LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

进行了烧结、轧制工艺对比试验,研究了粉末粒度、形貌和烧结工艺对大型钼烧结板坯组织和性能的影响;轧制方式对LCD溅射靶材用大尺寸钼板微观组织、织构以及性能的影响,探讨了影响LCD溅射靶材用大尺寸钼板组织、织构及性能的主要因素。结果表明：制备大型烧结钼板坯可选用颗粒大小较为均匀、分布疏松、粗细搭配合理的中等粒度钼粉;相比普通钼板坯而言,通过延长保温时间,1900℃高温氢气中频烧结,可制备轧制大尺寸钼靶材用大型钼板坯;LCD溅射靶材用大尺寸钼板轧制总加工率需大于70％;采用1火次多道次单向轧制工艺,正常轧制的LCD溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后可得到均匀细小的等轴晶粒组织;由于纵向开坯轧制阶段的不均匀变形（非正常轧制）,导致包覆横轧得到的LCD溅射靶材用宽幅矩形钼板再结晶退火后组织不均匀,细晶粒和粗大晶粒并存;单向正常轧制的LCD溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后近表层无明显优先织构取向。纵向开坯轧制,然后用包覆换向横轧得到的LCD溅射靶材用宽幅钼板再结晶退火后近表层存在较强的{0,0,1}〈1,-1,0〉、{0,0,1}〈6,-1,0〉和{0,1,1}〈1,0,0〉织构。     

退火工艺对3.15 % Si冷轧无取向硅钢组织和织构的影响

试验研究了退火温度（850~950℃）和时间（5~18 min）对2.3 mm热轧硅钢板（/%:0.036C,3.15Si,0.21Mn,0.005P,0.007S,0.032Al）6道次轧制的0.35 mm冷轧板组织和织构的影响。结果表明,退火温度越高,晶粒平均尺寸越大,900℃5 min退火时平均晶粒尺寸41.39μm,试样织构主要集中在γ取向线上的{111}＜112＞;织构组分和{111}＜110＞;织构组分;900℃18 min退火时平均晶粒尺寸为48.08μm,试样的{111}面织构和{112}面织构密度都明显减弱,{001}面织构增强,磁性能较优。     

钼粉形貌对钼板性能的影响

分别选用2种不同形貌的钼粉,在相同的压制、烧结和轧制工艺下制备出0.5 mm和0.2 mm钼板,其中0.5 mm厚钼板采用直轧方式,0.2 mm厚钼板采用交叉轧制方式。对这2种钼粉制备的烧结板坯的显微组织以及钼板的力学性能和退火组织进行了比较分析。结果表明,钼粉的形貌对钼板的性能有很大的影响,相比常规颗粒大小不均匀、团聚较为严重的钼粉,具有颗粒大小均匀、分散性好、无团聚的钼粉烧结板坯晶粒大小均匀,致密性好,加工出的钼板具有较高的力学性能和高温性能,交叉轧制的钼板表现出了较好的各向同性。     

“ASP+罩式退火工艺”生产Ti-IF钢的织构演变

对济钢"ASP+罩式退火工艺"下生产的Ti-IF钢的热轧、冷轧及退火试样的织构演变进行分析。借助XRD测定并计算了热轧、退火及冷轧试样的取向分布函数和相关织构组分的体积分数。结果发现,济钢Ti-IF钢热轧板形成了较强的{111}面织构;在冷轧和退火后γ纤维织构显著增强;冷轧织构在罩式退火后,{111}<110>织构强度减弱,{111}<112>织构增强,{111}/{100}比值增加。     

微合金冷轧高强钢组织性能的研究

运用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法对微合金钢280VK组织、织构及析出粒子的演变规律进行分析,研究冷轧高强钢组织性能变化规律。结果表明:280VK热轧板组织主要为多边形铁素体,晶粒不均匀,冷轧板组织为形变铁素体,退火后晶粒均匀长大且晶界上析出物增多;热轧板中只有高斯织构{011}100,冷轧板中含有旋转立方织构{100}011以及铜型织构{112}110的α纤维织构,也含有面织构{111}110的γ纤维织构,退火板中含有{111}110的α纤维织构和{111}110γ纤维织构。热轧板中的位错缠结,析出粒子多沿位错线析出,冷轧板内部析出粒子无显著增加。退火板析出粒子沿晶内位错大量析出且尺寸增大。     

热轧板初始组织对冷轧无取向硅钢织构演变的影响

研究了27.5 mm热轧板的初始组织(热轧态,850℃退火、950℃退火)对冷轧态和870℃退火的0.5mm冷轧无取向硅钢50W600薄板(/%:0.004C、0.33Si、0.38Mn、0.099P、0.007S、0.32Al)织构演变的影响。结果表明,经冷轧后冷轧板织构中{100}〈011〉和{112}〈110〉织构密度明显增大,末退火热轧板轧成的冷轧板织构密度较退火热轧板轧成的冷轧板强;经未退火热轧板冷轧成的薄板再结晶退火后的织构中主要为{100}〈011〉、{110}〈011〉和{111}〈112〉,退火热轧板冷轧成的薄板再结晶退火后的织构除{100}〈011〉和{110}〈011〉外还有密度较强的高斯织构。     

ASP工艺下Ti-IF钢微观织构演变规律研究

利用X射线衍射三维取向分布函数(ODF),对济钢"ASP+罩式退火工艺"下生产的Ti-IF钢的热轧、冷轧及退火、平整试样的织构演变规律进行研究。结果表明:济钢Ti-IF钢热轧板形成了较强的{111}面织构,在冷轧和退火后γ纤维织构强度显著增强;经罩式退火后,{111}110织构强度减弱,{111}112织构强度增强,V({111})/V({100})增大;经平整工序后高斯织构强度略有增强;随着碳含量的增加,Ti-IF钢在各生产工序的有利织构{111}减少,有害织构{100}增加,成形性能变差。     

JSP-双机可逆冷轧条件下IF钢织构研究

针对济钢现场工艺条件下生产的Ti-IF钢,利用X’Pert ProxX射线衍射宏观织构分析方法,研究了中薄板坯热连轧轧制及随后的冷轧、退火工艺过程中织构的变化规律。IF钢冷硬板主要织构类型为{111}〈110〉、{111}〈112〉和{001}〈110〉,其中{111}〈110〉织构强度达到12;再结晶退火后的IF钢退火板,主要织构类型为{111}〈110〉和{111}〈112〉,{111}〈110〉织构强度提高到15.37。济钢生产的Ti-IF钢获得了对板材成形最有利的{111}//ND织构。     

基于CSP工艺稀土冷轧板罩式退火中组织织构演变

 采用金相显微镜和X射线衍射仪对CSP(Compact Strip Production)稀土板热轧、冷轧及退火3个阶段的组织和织构进行了检测和分析,并结合文献讨论了稀土板组织织构的演变规律。结果表明：稀土冷轧板以{223}<110>、{001}<110>、{112}<110>为主要织构,退火后形成了以{223}<110>和{111}<110>为主的再结晶织构,织构密度均达8. 5以上,{223}<110>和{111}<110>取向差为10°。稀土板开始再结晶需要的温度较高,并且再结晶完成需要的时间较长。再结晶初期织构变化比后期小。试验稀土板退火后{111}/{001}值极大,{111}<011>织构与{111}<211>织构密度差约为6。     

精轧温度对超纯21%Cr铁素体不锈钢织构演变和成形性能的影响

研究了超纯21%Cr铁素体不锈钢精轧温度对织构演变规律和成形性能的影响。将粗轧板坯切块并在900~750℃范围内进行精轧,随后经相同的热轧退火、酸洗、冷轧及退火处理,系统研究了试样的宏观织构、显微织构和成形性能的变化规律。结果表明:精轧温度对铁素体不锈钢的织构演变有重要影响,降低热轧精轧温度有利于增加热轧退火板中{111}再结晶织构组分;冷轧及冷轧退火板的织构分布具有明显的遗传性,热轧板中较高的{111}再结晶织构组分,促进了冷轧退火板中{111}再结晶织构的生成,从而提高了铁素体不锈钢的成形性能。     

可逆式冷轧对钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响

在实验室通过可逆式和连续式冷轧及退火模拟试验,研究了可逆式冷轧对DX51D（低碳铝镇静钢）和DX54D（无间隙原子钢）钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响。试验结果表明：①可逆式冷轧态试样α取向线{115}、{335}织构密度明显大于冷连轧试样,可逆式与连续式冷轧态试样γ取向线{111}织构密度无明显差别;②DX54D可逆轧制退火态试样γ取向线{111}织构密度大于冷连轧试样,其α取向线织构密度则与冷连轧试样相当;③DX51D可逆轧制退火态试样织构密度与冷连轧试样相当;④可逆轧制退火态试样的铁素体晶粒尺寸小于冷连轧试样。     

可逆式冷轧对钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响

在实验室通过可逆式和连续式冷轧及退火模拟试验,研究了可逆式冷轧对DX51D（低碳铝镇静钢）和DX54D（无间隙原子钢）钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响。试验结果表明：（1）可逆式冷轧态试样α取向线{115}、{335}织构密度明显大于冷连轧试样,可逆式与连续式冷轧态试样7取向线{111}织构密度无明显差别;（2）DX54D可逆轧制退火态试样7取向线{111}织构密度大于冷连轧试样,其α取向线织构密度则与冷连轧试样相当;（3）DX51D可逆轧制退火态试样织构密度与冷连轧试样相当;（4）可逆轧制退火态试样的铁素体晶粒尺寸小于冷连轧试样。     

退火温度和时间对冷轧无取向硅钢组织与织构的影响

针对冷轧无取向硅钢退火工艺的特点,研究了退火温度和保温时间对成分为0.004%C、0.33%Si的冷轧无取向硅钢晶粒组织和织构演变的影响.结果表明:退火后,α线上{100}织构密度明显减弱,取向从{112}〈110〉向{111}〈112〉大量聚集;适当增加保温时间有助于提高{100}〈hkl〉织构,900℃、保温180 s,水冷得到的织构分布比较均匀,{001}面织构占有率比较高.     

轧制方式和变形量对纯钼板坯微观组织和织构的影响

采用X射线衍射仪(XRD),通过测量不同{hkl}晶面的衍射强度判断钼板表面法向的取向分布,研究了热轧纯钼板不同变形量和轧制方式下的微观组织和织构演变。结果表明:单向轧制,晶粒取向呈现出一定的方向性;随着变形量的增加,晶粒变形程度增加,大晶粒破碎,晶粒尺寸变小,晶粒取向愈加明显。交叉轧制,平行于轧制方向上的晶粒沿轧制方向被压缩伸长,呈层状分布,表现出面织构的特征性;垂直轧向的晶粒交错搭接,方向性减弱。单向轧制使{111}〈uvw〉织构得到强化,导致板材各向异性趋于明显。交叉轧制可削弱单向轧制过程中产生的{111}〈uvw〉织构,有利于降低钼板材的各向异性;同时,随着轧制变形量的增加,有利于{100}〈uvw〉织构的形成和强化,当变形量达90%以上时,{100}〈uvw〉织构最强。     

无取向硅钢50W600组织和织构演变规律的研究

利用光学显微镜(OM)和X射线衍射仪(XRD)研究了铸坯、热轧板、冷轧板和退火板的组织和织构,采用磁性能测试仪测试磁性能。结果表明,通过使用电磁搅拌可使连铸坯中心等轴晶率达到44.5%,采用高温卷取工艺使热轧钢板表面组织发生完全再结晶,平均晶粒尺寸为28.5μm,热轧板中心位置组织由再结晶晶粒和长条带状组织交错组成,退火板平均晶粒尺寸为74.2μm。热轧板厚度方向织构分布不均匀,表层织构主要为黄铜织构和高斯织构,1/4层织构主要为{100}和{112}组分,中心织构主要为{100}和{110}组分,退火板织构主要由{111}面织构和较弱的{100}面织构组成。随机抽取成品样板采用爱泼斯坦方圈法测量磁性能,结果满足用户要求。     

不同粒度钼粉对板材组织的影响

通过将不同粒度及形貌的钼粉进行压制烧结成为板坯,再进行轧制加工及不同温度的退火处理观察其显微组织后发现：在同样的烧结工艺下,大粒度钼粉及小粒度钼粉烧结组织的晶粒较大,普通粒度钼粉烧结组织的晶粒细小;在同样的加工工艺下,普通粒度钼粉制备的板坯组织粗大,大粒度钼粉制备的板坯组织较细,小粒度钼粉制备的板坯组织最细小;在1 150～1 200℃退火时,普通粒度钼粉制备板坯的再结晶晶粒数少而晶粒粗大,大粒度钼粉板坯的再结晶晶粒数次之,小粒度钼粉板坯的再结晶晶粒最小;1 300℃时小粒度钼粉板坯的晶粒长大速度最快,而普通粒度钼粉板坯次之,大粒度钼粉板坯最慢。     

冷轧压下率对薄规格取向硅钢冷轧和退火织构的影响

实验采用不同厚度的低温取向硅钢热轧板冷轧至0.18 mm。通过XRD分析冷轧板表面和中心层的织构,通过EBSD分析了脱碳板截面的织构。结果表明,冷轧样品表层和中心层,随着压下率增大,{111}面织构总含量有所减少,{100}面织构总含量有所增多;脱碳样品中{111}面织构明显增多,尤其是{111}〈112〉织构组分,{100}面织构明显减少,尤其是{100}〈011〉织构组分,{411}〈148〉织构组分也明显增多;脱碳样品中,随着压下率增大,晶粒尺寸逐渐减小。不利于二次再结晶发展的织构随着压下率的增大明显增加,同时有利的CSL晶界随着压下率的增加会稍有减少。     

可逆式冷轧对钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响

在实验室通过可逆式和连续式冷轧及退火模拟试验,研究了可逆式冷轧对DX51D(低碳铝镇静钢)和DX54D(无间隙原子钢)钢板织构及铁素体晶粒尺寸的影响。试验结果表明:(1)可逆式冷轧态试样α取向线{115}、{335}织构密度明显大于冷连轧试样,可逆式与连续式冷轧态试样γ取向线{111}织构密度无明显差别;(2)DX54D可逆轧制退火态试样γ取向线{111}织构密度大于冷连轧试样,其α取向线织构密度则与冷连轧试样相当;(3)DX51D可逆轧制退火态试样织构密度与冷连轧试样相当;(4)可逆轧制退火态试样的铁素体晶粒尺寸小于冷连轧试样。     

Ti、Nb对超低碳Cr18铁素体不锈钢冷轧板再结晶织构的影响

研究了添加Ti、Nb对超低碳Cr18铁素体不锈钢冷轧板再结晶织构的影响。试验结果表明,Nb单稳定化和Ti、Nb双稳定化的冷轧板试样在850℃下,随退火保温时间的延长,{111}面织构取向密度增加,而Ti单稳定的冷轧板在退火2min时{111}面织构取向密度值达到最大,然后随保温时间延长{111}面织构密度下降。Ti、Nb双稳定化的冷轧板经退火360s后得到最大的{111}<112>织构取向密度强度,Nb单稳定化Cr18不锈钢冷轧板再结晶织构{111}取向密度低于其它两种钢。     

单向轧制纯钼板退火织构及其各向异性的研究

钼制品中通过变形产生的织构对于深冲性能、各向异性等力学性能有很大的影响。本研究通过对单向轧制所得纯钼板进行不同温度的退火处理,分析和讨论其轧制态和不同温度退火态下钼板织构、显微组织、力学性能和各向异性的相关性。结果表明:纯钼板经过单向轧制形成以{001}110和{115}110织构为主的晶粒取向,退火后原有的织构种类不会改变;随着退火温度的升高,织构的取向密度先增大后减小,该现象与位错运动及新形核晶粒的取向受到原始轧制态织构的影响有关;经过退火后的钼板在退火织构、晶粒大小和形状以及位错等因素的共同影响下,各向异性明显减弱。