SO42-/MxOy固体超强酸催化乙醇胺的环化及机理研究

研究了固体超强酸催化剂,在乙醇胺催化胺化合成杂环化合物的反应中的催化性能.重点考察了反应温度、进料流速等条件对产品组成的影响.并对其影响因素进行了较为深入和广泛的讨论.实验结果表明:采用固体超强酸催化剂.在温度为260℃、体积流速为1.5ml/min、反应为浓度在75%的反应条件下,产品的有效总产率为67.2%.同时对反应历程及机理展开了讨论.     

C_5石油树脂改性及其在胶黏剂中的应用

根据接枝反应原理,采用马来酸酐为改性剂时C5石油树脂进行化学改性,提高其软化点,考察了马来酸酐质量分数、引发剂质量分数、反应温度和反应时间4个因素时产品软化点的影响.实验结果表明最佳改性条件:ω(马来酸酐)=0.9%,ω(引发剂)=0.1%,反应温度为200℃,反应时间为2.0h时,根据最佳反应条件制备胶黏剂效果较好.     

镍铝类水滑石在乙酸介质下催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法合成了晶相单一、结晶度高的镍铝类水滑石,表征了其物化性能,将其应用于乙酸作为溶剂时苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了反应条件的影响.结果表明NiAl-HTcs在有乙酸存在的条件下可以很好地催化氧化苯甲醛.当反应温度为70℃、V(苯甲醛)V(乙酸)=13、催化剂用量为0.1 g时,反应1 h后,苯甲醛的转化率便可接近100%,苯甲酸的选择性为100%.     

浆态鼓泡床反应器萘异丙基化合成2,6-二异丙基萘

为研究萘的异丙基化反应,制备了Fe2(SO4)3/膨润土催化剂,并对其结构和酸性等进行了表征. 在浆态鼓泡床反应器中考察了该催化剂对萘的异丙基化催化性能和反应条件的影响,结果表明,适宜的反应条件为：表观气速1.1 cm/s,反应温度240℃,催化剂浓度5.1%(w),反应时间4 h,反应系统压力0.8 MPa. 在该条件下,萘的转化率约为77.7%,2,6-二异丙基萘的收率为8.6%. 同时也说明浆态鼓泡床反应器用于萘的异丙基化反应的可行性.     

响应面法优化邻羟基环己基丙烯酸酯的合成

以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和AA/CHO摩尔比等条件对反应的影响;通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化得到最佳反应条件为反应时间3. 5 h、反应温度95℃、催化剂用量1. 97%、物料比0. 9,此时收率为97. 13%。     

4,4‘-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4'-联苯二甲酸的合成工艺.以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4'-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4'-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度＞98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化.工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值.     

环氧氯丙烷-二乙醇胺共聚物合成研究

以环氧氯丙烷和二乙醇胺为原料,采用水溶液聚合法合成了季铵盐型阳离子聚合物,考察了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与二乙醇胺的摩尔比、溶剂用量对产物特性粘数和阳离子度的影响.确定优化的反应条件为:反应温度60℃、反应时间6 h、环氧氯丙烷与二乙醇胺摩尔比1:1、溶剂用量30%.在此条件下所得季铵盐阳离子聚合物阳离子度为45.3%,特性粘数为2.64 dL·g-1;红外表征证明,聚合物结构中含有伯醇、仲醇以及季铵盐基团,在其最佳质量分数为3.0%时的防膨率为84.3%.     

BS阻垢剂的合成及室内评价

以衣康酸、对苯乙烯磺酸钠为试验原料,过硫酸铵为引发剂,制备了一种新型的BS型阻垢剂,运用红外光谱检测出了其官能团的特征吸收峰。通过单因素实验条件及正交实验研究确定了最优反应条件为:反应时间为7. 0 h,反应温度为80℃,n_(衣康酸)∶n_(苯乙烯磺酸钠)为1. 3∶1. 0,引发剂用量为3. 0%,其阻垢率达到90%;通过单因素实验,设计了温度和浓度对BS型阻垢剂的影响,实验得出在反应温度为85℃,浓度为70 mg/L,其阻垢率达到88. 6%。     

麻疯树油制备生物柴油的酯交换工艺研究

以麻疯树油为原料,研究了生产生物柴油过程中的酯交换反应条件的影响及反应动力学。结果表明,酯交换反应的适宜操作条件为:油∶甲醇=1∶6(摩尔比),使用油重的1.3%的KOH为催化剂,在64℃下反应20 m in,甲酯收率达98%以上。在优化反应条件的基础上,研究了其动力学特征,32℃和51℃时的反应速率常数k分别为0.6627 L/(m in.mol)和0.9474 L/(m in.mol),反应的活化能约为Ea=15.46 kJ/mol。     

相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸

以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。     

三聚氰胺磷酸盐的合成及改性研究

以水为溶剂,合成出了高纯度的三聚氰胺磷酸盐,确定了最佳的合成条件,并用甲基胍胺对三聚氰胺磷酸盐进行了改性研究,且对其进行了元素和热失重分析、IR表征.结果表明,适宜的反应条件为:反应温度是95℃,反应时问是1.5 h,三聚氰胺与磷酸的物质的量的比为1:1.05.改性后的磷酸盐含磷量为13.6%,更接近于其理论含磷量;改性前后,分解温度南250 oC提高到262℃;在700℃的残炭率由26.17%提高到30.02%.     

菜籽油基热固性树脂的制备研究

采用菜籽油在一定条件下先后与甘油和马来酸酐(MA)反应生成菜籽油基单甘油酯马来酸单酯(ROMG-MA),然后与苯乙烯发生共聚合反应,转化为热固性树脂.讨论分析了各个反应条件对产物总转化率的影响,并用红外光谱证明菜籽油参与了反应.结果表明,ROMG-MA与苯乙烯共聚合反应的适宜条件为:ROMG-MA质量分数50%、BPO的质量分数5%、苯乙烯的质量分数45%、反应温度90℃,反应时间1.0 h.     

基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究

采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线.其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC.首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究.对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%.对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分.适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1.在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%.     

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂,氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯.考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的工艺条件.在n(丙烯酸):n(新戊二醇)为2.4:1,对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1.0%(质量)、0.5%(质量)、40%～50%(质量)条件下,反应温度为80～90℃,反应时间为6h,新戊二醇双酯化率可达90%以上.所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯,其纯度为98%.     

Br(o)nsted酸性离子液体合成及催化酯化反应应用

以苄基氯、N-乙基咪唑、浓硫酸为原料,成功合成出一种含有磺酸基的新型Brnsted酸性离子液体,通过IR、1H NMR对其结构进行了表征。将其应用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察其反应条件和循环使用性能。结果表明最佳反应条件为:反应时间90 min,催化剂用量5%,反应温度80℃。此条件下产率为72.35%。离子液体循环使用4次,其催化效率稳定。     

棉籽油制备生物柴油的研究

采用棉籽油为原料,在催化剂(KOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油;考察了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响;确定了棉籽油酯交换反应的适宜反应条件:醇油物质的量比6:1,催化剂用量1.2%,反应温度60℃,反应时间30 min,在此条件下,柴油收率为96.3%,其质量指标密度、牯度、甲酯和硫含量等符合国外标准.     

肉桂酸正丁酯的催化合成研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征.实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量1.0%(以肉桂酸的物质的量计),反应时间120min,反应温度为回流温度.在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.对甲基苯磺酸铜重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

钛硅分子筛催化丙烯环氧化工艺研究

以钛硅分子筛TS-2为催化剂,过氧化氢为氧化剂,甲醇为溶剂,研究TS-2催化剂催化丙烯生成环氧丙烷.考察了停留时间、反应温度、反应压力和催化剂用量对环氧丙烷收率和选择性的影响.实验结果表明,合适的反应条件为50℃,0.30 MPa,催化剂用量为反应物质量的3.44%,停留时间90 min.在该条件下反应,过氧化氢的平均转化率和环氧丙烷的选择性分别为45%和96%左右.TS-2催化剂的重复使用实验表明,TS-2催化剂在催化丙烯环氧化制环氧丙烷的反应中具有较好的催化活性和稳定性.     

凹凸棒土固定脂肪酶及其在催化菜籽油转酯反应中的应用

采用吸附法对来源于,Staphylococcus aureus JH的脂肪酶进行了固定化.以凹凸棒土作为载体系统研究了固定化条件对固定化效率及固定化酶转酯活力的影响.结果表明最适加酶量、缓冲液pH和吸附时间分别为0.35 g/g、8.0和3 h,在上述优化条件下固定化酶的转酯活力为465.5 U/g,而所用的游离酶只有较低转酯活性.利用该固定化酶催化菜籽油转酯反应生产生物柴油时,叔丁醇为适宜的反应介质,其最适添加昔为0.8 mL/g;适宜的酶鼍、加水晕和反应温度分别为40.0 U/g、油质量的的1.2%和40℃.按甲醇/油摩尔为3.5的比例在优化反应条件下,反应12 h后甲酯产率达96.0%;固定化脂肪酶具有较好的操作稳定性,反应160批次时,相对酶活力为78.4%.     

微波辅助合成丁酸环己酯

探讨了在微波辐射下以丁酸和环己醇为原料直接酯化合成丁酸环己酯的方法.系统考察了催化剂、物料比、反应时间、带水剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明适宜的合成条件为:选用硫酸氢钠作催化剂,用量为反应物总质量的3%(2.0 g),酸醇摩尔比为1∶1.7,微波辐射时间为10 min,带水剂二甲苯用量为50 mL.此时反应的酯化率为91.8%、酯收率为90.1%,其反应速率约是常规加热法反应速率的12倍.