增塑剂对聚酰胺酸亚胺化过程的影响研究

采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)考察了增塑剂对合成自均苯四酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚的聚酰胺酸(PAA)树脂体系亚胺化过程的影响。结果表明:加入增塑剂能够促进PAA的亚胺化,即在亚胺化程度相同的条件下,含增塑剂的PAA树脂体系较不含增塑剂的体系亚胺化所需温度更低。另外,高沸点的溶剂体系也有利于促进PAA的亚胺化。     

双胺芴基共聚酰亚胺的合成与性能研究

采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI)。采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征。结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构。刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃。     

双峰分布超细聚酰亚胺粉末的制备

为使聚酰亚胺(PI)材料可以使用选择性激光烧结(SLS)技术进行快速成型,根据SLS成型技术的耗材要求,以二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,设计并制备了醚酐型聚酰胺酸(PAA),使用溶液沉淀法制备出PI模塑粉,并通过两种亚胺化机理相配合的工艺调节模塑粉的粒径。对制得的产物进行了红外光谱分析、微观形貌分析、粒度分析以及热学性能分析。结果表明:PI模塑粉亚胺化完全,表面形貌近似球形或半球形,粒径分布集中于2μm以下或在2μm以下及30～40μm区间双峰分布,同时在350～360℃可熔融,完全可应用于SLS成型技术。     

含活性基聚酰亚胺薄膜的研制

将3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)、二苯醚四羧酸二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸(PAA)溶液,然后经过合适的固化工艺使其脱水热亚胺化,制得含羧基的聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行研究.结果表明:含羧基的聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外吸收性能、疏水性、电绝缘性等.     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

基于BAPP-DDS-BTDA的聚酰亚胺的合成与表征

用3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)作为二胺,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和/或DDS同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA用热或者化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、1H-NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-I R测试在1 780cm-1、1 720cm-1和725cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,它们有很好的热稳定性,在氮气气氛中,10%失重温度为529.5～580.3℃,800℃残余百分率为57.31%～66.57%。     

含苯并噁唑结构聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

为了制备满足新型电子封装材料相关性能要求的联苯型聚酰亚胺(PI)薄膜,将含有苯并噁唑结构单元的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(DAPBO)引入到以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、对苯二胺(PDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成的分子结构中,通过无规共聚法制备聚酰胺酸(PAA),再进行亚胺化得到PI薄膜,并表征其相关性能。结果表明:通过引入DAPBO二胺单体,该系列PI薄膜的多项物理性能得到显著改善。其中,DAPBO含量的增加促使该系列PI薄膜的力学性能和热学性能提高,而热膨胀系数(CTE)减小。当二胺单体中DAPBO的含量达到100%时,PI薄膜的拉伸强度可达278 MPa,CTE可降至7.47×10-6/K。     

亚胺化途径对聚酰亚胺薄膜性能的影响

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基苯(TFMB)为原料制备聚酰胺酸,再分别采用热亚胺化法和化学亚胺化法制备聚酰亚胺(PI),最后铺膜形成聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行表征。结果表明:化学亚胺化制得的薄膜具有更优异的力学性能、更好的可溶性以及在可见光范围内拥有更高的透光率,但相比热亚胺化制备的薄膜,其亚胺化程度和起始分解温度较低,介电常数较大。     

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺的合成、表征和应用研究

合成了二胺单体1,3-双(4-氨基苯基)苯。采用该二胺和二苯酮四酸二酐聚合,合成了较高分子量的聚酰亚胺前驱体,通过热亚胺化和化学亚胺化得到了聚酰亚胺粉末和薄膜,通过TGA、DSC、拉伸等测试,对聚酰亚胺的有关性能进行了表征;对该聚酰亚胺在二层柔性覆铜板上的应用进行了初步研究。     

马来酰亚胺封端的聚醚酰亚胺合成与表征

研究了以3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚为原料,用经典的聚酰胺酸化学亚胺化法合成一系列不同分子量马来酰亚胺封端的聚醚酰亚胺的步骤和原理,通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱确认了其结构,用GPC和1HNMR确认了其分子量及分子量的分布。实验表明,产物的实际数均分子量和理论值较相符。这些齐聚物理论分子量在834g/mol～2730g/mol范围内,可溶于一定极性溶剂中。探讨和分析合成聚酰胺酸及其完全亚胺化产物的相关影响因素。     

聚硫醚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究.结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度和较高的反应活性;所制得的聚酰亚胺薄膜有较好的疏水性;DADPSE/ODPA-PI有优良的耐热稳定性.     

化学亚胺化在二层法单面挠性覆铜板中的应用

对化学亚胺化在涂布法二层FCCL中的应用进行了研究。分析结果发现,以醋酸酐为脱水剂,三乙胺或吡啶为促进剂,对聚酰胺酸溶液先进行部分化学亚胺化,再进行高温亚胺化,可以改善两层FCCL蚀刻后的卷曲现象,且涂布时的温度和残留溶剂量对尺寸稳定性没有影响,采用较高温度进行涂布可以提高生产效率。     

含氟聚硫醚酰亚胺的制备及其性能研究

利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4'-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S).利用该二胺单体S和4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化制备出聚硫醚酰亚胺PI-...     

3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。     

4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究

4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

4,4' -二氨基-4"-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究

以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

Understanding the strength of epoxy-polyimide interfaces for flip-chip packages

Polyimides are commonly used as organic passivation layers for microelectronic devices due to their unique combination of low dielectric constant, high thermal stability, and excellent mechanical properties. Polyimides are well known to have poor adhesion to epoxy resins. Many surface treatment methods have been developed to increase epoxy-polyimide adhesion. These include various ion beam, plasma treatment, or chemical treatment methods. The goal of this research is to understand the strength of epoxy-polyimide interfaces by studying the effect of polyimide chemical structure on epoxy-polyimide adhesion. The four polyimides chosen in this study are commonly used in the microelectronics industry: poly (pyromellitic dianhydride-oxydianiline [PMDA-ODA], poly (3,3/spl acute/,4,4/spl acute/-biphenyltetracarboxylic dianhydride-phenylene diamine [BPDA-PDA], poly (hexafluoroisopropylidene-diphthalic anhydride-oxydianiline) [6FDA-ODA], and 5(6) -Amino-1-(4-aminophenyl)-1,3,3, trimethylindanbenzophenonetetacarboxylic dianhydride copolymer [BTDA-DAPI]. The adhesive strengths between an epoxy resin and these four polyimides were characterized using interfacial fracture mechanics and the critical interfacial strain energy release rates ranged from 20 to 179 J/m/sup 2/ depending on the particular polyimide used. The loci of failure for these epoxy-polyimide interfaces were analyzed using scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and found to be at the interphase region for all four interfaces. It is interesting that the strength of the interfaces appears to be related to the predicted interfacial widths from solubility parameter theory.