1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成甲氧基丙酮

以结晶银为催化剂,采用固定床多元醇催化氧化系统,通过1-甲氧基-2-丙醇（MOP）催化氧化制备异丙甲草胺重要中间体——甲氧基丙酮（MOA）。研究了温度、空速、氧醇比等反应条件对反应转化率、选择性以及目标产物收率的影响;同时考察了不同含水量对结晶银催化剂使用寿命的影响。     

1-甲氧基-2-丙醇催化脱氢制备甲氧基丙酮

研究了FDH催化剂用于1-甲氧基-2-丙醇催化脱氢制备甲氧基丙酮,确定了最佳工艺条件：空速1．0h^-1;反应温度260～280℃;反应压力0．1MPa。在此条件下,1-甲氧基-2-丙醇转化率〉62％;甲氧基丙酮选择性〉98．5％。催化剂连续运转2000h,活性保持平稳,再生后催化剂活性略有下降。     

3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。     

1—甲氧基—2—丙醇的合成研究

阐述了利用环氧丙烷和甲醇在催化剂HM-9512存在下,通过选择性开环加成制备1-甲氧基-2-丙醇的工艺过程。讨论了几个主要反应因素对产物选择性和收率的影响,确定了适宜的工艺条件和产品的检测方法。     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。     

2-氯-1-丙醇合成工艺研究

运用正交实验研究了环氧丙烷(PO)开环合成2-氯-1-丙醇的反应,讨论了反应温度、PO和盐酸的进料摩尔比、PO和乙醚的稀释摩尔比、反应时间及反应时的搅拌速度等因素对反应的影响.并通过气相色谱-质谱对反应所涉及产物进行了分析.提出优化工艺条件为:反应温度控制在65℃左右,PO和盐酸的进料摩尔比为1:2~1:4,PO和乙醚的稀释摩尔比为1:1,反应时间7-9h.在此条件下的反应结果为:PO的转化率为73.98%,2-氯-1-丙醇的选择性为43.83%,收率为32.43%.     

2-氨基丙醇的合成研究

以环氧丙烷为原料,开环生成α-氯丙醇和β-氯丙醇,β-氯丙醇再经氨解制得目标产物2-氨基丙醇;α-氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷进入循环反应。本合成工艺反应简单,操作方便,成本低;副产物可回收套用,原子经济性高,工业化前景良好。     

3-溴-1-丙醇的合成

以1,3-丙二醇为原料,经单溴代、脱酯两步简便、高产率合成了有机合成重要中间体3-溴-1-丙醇。     

1-甲氧基-2-甲基萘的合成研究

以2-甲基萘为原料,在惰性的卤代烃溶剂中低温下进行溴化反应,制备1-溴-2-甲基萘;溴化产物在碘化亚铜催化下,和甲醇钠进行烷氧基化反应制得1-甲氧基-2-甲基蔡。产品纯度〉99％（GC）,总收率87．4％．产品结构经MS和^1H NMR确认。考察了反应条件对产品收率和纯度的影响。     

三乙胺催化合成2-羟丙基甲醚

以三乙胺为催化剂,环氧丙烷和甲醇为原料合成2 羟丙基甲醚。较适宜的工艺条件为反应初始压力0 1MPa;反应温度:80±5℃,CH3OH∶C3H6O=4∶1(mol);反应时间3h;三乙胺用量为环氧丙烷质量的4%,环氧丙烷的转化率可达95%,2 羟丙基甲醚的选择性可达91%以上。催化剂可回收循环使用。     

Competitive oxidation of 1- and 2-propanol catalyzed by titanium silicalite-1 and the application for selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to 1-methoxy-2-propanone

Oxidation of 2-propanol with hydrogen peroxide catalyzed by TS-1 was strongly retarded in the presence of an equimolar 1-propanol to a level of 1-propanol oxidation, and the competitive oxidation behavior was applied for the selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to afford 1-methoxy-2-propanone in a high yield of 85%.     

Mn含量对Cu-Mn-Al催化丙二醇单甲醚脱氢的影响

以硝酸铜、硝酸锰、硝酸铝和碳酸钠为原料,通过共沉淀法制备了不同Mn含量的Cu-Mn-Al催化剂。采用BET,XRD,SEM,TEM,H2-TPR和NH3-TPD等对催化剂进行了表征,在固定床反应器上考察了催化剂对丙二醇单甲醚直接脱氢制备甲氧基丙酮反应活性的影响。结果表明:Mn含量对Cu-Mn-Al催化剂理化性质有较大影响。适量添加Mn能够促进Cu的分散,改变催化剂还原性能,降低催化剂表面酸性。当n(Cu):n(Mn):n(Al)=2.0:3.5:1.0时,Cu-Mn-Al催化剂表面酸量低,具有较低还原温度。在反应温度260℃、常压、进料组成为含5%(质量分数)水的丙二醇单甲醚溶液、液时空速为2.5h-1的条件下,该催化剂上丙二醇单甲醚转化率可达61.57%,甲氧基丙酮选择性可达96.83%,且副产物丙酮选择性低,为1.20%。     

合成丙二醇甲醚丙酸酯用固体超强酸催化剂的研究

研究了合成丙二醇甲醚丙酸酯（PMP）用固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2的制备工艺,得到了催化剂制备的适宜工艺。并对制得催化剂进行了催化性能测试,结果表明PMP酯化产率可达75％。催化剂经X荧光光谱分析和X射线衍射物相分析表明,其主要结构单元为SO3和TiO2,催化剂晶相为锐钛型。制备所得催化剂贮存1个月后发现其催化活性下降约10％。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

负载型固体碱催化合成丙二醇甲醚

将KF、KNO3、K2CO3负载在-γAl2O3、MgO、ZrO2、ZnO及镁铝复合氧化物(LDO)上制备的负载型固体碱作为催化剂,应用于甲醇与环氧丙烷合成丙二醇甲醚的实验表明,所制备的固体碱催化活性高,选择性好。     

正丙基缩水甘油醚的合成

以正丙醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成正丙基缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成正丙基缩水甘油醚产率的影响。正丙基缩水甘油醚的产率达到78．1％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。