用坩埚替代铂金皿熔样检测R_2O含量

新疆米东天山水泥有限责任公司化验室对出窑熟料样品进行碱含量的测定,以前采用铂金皿熔样,不仅耗费时间长,使用成本高,而且在熔样过程中易溅样,影响测定结果的准确,加之保管手续繁琐.后根据碱含量测定机理,借鉴岩矿的熔样方法,采用聚四氟乙烯烧杯(坩埚)替代铂金皿用于生料、熟料的熔样.该方法不仅熔样过程易稳定控制,熔样速度快,检测费用低廉,而且在熔样过程中不需专人进行操作,大大减轻了检测人员的劳动强度,提高了检测效率.     

磷矿中全碘测定方法的改进

采用混合溶剂Na HCO_3-ZnO半熔融样品,以水提取分离干扰离子,用碘蓝分光光度法测定磷矿中微量的碘。在熔样过程因NaHCO_3分解放出CO_2,使矿样与空气隔绝,避免了微量碘被氧化而损失。该法测定碘的回收率99.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%,精密度和准确度好。     

硼硅玻璃中三氧化二硼的前处理方法研究

为了提高三氧化二硼检测结果准确性,降低分析成本,实现高效、准确的检测,探讨了样品前处理对检测结果的影响,介绍了硼硅玻璃包装材料利用酸碱滴定法测定三氧化二硼含量方法,分析和探讨了样品粒度、坩埚、熔融试剂、样品量等因素对检测结果的影响,通过对三氧化二硼含量测定结果比较,表明降低样品量、样品经八号药典筛处理、镍坩埚氢氧化钠熔样,可节约成本,提高工作效率和检测结果准确性。     

分光光度法测定磷矿中稀土含量的研究

介绍了分别采用三溴偶氮胂和偶氮胂Ⅲ在酸性介质中光度测定磷矿中稀土含量的方法,对多种磷矿样品实测结果表明,该方法较简便,灵敏度高,选择性好,可以对低含量的稀土进行较为准确的测量。     

水泥样品的ICP-AES全组分同时分析的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对水泥样品实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005-0.857μg/mL,回收率为96.2％-104.0％,RSD<4.24％。该法准确、快速、简便,应用于水泥样品中全组分的测定,结果满意。     

一种利用旋流器改进尾矿取样的方法

甘肃瓮福化工有限责任有限公司120万t/a磷矿浮选装置尾矿磷含量测定值不准确,对装置改造升级造成影响。分析磷矿浮选装置磷尾矿浆取样代表性不强的原因,采取利用旋流器将固相物分离后再进行取样的方法。结果表明,取样方法改进后,检测结果能反映磷尾矿的真实磷含量,较好地解决了问题。     

MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用

在我国水泥行业,X射线荧光光谱分析（XRF）主要应用于水泥生料控制分析,对水泥生、熟料的准确分析仍主要依赖于化学分析法,其原因在于XRF分析多采用粉末压片法,样品的颗粒效应和矿物效应难以消除;而传统的熔融法要求样品的质量与熔剂的质量之比是固定的,并且要求试样与校准样品的熔样和制片条件完全相同,目前多数水泥化验室在熔样设备条件和人员操作技术水平都难以达到要求,因此实际应用不多。MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用     

低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分

用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究。国家硅石标准物质的测定值与标准值相一致,应用于实际样品的测定并和化学法比较,分析结果也基本一致。该方法操作简单、快速,结果准确,精密度好,具有良好的实用性。     

仿真探讨工艺参数对过磷酸钙生产的影响

采用工艺计算方法,仿真探讨磷矿组分、硫酸质量分数和用量以及磷转化率对过磷酸钙生产指标的影响.磷矿中的磷含量增大,可提高过磷酸钙产品的质量指标,增加硫酸消耗定额,降低磷矿消耗定额;磷矿中存在的碳酸钙、碳酸镁、三氧化铁、三氧化铝和氟化钙杂质可导致过磷酸钙产品有效P2O5含量、游离酸P2O5含量和磷矿消耗定额降低,游离水含量...     

催化原料高岭土的发射光谱分析

采用LiBO2熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对催化原料高岭土样品实现了一次熔样,分析了高岭土中的主次量元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005~0.857μg/mL,回收率为91.7%~104.2%,RSD(精密度)小于4.61%。该法准确、快速、简便,对国家标准样品GBW03121和GBW03122的分析结果与推荐值吻合。     

人工添加剂对磷矿反应特性的影响

采用单因素实验研究了人工添加盐类及氧化物在磷矿萃取过程中对磷矿反应特性的影响，研究不同的人工配矿比例的反应模式。通过电子扫描电镜观察硫酸钙结晶形态，并分析其影响机理，得到了各因素对磷矿分解率和五氧化二磷收率影响的规律。实验表明对于该磷矿，镁的存在对磷矿的分解影响很大，镁对磷矿分解来说是有害的；人工添加的铁铝对磷矿分解的影响与镁不同，当铁铝的含量控制在一定的范围内时，对磷矿的分解是有利的；微量离子态的铜的存在有利于磷矿的分解和硫酸钙的结晶。为人工配矿及中低品位磷矿的应用提供了理论基础。     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。     

微波炉碱熔分解磷矿石

目前使用碱熔高温炉法分解磷矿石试样,费时、成本高且耗电量大。尝试用微波炉代替马弗炉进行磷矿石和磷精矿试样的碱熔分解。结果表明,应用于样品测定,结果准确,具有一定的实用价值。     

磷矿氧化镁含量测定中异常现象的处理

通过试验 ,找出了磷矿石氧化镁含量测定中异常现象出现的原因 ,应注意 EGTA溶液计量的准确度。提出对氧化钙含量低的磷矿样 ,分析中应通过试验确定 EGTA溶液的加入量范围 ,以保证 Mg O测定的准确度     

采用微波封闭溶样电感耦合等离子体法测定磷矿组成

研究了在微波作用下,用HF+HCl+HNO3+EDTA混合介质溶解磷矿样品,直接稀释后运用电感耦合等离子体法(ICP)同时测定磷矿石中多元素的方法。实验表明,所建立的方法简便,准确,快速。     

磁选富集含铁磷矿中高铁的测定

含铁磷矿通过弱磁选可以得到氧化铁含量大于50%的高铁精矿。实验用王水分解含高铁磷矿微沸加热20 min,含高铁磷矿可溶解完全。用铁铝不分离EDTA容量法直接测定氧化铁,此方法测得结果与重铬酸钾容量法分析结果相符,说明方法可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿石和精磷矿中的铅含量

研究了用火焰原子吸收光谱法测定磷矿石或磷精矿中微量的铅的检测方法。此方法的相对标准偏差为3.1%-14.2%,回收率为90%-104%,样品检测下限为0.0008%。     

非离子模板剂制备有序介孔氧化铝及表征

以硝酸铝为原料,采用非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,通过沉淀方法合成有序介孔氧化铝。探讨了模板剂的选取、反应终点pH值、反应温度、后处理工艺和辅助剂等条件对合成的有序介孔氧化铝结构影响,采用BET、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,研究结果表明合成的有序介孔氧化铝比表面积大且孔分布窄,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性。     

容量法连续测定磷矿中的钙、镁

介绍采用容量法连续测定磷矿中氧化钙、氧化镁质量分数的方法.在pH 10溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂用EDTA滴定钙、镁合量,然后调节至pH＞13,以钙黄绿素-酚酞为指示剂用钙标准溶液反滴定氧化镁质量分数,差减计算氧化钙质量分数.该方法重现性和准确度较好,适用于磷矿中钙、镁含量的快速分析.     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿中氧化镁含量的测量不确定度评定

在文章中,对火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中氧化镁含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的来源,包括标准曲线拟合引入的不确定度、标准溶液的不确定度、试样称量和预处理的不确定度等。通过评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大。