共查询到20条相似文献,搜索用时 0 毫秒
1.
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2´-溴-6´-(乙氧基甲基)-3´,4´-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(8),总收率为21.9%。通过1H-NMR、13C-NMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物8进行了protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物浓度为20mg •L-1时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 相似文献
2.
以藜芦醛(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、还原、傅克烷基化、脱甲基4步反应,合成了化合物4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚(Ⅵ),总产率为53.5%。采用1HNMR、13CNMR、HREIMS等进行了结构表征。通过比色法对化合物Ⅵ及中间产物4,5-二-(2-溴-4,5-二甲氧基苯甲基)-1,2-二甲氧基苯(Ⅴ)进行蛋白酪氨酸磷酸酶1B(protein tyrosine phosphatase 1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物质量浓度为20 mg/L时,化合物Ⅴ和Ⅵ的PTP1B酶抑制率分别为25.08%和79.48%,表明化合物Ⅵ具有较好的PTP1B酶抑制活性。 相似文献
3.
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 相似文献
4.
5.
6.
7.
6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,通过醚化、硝化、还原、成环四步反应合成新型抗癌药物中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,改进了工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为83.7%。 相似文献
8.
N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 总被引:3,自引:2,他引:3
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 相似文献
9.
以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献
10.
11.
12.
标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。 相似文献
13.
以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。 相似文献
14.
以3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸]酯:通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度120~125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0.25g,反应时间3.5h,3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2.10:1,在此条件下,产物收率在94%以上,产品熔点为106-107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。 相似文献
15.
以2-萘酚、氰乙酸乙酯、4-氯苯甲醛为原料,以六氢吡啶有机碱为催化剂,无水乙醇为溶剂,通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基-3-乙氧羰基-4-(4-氯苯基)萘并吡喃(1),1再与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应得到膦亚胺中间体(2)。2与4-氯苯基异氰酸酯在二氯甲烷的溶液中采用aza-Wittig反应,得到碳二亚胺(3)。3与乙醇反应,经乙醇钠催化关环,合成了2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮。实验考察了反应温度、反应时间、溶剂诸因素对膦亚胺收率的影响。结果表明:在反应温度5℃、反应时间6 h、乙腈为溶剂的优化条件下,产物收率为87.8%。产物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。 相似文献
16.
17.
去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 相似文献
18.
《精细化工》2017,(5)
为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,首先以β-D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖(Ⅲ);再与2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ)经糖苷化反应合成了2,3,4,6-O-四乙酰基-(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ);最后对化合物Ⅴ进行水解得到了目标化合物(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明:在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;化合物Ⅴ水解的最优条件是以甲醇为溶剂、无水K_2CO_3为催化剂。所得到产物经核磁、红外、质谱表征,证明为目标化合物。 相似文献
19.
许多甲氧基丙烯酸酯类的农药已被成功合成并且呈现很好的杀菌活性。从 (图 1)中可以发现甲氧基丙烯酸酯类化合物由三个部分组成 :药效作用部位、桥环和支链。药效作用部位是具有杀菌活性的最重要部分 ,桥环是介于药效作用部位和支链的芳香族化合物 ,支链是位于桥环邻位上的芳香族化合物。嘧菌酯、醚菌酯和苯氧菌胺的药效作用部位和支链分别是甲氧基丙烯酸甲酯和取代的嘧啶基氧基团 ,甲氧基亚胺基乙酸甲酯和取代苯氧基甲基基团 ,以及甲氧基亚胺基乙酰胺和苯氧基。通过对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂构效关系的研究发现 ,在药效作用部位的α位上的… 相似文献