几个农药原药的清洁化生产

介绍了日本农药公司3个农药原药的清洁生产工艺.     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

氟啶虫酰胺合成方法述评

总结了文献报道的氟啶虫酰胺及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。氟啶虫酰胺是由4-三氟甲基烟酸为主要原料经过化学反应得到。主要有2条工艺路线。     

氟啶虫酰胺类衍生物的合成与生物活性测试

[目的]合成氟啶虫酰胺类衍生物,探究合成方法,并测试杀虫、杀菌活性.[方法]以中间体2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶为起始原料,经3步反应合成氟啶虫酰胺类衍生物.并对其进行了红外,元素分析,1H NMR,MS结构表征和杀虫活性测试.[结果]以2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶计总收率大于66％,合成的氟啶...     

四个卓越水稻新杀虫剂的合成

氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）、氯虫苯甲酰胺＋噻虫嗪（thiamethoxam）、氟虫酰胺（flubendiamide）和氰氟虫腙（metaflumizone）为当今水稻田最优秀的4种杀虫剂。叙述了氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、氟虫酰胺和氰氟虫腙的合成方法。     

茚虫威合成方法述评

总结了文献报道的茚虫威的合成工艺路线和具体的合成方法。茚虫威主要的合成工艺是以关键中间体茚甲酯为原料经过不同的单元反应得到产品,有3条工艺路线。     

农药原药的绿色化学合成

叙述了除草剂吡草醚、麦草畏与杀菌剂氟酰胺、杀虫剂氟虫双酰胺等改进前的合成方法和改进后的绿色化学合成方法。     

新方法合成溴氰虫酰胺

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸(M-4)与酰卤化试剂反应可同时将吡唑啉环氧化为吡唑环制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰氯中间体(M-5),该酰氯与取代苯胺无缚酸剂存在下制得溴氰虫酰胺。该路线缩短了反应步骤,减少了氧化剂的使用。     

新颖氨基甲酸酯类杀虫剂-茚虫威(indoxacarb)的合成与应用

介绍了一种高效,低毒,对环境十分安全的新颖杀虫剂茚虫威.较详细叙述了它的合成路线及应用.     

聚脲酰亚胺共聚物的合成及表征

为了改善聚酰亚胺对介质的粘附性和提高对液晶分子的定向功能,报道了用甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂对含—NH2—端基的聚酰胺酸预聚体进行扩链改性,合成了新型结构的聚脲酰亚胺聚合物。通过红外分析和TGA对此聚合物的热稳定性进行了研究,以DSC和TMA对此聚合物的相分离进行了讨论。以DEA方法,在0.1~105Hz宽频范围和0~350°C区间完整地测定了聚脲酰亚胺的介电常数ε′~温度的频率谱和介电损耗tanδ~温度的频率谱,符合液晶分子定向膜材料的电性能要求。从测定的此聚合物对液晶分子定向性能参数可知,聚脲酰亚胺是一类可供TN—LCD、HTN—LCD等显示器生产的良好的定向膜材料。     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

杀菌剂氰霜唑的合成与表征

研究了以4-甲基苯乙酮为起点,经过溴化、环化、脱水氯化、磺酰胺化四步反应合成氰霜唑的方法。氰霜唑含量达到93.5%,合成总收率35%以上。     

氰霜唑的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂氰霜唑及其异构体,结构经IR,1HNMR,元素分析确认,X射线衍射测定了氰霜唑的晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,所得晶胞参数为:a=0.680 45(18)nm,b=1.336 3(4)nm,c=1.642 7(4)nm,α=90°,β=93.048(4)°,γ=90°,V=1.491 6(7)nm3,Z=4,Dc=1.446 mg/m3,μ=0.405 mm-1,F(000)=672。     

茚虫威合成路线研究与比较

通过实验对茚虫威的合成路线进行了比较,选择了以4-氯苯乙酸为原料,经过酰氯化、付-克烷基化等10步反应制备茚虫威的合成路线,所得茚虫威含量≥67%(S-异构体计),收率≥30%。     

不同覆盖条件下3种农药在抹茶中的消解动态比较

为研究抹茶生产茶园遮阴覆盖对农药残留降解的影响,选用虫螨腈、茚虫威、联苯菊酯3种茶园常用杀虫剂,在棚式覆盖和未覆盖处理下各施药1次,于药液喷施完毕,叶片表面的药液水分挥发后(记为0 d)和药后1、3、5、7、10、15、21和30 d分别采样,用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)方法检测分析其残...     

二苯甲酮腙的合成研究进展

阐述了二苯甲酮腙的主要合成方法及其反应机理,并对各种合成方法进行了比较分析。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。