯合成苯甲醚.     

重要文章导读

碳酸二甲酯的生产技术与市场分析 原文节录:目前,碳酸二甲酯(DMC)的工业生产方法有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基化法。甲醇氧化羰基化法又分为液相法、气相法、常压非均相法。光气法是DMC最早的合成方法,其原料有毒,工艺流程长,污染严重,应逐步淘汰。酯交     

碳酸二甲酯市场现状及技术进展

目前,全球碳酸二甲酯(DMC)的产量约为12万t/a.生产方法有光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基法和二氧化碳-甲醇直接合成法.我国DMC产量不足3万t/a,主要采用酯交换法和甲醇液相氧化羰基法.DMC可作为羰基化试剂代替剧毒物质光气用于合成聚碳酸酯、异氰酸酯、杀虫剂西维因等,用作甲基化试剂代替致癌物硫酸二甲酯合成苯甲醚.     

开发碳酸二甲酯须慎重

碳酸二甲酯是一种重要的有机合成中间体,既可在诸多领域中代替光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒化学致癌物,进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换反应,生成多种重要的化工产品。又可作为化工原料,开发医药、农药、染料、合成材料、食品、电子等领域的多种高附加值的精细化学品,基于其优良的化学性能和日趋广泛的应用,碳酸二甲酯正日益受到越来越多的关注。     

多菌灵缩合反应的连续化

多菌灵系沈阳化工研究院研究成功的内吸杀菌剂,国内所采用的工艺路线均以光气及石灰氮为原料。为使多菌灵合成工艺赶超国际先进水平,达到小设备大生产,提高生产效率降低成本,经有关单位努力,已实现氯甲酸甲酯生产连续化,氰氨化反应亦已实现连续化,仅剩下最后一步缩合反应,仍处于间隙法生产状态。如能     

利用甲醇与氯气增产碳酸二甲酯的研究

目前生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺大多采用非光气法清洁路线,而光气法路线因存在对环境不利等因素现已少有人研究。为了解决氯碱厂氯气产能过剩且难以利用的现状,提出了利用氯气与甲醇增产DMC新工艺思路。将DMC深度氯代生成氯代物,将生成的氯代物与甲醇进行反应精馏,同时考察了氯代液与甲醇反应生成DMC的条件。结果表明,氯代液密度为1.539 8 g/mL时,反应精馏塔顶采出液中DMC质量分数为83.33%,DMC单程增产30.43%。