硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

电位滴定测定催化剂中银的分析方法

研究了用电位滴定法测定催化剂中银的含量,选用728Metrohm电位滴定仪。(Metrohm AG)银电极为指示电极。在硫酸介质中连续滴定银中的氯化银。用电位滴定法判断终点的方法,比之用指示剂指示终点的方法更客观准确。特别是针对有沉淀、有色或浑浊的试样下,电位滴定能排除这些干扰因素。原有方法采用硝酸溶解银催化剂试样,在硝酸介质中会造成氯化银流失,使后续测量的数据不准确。本方法改用硫酸溶样,具有高选择性、简便快捷精准。测定范围:Ag10.00%~80.00%     

金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.     

钛及其合金中微量锡的测定

微量锡的测定方法很多.据文献报导Sn—PV(邻苯二酚紫)-CTMAB(溴化十六烷基三甲铵)分光光度法测定锡灵敏度高,但钛及钛合金中主成份元素钛、铝、钒等有严重干扰.本文采用在6N以上硫酸介质中,用苯萃取锡的碘化物,再以水反萃取锡,可与100毫克钛、22毫克钒、6毫克铝相分离.为防止钛的水解,可在萃取前加入柠檬酸作掩蔽剂.在碘化物萃取锡时,一些金属离子也被共萃取,可用硫酸—碘化钾溶液洗涤除去,所拟订的方法成功地应用于钛及其合金中.     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

银粉还原重铬酸钾容量法测定铁

重铬酸钾容量法测定铁,具有快速、准确等优点,因而获得了广泛的应用,但由于使用了有毒的汞盐,会污染环境,危害人身健康。我们采用在1—2N盐酸介质中,用银粉将Fe~(3+)还原至Fe~(2+),以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾测定铁的方法。实验表明,本法在速度上优于重铬酸钾汞盐容量法,准确度、重现性良好,在大量钒、钛及4毫克铜(Ⅱ)与2毫克砷(Ⅲ)存在时不干扰测定,但主要避免了因使用汞盐而造成的环境污染。     

快速比色测定钢中锡

称取钢样50毫克于100毫升锥并中.加入1:5硫酸8毫升,30%过氧化氢2毫升低温加热溶解.加2%高锰酸钾溶液4滴煮沸30秒钟,滴加10%酒石酸钾钠溶液2滴,煮沸1分钟,取下冷却并移至50毫升容量并中,加入新配制10%抗坏血酸溶液5毫升,放置30秒钟,加0.6%动物膠1毫升,0.03%     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的方法

研究了用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的方法,该方法用NaF作沉淀剂,考察了NaF用量,反应终点pH值,反应温度,搅拌转速等因素对CoSO_4溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)脱出率的影响。试验结果表明,在NaF加入量为Ca~(2+)、Mg~(2+)摩尔理论总量的4倍,终点pH值5.5～6.0,反应温度80℃～90℃,搅拌转速300 r/min,反应时间1 h,到达终点pH值后,稳定0.5 h的条件下,Ca~(2+)、Mg~(2+)脱除率分别可达到96.67%,99.54%;Co损失率可以控制在2%以内。     

选矿试样中高含量钨的测定—硫氰酸盐示差比色法(摘要)

高含量钨的测定,目前一般采用8—羟基奎啉重量法、钨酸铵灼烧重量法和辛可宁重量法等。但这些方法都较慢。本文试验了钨的硫氰酸盐示差比色法。方法基于钨(V)与硫氰酸根形成黄绿色络合物,选择不同钨量的标准溶液作参比进行比色测定。试验结果表明:用72型分光光度计在波长420毫微米处有最大吸收;在3～6N盐酸中显色,消光值变化很小;用1～5毫升25%硫氰酸钾,消光值一致;使用1～5毫升1%三氯化钛,消光值一致;在室温(25℃左右)络合物颜色可稳定六小时。分别以0.4和1.5毫克三氧化钨/50毫升为参比,0.4～1.6和1.5～3.0毫     

氯化银中银的分析

湿法冶炼黄金付产品氯化银中银的分析,一般用铅萡包裹灰吹,重量法测定。不具备火试金分析条件也可利用湿法分析。高氯酸——硫酸可以把很多沉淀物,如稀土氟化物、碘化银转化为高氯酸——硫酸溶液。本文确定了高氯酸—硫酸将氯化银转化为溶液的条件,用20m1高氯酸和5m1硫酸可使1g氯化银中的银全部转化;0.2～0.5g试样加15     

示波极谱法测定铬精矿中镍(摘要)

本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。介质最佳条件是3.6M NH_4OH—0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏高。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、     

锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸