单分散高分子微球的制备及色谱性能考察

以二乙烯基苯(DVB-55)和二乙二醇二甲基丙烯酸酯(DGD)为共聚单体,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中一步制得了聚(二乙烯基苯-co-二乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球[P(DVB-DGD)]。用FTIR、SEM和BET等方法对P(DVB-DGD)进行表征,结果表明,两种单体在聚合过程中实现了共聚,数均粒径为3.6μm的单分散微球表面未见大孔结构,微球比表面积为2.9 m2/g,平均孔径为9.1 nm。以两组试样为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(DVB-DGD)填充的新型固定相的色谱性能,结果显示,组分获得了尖锐对称的峰形。色谱柱呈现了较高柱效和良好色谱性能,表明沉淀聚合在HPLC固定相方面具有较好应用前景。     

高分子微球的沉淀聚合法制备及色谱性能

以二乙烯基苯(DVB-55)和二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TGD)为共聚单体,以乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法一步合成了聚(二乙烯基苯-co-二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(DVB-co-TGD)]微球。采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。结果表明,共聚微球表面无大孔,单分散微球数均粒径为3.5μm,比表面积为2.9 m2/g,用作固定相具有较高的柱效,碱性物质具有对称的色谱峰形。     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

微流体技术制备粒径可控且均一的SDB-TPGDA多孔微球

设计构建了可拆装的毛细管基微流体控制系统用于制备具有高度单分散性(CV值为3.78%)的苯乙烯(St)/二乙烯基苯(DVB)/三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)多孔共聚物微球。所制备的单分散性多孔微球在直径250~1 550μm内通过调控分散相与连续相流量比及连续相黏度实现粒径精准可控。采用光引发聚合实现具有优良球形度微球(Max.D./Min.D.小于1.05)的快速在线制备,光引发聚合速率随着TPGDA在混合单体中质量的增加而增加。该研究提供了一种有效制备单分散性大粒径聚苯乙烯类多孔微球方法。     

用作颜填料的单分散聚合物微球的研制

以二乙烯基苯（DVB）为单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈为溶剂,用沉淀聚合法合成了高交联度的聚合物微球。讨论了反应时间、反应温度、转动速率、单体浓度以及引发剂浓度对聚合物微球粒径及粒径分布的影响,并用扫描电子显微镜（SEM）进行了表征。     

氨基功能化聚苯乙烯纳米微球的制备及其CO2吸附性能研究

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为共聚单体,通过细乳液聚合法制备出聚苯乙烯纳米微球,并研究了单体配比与反应条件对纳米微球粒径大小与分布的影响。然后利用GMA上的活性环氧基团将有机胺接枝到纳米微球表面,并将其应用于CO2吸附。采用动态激光散射、扫描电子显微镜、红外光谱、元素分析等方法对纳米微球进行了结构表征。结果表明,所制备的纳米微球最小粒径为67 nm,粒径大小均一可控,而且纳米微球表面成功地接枝上有机胺;乙二胺改性纳米微球的CO2吸附量为2.45 mmol/g,并且吸附循环稳定性较好。     

用聚乙烯醇做分散剂制备MMA-ST共聚珠粒

以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,极性溶剂水为介质,采用悬浮聚合法合成了甲基丙烯酸甲酯(MMA)-苯乙烯(ST)共聚物珠粒。研究了以水溶性有机高分子聚乙烯醇溶液为分散剂时,分散剂用量、搅拌速度、引发剂用量和交联剂用量等对交联微球粒径分布及粒径大小的影响。结果表明,当分散剂采用5%PVA(1799)38滴与2%PVA(1788)2滴混合使用,反应温度为80℃,过氧化苯甲酰为0.079 g,蒸馏水20 m L、2%硫代硫酸钠溶液6滴、苯乙烯2 m L、二乙烯基苯12滴、甲基丙烯酸甲酯1.2 m L、搅拌速度300 r/min、反应时间2.2 h时,制得透明度良好,粒径分布均匀,平均粒径在0.75 mm左右,产率达90%以上的共聚珠粒。     

聚二乙烯基苯微球介质制备及其在奥曲肽层析分离中的应用

以二乙烯基苯为单体,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的水包油乳液,在75℃下悬浮聚合20 h,制得均一的聚二乙烯基苯微球填料,粒径为14.2μm,粒径分布系数Rspan=0.71,孔径为65 nm,比表面积为160 m2/g.通过高压匀浆法将合成的微球介质高效装填不锈钢液相色谱柱(ψ4.6 mm×250 mm),使柱效达11000塔板数.利用装填的色谱柱进行多肽药物奥曲肽的分离纯化,奥曲肽从固相合成粗品中快速有效分离,纯度由42.89%提高到99.99%.     

苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球的制备及表征

以苯乙烯为单体,丙烯酸为功能单体,采用细乳液聚合法合成了苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球,采用zeta电位及激光粒度仪、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、电导率仪对微球的粒径、形态结构、热性能、表面羧基含量等进行了表征。结果表明,微球粒径范围在50~70 nm,随着丙烯酸的加入量增多,羧基红外特征峰面积增大;微球粒径随之变小;表面电荷密度增大;产物的热重分析曲线也体现出了一定的聚丙烯酸的热分解特征。这些结果说明聚苯乙烯微球表面成功带上了羧基,并可以通过控制单体比例调节其表面的羧基含量。     

单分散氢氧化钙/聚苯乙烯微球的制备与表征

以葡萄糖水溶液为反应介质,在氧化钙消化成氢氧化钙的过程中,加入苯乙烯单体和引发剂,采用原位悬浮聚合法成功制备了聚苯乙烯(PS)包覆氢氧化钙[Ca(OH)2]形成Ca(OH)2/PS微球.考察了葡萄糖水溶液、苯乙烯、稳定剂聚乙烯醇以及反应温度对单分散Ca(OH)2/PS微球的粒径及粒子分散系数的影响,得出较佳合成条件.在较佳条件下制备的Ca(OH)2/PS微球平均粒径为30～40 μm,粒子分散系数为0.08～0.10.扫描电镜照片表明,Ca(OH)2/PS具有良好的球形度,表面光滑、无破损.红外光谱表征显示,产物为Ca(OH)2/PS微球.