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本文提出了以邻苯二酚和一氯甲烷为原料,在碱性条件,水-甲苯非均相溶剂体系和相转移催化剂的作用下合成愈创木酚的工艺路线。并且深入地考察了原料配比,反应时间和反应温度等各种因素对反应的影响,最终确定了该工艺的最佳条件,收率可达80.0%。 相似文献
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新工艺以愈创木酚为起始原料,经酰化、硝化、水解和酸化合成了5-硝基愈创木酚,并得出优化 条件。该工艺反应条件温和,副产物少,产品总收率达67.2%,纯度>99%。 相似文献
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愈创木酚合成工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应因素进行了研究。确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为1:1.2,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为1:1.19,相转移催化剂聚乙二醇800的用量为8%,反应温度60℃,反应时间3小时,得到的产品中单醚含量为85%,单醚收率为80.8%。 相似文献
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以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应的各种因素进行了研究,确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为1∶12,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为1∶119,相转移催化剂聚乙二醇800的用量为8%,反应温度60℃,反应时间3小时。得到的产品中单醚含量为85%,单醚收率为808%。 相似文献
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以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件:将愈创木酚:环氧氯丙烷:无水碳酸钾(物质的量比1:8:2),相转移催化剂(2%),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0.67kPa馏分,反应总收率92.3%。该法操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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愈创木酚合成工艺的改进 总被引:4,自引:0,他引:4
文章通过优化水解液的组成,减少初始水解液中水的用量,适当提高酸度、水解前稀释重氮液等措施,改进了愈创木酚的合成工艺,使产品收得率从73%提高到86%。 相似文献
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以酸性白土为催化剂 ,进行异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应 ,烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚在雷尼镍存在下催化加氢 ,得到合成檀香异莰基环己醇混合物。该工艺所得合成檀香中主要成分含量较高 ,香气纯正 ,粘度较大 ,留香时间长 ,有一定的实用价值。 相似文献
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5-硝基愈创木酚钠的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以愈创木酚为起始原料,经乙酰化、硝化、水解合成5 硝基愈创木酚钠的最佳反应条件。以乙酐作酰化剂,120℃反应;硝酸加冰乙酸为硝化剂,50℃硝化;水解在氢氧化钠溶液中进行。5 硝基愈创木酚钠收率86%。 相似文献
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5—硝基愈创木酚的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
采用愈创木酚为原料进行乙酰化反应,再用硝酸硝化制取5-硝基愈创木酚。通过实验确定最佳反应条件为:反应温度为110℃,愈创木酚与混酸配料比为1:2.1,加料速度为17mL/min。 相似文献
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由邻苯二酚合成愈创木酚的反应过程和动力学研究 总被引:5,自引:0,他引:5
王成习 《化学反应工程与工艺》2003,19(3):248-253
在连续固定床反应器中,以复合的固体酸为催化剂,以邻苯二酚和甲醇为原料,在270~300℃下进行了气固催化合成愈创木酚的反应过程研究,通过对实验结果进行分析,给出了适宜的反应条件并关联出了与实验吻合的宏观动力学方程。 相似文献
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在微型固定床连续流动反应装置上评价催化剂,研究了碱金属离子对合成愈创木酚催化剂AlPTiSbO性能的影响,结果显示碱金属离子对催化剂有较大的影响。优化了催化剂中钠离子的含量,发现最佳的钠铝原子比为0.045。在此催化剂上,280℃,常压下,愈创木酚的选择性为98%,邻苯二酚的转化率达到92%,催化剂稳定性也明显增加。采用BET,XRD,XPS和NH3-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果显示,添加钠离子后,催化剂的比表面积有所增加;催化剂中磷酸盐(钠)含量增加;催化剂的表面酸强度降低。 相似文献
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愈创木酚,邻乙氧基苯酚的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
1前言愈创木酚(GuaisCol,邻甲氧基苯酚)和邻乙氧基苯酚(。-Ethmp)是重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、香料和染料的合成[’],尤其是香料香兰素和乙基香兰素的工业合成、目前国内仅有吉林。上海、江苏、山东等几家化工厂生产,不能满足日益增长的市场需求,因此这两种中间体合成工艺的开发具有重要的现实意义。具体合成方法如下:其中R:CH3OrCZW。方法i;in产率低;方法if的路线长,三度严重,产率低但原料易得,方法的产率较高,但硫酸酯毒性较大;主法V产率较高,污染少,后处理简单,但反应需加压进行。本文在综合文… 相似文献
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文章简述了香兰素的用途,主要介绍了愈创木酚为原料反应合成香兰素的工艺,其中乙醛酸法具有收率高、质量好、环境污染轻等特点,目前该工艺已实现产业化。 相似文献