1-氨基-3-十二烷基-1，2，3-三唑硝酸盐的合成研究

以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料,经加成-消除、环化、烷基化、复分解4步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。通过核磁、红外、质谱等分析手段对目标产物进行了结构表征。探索并优化了加成-消除、环化和烷基化反应条件。各步反应的最佳条件为：加成-消除反应中,n（水合肼）n（乙二醛）n（甲醇）＝319,70℃反应5 h,收率为90．3％;环化反应中,m（二氧化锰）m（乙二腙）＝21,20℃反应3h,收率为88．2％;烷基化反应中,n（1-氨基-1,2,3-三唑）n（溴代十二烷）＝11．5,80℃反应40h,收率为64．5％;复分解反应易进行且得率高,反应3．5h,产率为80．4％,目标产物总收率为41．3％。     

1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

4-羟基苯甲酸-2′-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料 ,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应 ,合成了难以用传统酯化法制备的 4 羟基苯甲酸 2′ 辛酯 ,总收率 6 5 % ,产物结构经IR及MS鉴定。     

2,5-二特辛基对苯二酚的合成及酚类衍生物抗氧化性能的研究

本文研究了2,5-二特辛基对苯二酚合成用的中间体烷基化剂2,4,4-三甲基戊烯的合成方法,收率达80％以上。2,5-二特辛基对苯二酚的合成采用以甲醇为溶剂,硫酸做催化剂的方法,收率接近70％。本文还对不同的双烷基取代的对苯二酚衍生物做为抗氧化剂,用于感光材料其防灰雾性能与烷基碳链的关系做了探讨。     

超滤膜除谷氨酸发酵液中菌体对等电提取收率的影响

采用截留分子量（ＭＷＣＯ）为６万和１万的卷式超滤膜,去除谷氨酸发酵液中的菌体,同时将发酵液中的固含量浓缩１０倍,再利用等电法提取谷氨酸。经超滤后的发酵液等电收率可达到９０．９６％,在提高等电收率的同时,菌体的去除还降低了污水的处理负荷。     

4-羟基苯甲酸-2'-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应,合成了难以用传统酯化法制备的4-羟基苯甲酸-2'-辛酯,总收率65%,产物结构经IR及MS鉴定.     

2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成

研究了2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成工艺．以六氟双酚A、溴丙烯和无水碳酸钾为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在100℃下反应12h，得到六氟双酚A二烯丙基醚（Ⅰ）。经提纯后，使其在200℃回流8h，经碱洗、萃取、分液、酸化得到目标产物2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷（Ⅱ），总收率58．2％．用红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征．     

对替卡西林钠合成工艺的研究

以氯乙酰氯为原料，经6步反应合成目标化合物，总收率27．7％。目标产物的光谱数据与文献报道一致。该工艺原料和试剂价廉易得，条件温和，反应总收率高，更适合工业化生产。     

5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的结构进行了表征。     

活性白土催化合成α-甲基苯乙烯线形低聚物

以活性白土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了α-甲基苯乙烯的低聚物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,当催化剂用量为原料的1．25％(质量百分数);反应温度为0℃;反应时间为40min～60min时．产品的单程收率为58．50％,总收率为89．82％,所得产品软化点140℃,数均分子量为1104,重均分子量2458,分散系数2．22558。     

益智和记忆增强药物PRL-8-53的合成方法改进研究

研究了一种促进学习和记忆力增强的药物PRL-8-53的新型合成方法。采用间三氟甲基苯乙酸作为起始原料,经氯化、胺化,再经四氢铝锂还原,得到N-甲基,N-苄基-3-三氟甲基苯乙胺,经酯化成盐酸盐,得到PRL-8-53。该方法原料易得,操作简便,总收率达到45.7%。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成

以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料,采用水相碱性水解法合成了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,并采用了元素分析,红外光谱,质谱和高效液相色谱对合成的产品进行了表征。采用正交实验法对合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到的2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为96.37%,纯度为96.89%。对水解产品重结晶用溶剂进行了考察,确定了正丁醇为水解产品重结晶用溶剂,重结晶产品的收率为90.02%,纯化后产品的纯度为99.56%。     

硬锌提锌和富集锗铟技术的研究与应用

硬锌是火法炼锌过程中的副产物,含有多种金属元素,采用真空蒸馏的方法综合处理硬锌、使锗、铟、银富集在蒸馏残渣中,锌蒸发得到提纯,在温度为１１７３～１２２３Ｋ真空度为１３３．３Ｐａ时,锗富集在渣中的倍数为１０倍,直收率大珩９６％;铟的富集倍数为４倍,直收率大于９０％,产出锌的品位大于９９％,直收率为８０％。     

N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的合成

以金刚烷胺为原料,通过艾希魏勒-克拉克反应(Eschweiler-Clarke)合成了N,N-二甲基金刚烷胺,优化反应条件为金刚烷胺∶甲酸∶甲醛的摩尔比为1∶5∶4,反应时间为18h,温度为98℃,产物收率93.4%,进而合成了N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐,产物收率90.5%,其结构经1H-NMR,13C NMR,MS和GC-MS表征。     

舒巴坦钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸为起始原料,经重氮化、合成,溴化、氧化、还原、整个过程反应条件温成盐制备β内酰胺酶抑制剂舒巴坦钠,精选出合适的工艺条件,提高了成品的收率,使总收率达72．4％;和,操作简单,适合大生产的要求。     

对3，4-二氯硝基苯合成工艺的研究

本文以邻二氯苯（下称O—DCB）为原料,采用混酸硝化得主要产物3,4-二氯硝基苯（下称3,4-DCNB）。根据该硝化反应特征,设计单因素实验考察7有关因素对该反应的影响,优化得到最佳工艺条件O—DCB纯度在96％以上,收率88％。鉴于这些原因,本文研究了O-DCB硝化的影响因素,企望求出适宜的工艺条件。     

4,4'-二碘-对-三联苯的合成研究

以对三联苯为原料,经过碘代反应,合成了4,4'-二碘-对-三联苯,经精致提纯,收率为64%;并通过红外光谱验证了产品的结构.     

两步超滤膜法分离提取发酵液中聚苹果酸

采用两步超滤法对出芽短梗霉发酵产生的聚苹果酸进行分离与提取.发酵液经离心去除菌体后,先采用截留相对分子质量为30 000的超滤膜除去多糖及大分子杂质,接着采用截留相对分子质量为1 000的超滤膜对料液进行浓缩并除去小分子杂质,浓缩液经有机溶剂沉淀和冷冻干燥获得聚苹果酸.采取单因素实验法优化了超滤条件,结果表明:离心除菌后的发酵上清液稀释4倍,跨膜压差0.075 MPa,控制料液pH--6、温度35℃,使用相对分子质量30 000超滤膜稀释超滤1次,分子量1 000超滤膜浓缩4倍后,经甲醇沉淀和冷冻干燥,PMLA的纯度达到82.3％,PMLA的提取收率为57.56％.     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

2－氨基－4－氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。