湿法浓磷酸自动反洗表面过滤净化技术研究及应用

介绍湿法浓磷酸自动反洗表面过滤净化装置的工作原理及具体的操作工艺,确定浓磷酸自动反洗表面过滤净化的最佳工艺条件为:过滤压力小于0.02 MPa,反冲周期12 min,反冲时间10 s,清洗周期18 h,稀硫酸溶液清洗时间1.5 h,清洗液w(H_2SO_4)12%,清洗液温度80℃,氢氧化钠溶液清洗时间1.5 h,清洗液w(NaOH)15%,清洗液温度70℃,同时清洗过程辅以蒸汽加热及压缩空气曝气。该工艺条件下,浓磷酸w(固)由4.5%降至0.8%以下,减少浓磷酸储罐投用量近1/4,缩短浓磷酸陈化周期近30%,减少带入磷复肥生产系统中的杂质沉淀量约为30 000 t/a,有效提高浓磷酸品质,稳定磷复肥产品质量。     

水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究

介绍水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究。考察加酸体积流量、水玻璃浓度、终点pH、洗水量对白炭黑质量的影响。结果表明,在反应温度70℃、w(H_2SO_4)10%的硫酸滴加体积流量为3 mL/min、m(水玻璃)/m(H_2O)为0.5、终点pH约6.0、室温洗涤2次条件下,所得产品w(SiO_2)达92.33%。将其作为湿法磷酸脱氟剂进行脱氟实验,脱氟磷酸的m(P_2O_5)/m(F)大于300,满足饲料级磷酸氢钙的原料要求。     

氢氧化铝佐剂配制工艺的优化

目的优化氢氧化铝[A(lOH)3]佐剂配制工艺。方法对A(lOH)3配制工艺中的反应温度、氢氧化钠(NaOH)溶液的滴入速度、气体流量和反应终点pH值进行优化,观察配制的A(lOH)3溶液的状态。分别以原工艺和优化工艺配制的A(lOH)3溶液为佐剂制备重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞),比较二者的外观和效力。结果优化的A(lOH)3配制工艺为:反应温度70～72℃;NaOH溶液滴入速度185ml/min,10个点滴入;气体流量0.2bar;反应终点pH值5.80±0.05,以该工艺配制的A(lOH)3胶体颗粒大小均匀,呈淡淡的蓝白色,不发生沉淀。以优化工艺配制的A(lOH)3溶液为佐剂制备的重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)无沉淀,为均匀的胶体,成品放置3年外观无显著变化;疫苗效力略有提高,但不显著。结论优化了A(lOH)3溶液佐剂的配制工艺。     

二水物湿法磷酸中碘离子氧化工艺研究

采用氧化剂将二水物湿法磷酸中的碘离子氧化成碘分子,以便于磷矿伴生碘资源的富集回收。湿法磷酸中碘离子氧化最佳工艺条件为:以H_2O_2作为氧化剂,加入w(H_2O_2)=30%的双氧水φ(H_2O_2)=0.15%,反应温度为75℃,反应时间为20 min,磷酸中碘离子的氧化率为98.62%。     

脱除湿法浓磷酸中重金属的实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重金属后过滤难等问题,提出浓缩后用五硫化二磷为脱重剂,考察五硫化二磷浓度、加入量,反应时间,反应温度对脱重金属的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为w(P2S5)为5%,五硫化二磷加入量为计算量的5倍、反应温度60~80℃、反应时间30 min、搅拌转速100 r/min,处理后清酸中w(As)≤0.001 0%,w(Pb)≤0.001 0%,w(Cd)≤0.000 3%,符合饲钙生产用酸的要求。     

非离子型助滤剂的合成及在湿法磷酸生产中的应用

以丙烯酰胺(AM)和实验室自制单体(A)为原料,过硫酸盐氧化还原体系为引发剂,采用自由基水溶液聚合法,合成了非离子型聚合物(PAMA),并研究了该助滤剂在湿法磷酸体系中的助滤性能、疏水性能和对氟硅酸盐的阻垢性能。通过单因素实验确定了助滤剂的最佳合成条件为:单体质量配比w(AM)∶w(A)=85∶15,反应温度60℃,溶液的pH值5.5,引发剂的质量分数0.075%。在湿法磷酸体系中加入助滤剂后,过滤速度相比空白组提高了约3.8倍,滤饼水分降低了约9.8%,氟硅酸钠(钾)的阻垢率约53.5%。以上均显示PAMA对湿法磷酸的生产具有良好的促进作用。     

硝基腐植酸提取及螯合铁制备实验研究

采用碱溶-酸析法提取硝基腐植酸,考察各因素对腐植酸提取率的影响,并利用所得的硝基腐植酸制备鳌合铁。实验结果表明:提取硝基腐植酸的最佳工艺条件是煤样与硝酸溶液质量比2.86,硝酸溶液w(HNO_3)35%,硝化时间40 min,硝化温度70℃,氢氧化钠溶液w(NaOH)2.5%,每克褐煤氢氧化钠溶液用量8 mL,碱提时间30 min,碱提温度70℃,最大提取率为98.65%,经螯合反应后,有效铁收率大于75%,效果良好。     

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

溶剂萃取法净化湿法磷酸萃取率的影响因素研究

萃取率是影响溶剂萃取法净化湿法酸生产效率和成本的关键因素。研究了溶剂萃取法净化湿法磷酸生产过程中萃取温度、原料磷酸浓度、原料磷酸杂质含量、相比对萃取率的影响,并确定了较佳的工艺条件。结果表明,各因素对萃取率均有较大的影响,较佳的工艺条件为:萃取温度为40~45℃,原料磷酸w(P_2O_5)为55%～57%,相比为4.0。     

湿法磷酸脱硫实验研究

用湿法磷酸生产饲料级磷酸盐时需要脱除湿法磷酸中硫酸根。分别以磷精矿粉、碳酸钙和氢氧化钙为脱硫剂,研究在中浓度湿法磷酸(w(P_2O_5)40.56%)中脱硫工艺条件及脱硫效果。结果表明,以磷精矿粉为脱硫剂时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的6%;以碳酸钙为脱硫剂时,建议反应温度40℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%;脱硫剂为氢氧化钙时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%。在以上工艺条件下,脱硫率均可达到90%以上。     

Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水的研究

采用Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水。在pH值3.0、温度40℃、反应时间10 min、H_2O_20.60mL/L、FeSO_4·7H_2O 7.08g/L的条件下,Cu~(2+)的去除率达到92.88%,残余Cu~(2+)的质量浓度为3.56 mg/L。铁氧体法的最优工艺条件为:沉淀pH值10.0,反应时间15 min,温度30℃,FeSO_4·7H_2O 0.154g/L,FeCl_3·6H_2O 0.225g/L。在Fenton-铁氧体法的优化条件下,Cu~(2+)的去除率达到98.28%,残余Cu~(2+)的质量浓度为0.86mg/L,达到排放标准。     

Na4Ca3(AlO2)10的合成和浸出行为

以分析纯CaCO3,Al2O3和Na2CO3为原料,在1100~1250℃合成了Na4Ca3(AlO2)10,研究了浸出时间、浸出温度、液固比及溶液中碳酸钠和氢氧化钠浓度对Na4Ca3(AlO2)10浸出性能的影响. 结果表明,在1200℃烧结30 min,可以合成纯度高于90%的Na4Ca3(AlO2)10. 当碳酸钠浓度为80 g/L、氢氧化钠浓度18 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在40℃浸出10 min的氧化铝浸出率达到90%以上. 当碳酸钠浓度降为30 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在60℃浸出15 min的氧化铝浸出率大于85%. 浸出时添加氢氧化钠有利于氧化铝浸出率的提高,氢氧化钠浓度大于5 g/L时,氧化铝浸出率可提高10%以上. Na4Ca3(AlO2)10的浸出性能优于12CaO·Al2O3和CaO·Al2O3.     

改性玉米芯的制备及其对Pb~(2+)吸附性能研究

在N,N-二甲基甲酰胺中,以次磷酸钠为催化剂,采用柠檬酸对氢氧化钠处理过的玉米芯进行化学改性,制备得到生物吸附剂,并研究其对Pb~(2+)的吸附性能。通过探讨投加量、吸附时间、Pb~(2+)溶液的不同吸附温度、pH等因素研究改性玉米芯对废水Pb~(2+)吸附性能的影响。结果表明,改性的玉米芯投加质量为0.5 g、pH为7、Pb~(2+)初始质量浓度为100 mg/L时,吸附性能较好,吸附平衡时间t为120 min,最大吸附率为88.10%、最大吸附量为35.24 mg/g。可以用准二级动力学方程和Langmuir方程描述改性玉米芯的吸附过程。     

氢氧化钠沉淀法制备氧化铋粉末的研究

对氢氧化钠沉淀法直接制备Bi2O3粉末进行了研究，实验发现反应温度、终点pH值和搅拌强度对Bi2O3的纯度有较大的影响，研究表明：最佳工艺条件为反应温度70～90℃，pH值12左右，搅拌速度约300r/min，制得的Bi2O3为β型、针状、粒度为1～10μm、高纯度的粉末，可应用于对粒度和纯度有一定要求的无机颜料，阻燃剂、抑烟剂、高折光玻璃和核工程玻璃等领域。     

盐湖卤水镁锂沉淀分离工艺研究

采用氨水和氢氧化钠作为沉淀剂,对高镁锂比卤水进行镁的二次沉淀分离以及母液蒸发浓缩提锂工艺进行研究。实验结果表明：常温下,采用质量分数为10%的氨水作为沉淀剂,可使卤水除镁率达到88.6%,实现卤水中镁锂的初步分离;在此基础上,采用氢氧化钠溶液作为沉淀剂,控制浓度为8 mol/L的氢氧化钠溶液的滴加速度为3 mL/min、反应时间为20 min、溶液终点pH=12.5、搅拌转速为120 r/min,采用漏斗过滤氢氧化镁沉淀,卤水的除镁率可达到99.8%。母液经蒸发浓缩析出氯化铵和氯化钠晶体,使锂得到富集。     

铝基锂吸附剂制备及其在泰和地下卤水提锂中的应用

中国锂资源丰富,但是大部分存在于卤水中,提取利用困难。为提高泰和地下卤水提锂过程的效率,制备了高性能的铝基锂吸附剂。采用一步法制备了铝基锂吸附剂。通过X射线粉末衍射仪表征了铝基锂吸附剂的晶型结构。研究了加料方式、铝锂物质的量比、反应终点pH、反应温度、加料速率、搅拌转速等因素对铝基锂吸附剂吸附容量的影响。确定了铝基锂吸附剂的最佳制备条件：将氢氧化钠溶液滴加到氯化铝和氯化锂的混合液中,铝锂物质的量比为1.25∶1,反应终点pH为6~7,反应温度为75 ℃,氢氧化钠溶液滴加速率为3 mL/min,搅拌转速为100 r/min。将制备的铝基锂吸附剂应用于泰和地下卤水的提锂过程,结果显示铝基锂吸附剂的平均吸附容量高达15.06 mg/g、平均脱附容量为14.11 mg/g、脱附效率为93.69%。     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

高铁酸钠溶液的制备及其对染料的脱色作用

采用次氯酸盐氧化法,以次氯酸钠与硫酸铁为原料,现场制备高铁酸钠溶液,确定了铁盐投加量、氢氧化钠投加量、反应温度、反应时间等最佳制备条件,并应用于染料废水。实验结果表明,高铁酸钠溶液最佳制备条件为:10g氢氧化钠,2.80g硫酸铁,反应温度33℃～36℃,反应时间60min。所制备的高铁酸钠摩尔浓度为0.03mol/L。应用于染料废水色度的去除时,其最佳降解工艺参数为:投加的高铁酸钠的体积百分比为1.2%,溶液pH值为中性6～8,反应温度选择室温,反应时间为0～15min时最佳。