8种新型7-胺基取代的1，4-二氢-3H-2，3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯衍生物的合成

1，4-二氢-3H-2，3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7-溴-1，4-二氢-3H-2，3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯（C）。以Pd（OAc）2／R（＋）BINAP（2，2＇-二苯膦-1，1’-联萘）为催化体系，C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物（Amine1～8），在氮气保护下，以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16～24h，生成了相应的8种新的7-胺基取代的1，4-二氢-3H-2，3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯类化合物（D1—8），反应收率分别为83％、85％、71％、90％、72％、63％、75％和83％。通过^1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。     

3-羟基丙醛加氢制1,3-丙二醇的研究

以Ni／Al2O3为催化剂，在固定床反应器上考察了3-羟基丙醛(3-HPA)加氢制1，3-丙二醇(1，3-PDO)的反应工艺条件，结果表明，当反应温度为70℃、反应压力为5．0MPa、氢气与3-羟基丙醛摩尔比为7．0,3-HPA液时空速(IHSV)为6．0h^-1时，3．HPA转化率100％，1，3-PDO选择性大于99％。     

3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯（MBDP）工艺复杂、异戊烯大量分解问题，研究了MBDP直接返回循环使用工艺，MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺，比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果，筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺：按照n（MBDP）：n（原乙酸三甲酯）：n（甲醇）：n（甲醇钠）=1．0：9．8：9．2：0．05物质的量比投料，74℃-78℃反应2lh，MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇，单程转化率87．7％，用85％的磷酸中和甲醇钠，蒸出甲醇，直接用于合成贲亭酸甲酯。     

3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环及其聚合物的合成及其性能

以2，2-二溴甲基-1，3-丙二醇为基础原料，经关环、取代、硝化三步反应合成3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环(AMNMO),后者经阳离子开环聚合，制备出液态高能粘合剂PolyAMNMO，探讨了用作推进剂增塑剂、粘合剂的可能性。     

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的烯丙基重排反应的工艺改进

对3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的烯丙基重排反应的溶剂影响作了研究，确定异丙醚为最好的反应用溶剂，并用正交实验确定了最优的反应条件。     

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1，3，5-噁二嗪的合成

3-甲基，4-硝基亚胺基全氢化-1，3，5-噁二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3，5-噁二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1，3，5-噁二嗪，总收率为68.2％。     

3-（3＇-戊基醚）-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯的合成

采用3-硝基丙烯酸乙酯和1,3-丁二烯基-3-戊基醚为原料,通过一个Diels-Alder反应和硝基消除反应以两步54%的总产率顺利地合成了3-（3＇-戊基醚）-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯化合物。     

3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成

3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上述问题,还在此基础上研究管式反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,并对解聚条件和Prins缩合条件进行优化,得到最佳的反应条件。大幅减少了反应时间,反应效率提高。     

3-(3’-戊基醚)-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯的合成

采用3-硝基丙烯酸乙酯和1,3-丁二烯基-3-戊基醚为原料,通过一个Diels-Alder反应和硝基消除反应以两步54%的总产率顺利地合成了3-(3’-戊基醚)-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯化合物。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成与应用述评

介绍了甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺（DMAPMA）的合成工艺路线,重点阐述了该产品在水处理行业、日化行业、造纸加工业、医药行业等中的实际应用.     

1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的合成新方法

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。     

咪唑类[PF_6]^-型离子液体萃取苯胺

研究了以咪唑类[PF6]-型室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim][PF6]）、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Hmim][PF6]）和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Omim][PF6]）对苯胺水溶液的萃取平衡。实验结果表明：pH值对分配系数的影响很大,在碱性条件下,分配系数较高;萃取过程属于吸热过程;经过四级错流萃取,废水可达到排放标准,萃取相中的苯胺回收率在90%左右,离子液体回收率〉90%,离子液体可以循环利用。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。     

4-[3-(4-氨基苯氧基)苯氧基]苯胺的合成研究

以间苯二酚和对硝基氯化苯为原料经醚化和水合肼还原合成了聚酰亚胺的二胺单体4-[3-(4-氨基苯氧基)苯氧基]苯胺,总收率为79.8%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.56%。并用元素分析和红外光谱对产物进行了表征。     

N-(2-氨基苯)-4-[N-(吡啶-3-甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3—羟甲基吡啶为起始原料，采用1，1′—碳酰二咪唑(CDI)法合成中间体4—[N—(吡啶—3—甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲酸，然后与氯甲酸乙酯及三乙胺反应，制得活性中间体，该活性中间体不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应即得目标产物。经质谱、核磁和红外等鉴定了目标分子的结构。     

Synthesis of Dihydrodiol Metabolites of Naphtho[8,1,2- GHI ]Chrysene and Dibenzo[ C,MNO ]Chrysene

Syntheses of naphtho[8,1,2- ghi ]chrysene (naphtho[1,2- e ]pyrene, N[ e ]P) 1 , dibenzo[ c,mno ]chrysene (naphtho[1,2- a ]pyrene, N[ a ]P) 2 and their dihydrodiol metabolites are described. The hydrocarbons N[ e ]P 1 and N[ a ]P 2 and their fjord region dihydrodiols 12 and 19 were synthesized using a Suzuki cross-coupling reaction followed by the appropriate manipulation of the functional groups. The K-region cis dihydrodiols of N[ e ]P-4,5-diol 20 , N[ a ]P-4,5-diol 23 , N[ a ]P-7,8-diol 24 were obtained by OsO 4 oxidation. The cis diols thus obtained were first converted to the corresponding quinones with pyridinium chlorochromate and, finally, to the desired trans dihydrodiols 22 , 27 , and 28 by NaBH 4 reduction. The mixture of trans N[ a ]P-4,5- and 7,8-dihydrodiols was separated by high-performance liquid chromatography.     

蚊虫驱避剂驱蚊酯的合成及应用

以丙烯酸乙酯、正丁胺、乙酰氯为原料制备驱蚊酯,收率85%,纯度99.6%;其结构经红外光谱确证;按照GB/T17322.10-1998对产品的驱蚊效果进行了检测,效果理想。     

1-[7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm2对小麦和水稻安全。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究

咪唑并[1，2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3，6-二氯哒嗪为原料，经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪，与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪，再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1，2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41％。用熔点，核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。