食品用纸包装容器中17种残留溶剂的测定研究

目的研究食品用纸容器中易残留的17种有机溶剂的检测方法。方法配制17种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对60批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。结果色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响,在HP-INNOWax(60 m×0.32 mm,0.50μm)色谱柱、平衡温度为100℃和平衡时间为30 min的优化条件下,17种溶剂能在30 min内有效分离,试验的加标回收率为91.2%~98.6%,相对标准偏差为1.56%~4.97%。60批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为16.7%,残留溶剂检出率为91.7%。结论通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

顶空气相法分析纸质食品包装材料中11种残留溶剂

采用顶空气相色谱法,建立分析纸质食品包装材料中1 1种溶剂残留的检测方法。得到结论:顶空瓶最佳平衡温度为100℃,最佳平衡时间为30min。在此条件下,1 1种残留溶剂能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2～0.01 0mg/m2之间,6次测定的加标回收率在90.6%～95.0%之间,相对标准偏差在1.00%～2.91%之间。此方法用于检测样品中的残留溶剂量,分析速度快、分离效果好。     

微波萃取-气相色谱/串联质谱测定贝中有机磷农药

建立微波萃取-气相色谱/三重四级质谱法同时测定贝类中8种有机磷农药残留的方法。优化仪器分析条件,研究微波萃取溶剂、萃取温度、保持时间对萃取效果的影响。方法的线性关系良好,目标组分的检出限在0.1~0.2μg/g之间。贝类样品加标的回收率在41.2%~105%之间,相对标准偏差在3.3%~19%之间。该方法综合微波萃取快速高效以及气相色谱/三重四级质谱抗干扰强的优势,可用于贝类样品中有机磷农药残留的痕量分析。     

斜导面直线驱动关节机器人工作空间仿真及优化

目的 研究食品用纸容器中易残留的 17 种有机溶剂的检测方法。 方法 配制 17 种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对 60 批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。 结果 色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响, 在 HP- INNOWax ( 60 m X 0 . 32 mm,0 . 50μm) 色谱柱、平衡温度为 100 ℃ 和平衡时间为 30 min 的优化条件下,17 种溶剂能在 30 min 内有效分离,试验的加标回收率为 91 . 2% ~ 98 . 6% ,相对标准偏差为 1 . 56% ~ 4 . 97% 。 60 批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为 16 . 7% ,残留溶剂检出率为 91 . 7% 。 结论 通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

顶空气相色谱法测定利奥西呱原料药中9种残留溶剂的含量

建立同时测定利奥西呱原料药中残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅醚、三乙胺、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。采用顶空进样气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂量。9种残留溶剂色谱峰的理论板数均10 000,相邻峰的分离度均1.5,在考察的浓度范围内各溶剂线性关系良好(r=0.998 2~0.999 7);RSD10%;平均加标回收率为90.86%~105.01%。各残留溶剂的检测限和定量限分别为0.000 025%~0.002 6%,0.000 051%~0.008 8%,均低于《中国药典》规定。利奥西呱原料中检出甲醇、正己烷、乙酸乙酯与DMF残留,但均未超过限度,其余溶剂未检出。该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于利奥西呱原料药中残留溶剂检测。     

QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法。其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括11种有机磷农药),运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6~18.2μg/kg之间,回收率在67.7%~105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。     

土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法优化

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

IMR-MS法测定烟用接装纸中溶剂残留

本文主要研究了离子分子反应质谱(IMR-MS)建立测定烟用接装纸中16种溶剂残留(VOCs)的检测手段的可行性。将三乙酸甘油酯作为基质校正剂,烟用接装纸在顶空进样器中进行加热平衡后,溶剂残留进入离子分子反应质谱进行含量测定。本文对顶空-离子分子反应质谱(HS-IMR-MS)的检测参数进行了优化,最佳条件为：汞离子源,样品在80℃下平衡30min。实验结果表明：在最优条件下,方法具有较高的灵敏度(检出限0.003～0.056mg/m²,定量限0.009～0.187mg/m²)、准确性(加标回收率92.39%～103.35%)和精密度(相对标准偏差1.17%～7.96%),适用于接装纸VOCs的快速批量检测,HS-IMR-MS可作为测定接装纸中溶剂残留的一种新的技术手段。     

土壤有机磷农药残留测定方法研究

该文采用气相色谱法对土壤中的甲胺磷等十几种农药残留进行检测,其具体的措施是利用加速溶剂萃取法。用土壤样品和无水硫酸钠以1∶2的比例进行融合,然后在溶液中放入活性炭和中性氧化铝,用1∶1的甲醇和丙酮加速溶剂,在实验容器上以10.3 MPa、60℃提取10 min,实验表明,由于该方法对土壤中10种有机磷农药的回收率达到90%以上,因此,采用该方法测定土壤中的农药残留,不仅速度快,而且精准度更高。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留的分析方法,以甲醇-1%三氮乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,用MCX固相萃取柱进行净化浓缩,内标法定量。结果表明,在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限为0.5μg/kg,回收率为76.7%~118.7%,相对标准偏差为1.7%~6.8%。该方法检出限低,可用于实际样品的测定。     

Fe_3O_4@SiO_2@IL磁性纳米材料的合成及其在环境水样前处理中的应用

采用磁性固相萃取方法,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)包裹Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子为磁性吸附剂,对环境水样进行净化,结合高效液相色谱仪(HPLC),建立了环境水样中三嗪类除草剂残留的检测方法。结果表明:目标物的检出限及定量限分别是0.57~0.73ng/mL和1.7~2.3ng/mL,线性相关系数R20.9995,3种除草剂的日内及日间精密度分别是1.7%~6.64%及1.68%~5.05%,根据水样的分析结果,实际样品的加标回收率为78.5%~98.0%,可应用于实际环境水样的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残

采用乙腈提取样品中的农药残留,用固相萃取技术对提取液进行分离、净化,最后用气相色谱-质谱联用技术进行分析检测花草茶中28种农药残留。结果表明,有机氯农药在0.005～0.5mg/L之间,有机磷农药在0.005～0.5mg/L之间,拟除虫菊酯类农药在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。花草茶中各类农药组分在3个水平上的回收率均在70.21%～118.65%之间,相对标准偏差RSD在1.79%～13.47%之间,各类花草茶中均检测出有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的微量农药残留,说明气相色谱-质谱联用技术适用于花草茶中的微量农残检测。     

直接稀释-UPLC-QTOF-MS法快速测定辣椒粉中20种合成染料

采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）,对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮（v/v/v=2/3/3）混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5倍后进行UPLC-QTOF-MS分析,在8 min内实现20种染料的良好分离及检测,定量限（LOQ）为1～40μg/kg,回收率为54.72%～117.77%,RSD在0.56%～16.27%范围,满足检测要求。将建立的方法应用于30个辣椒粉样品中目标染料的检测,未检出阳性样品。该方法样品前处理过程快速简化,节约溶剂、降低检测成本、缩短分析周期,符合绿色检验检测要求。     

塑料软包装溶剂残留检测又有新规定

近13，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0．2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤，改为取内表面积100cm。放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。