SL-401多氨羧基螯合树脂分离-FAAS法测定生物样品中的微量Cu2+和Zn2+

研究了用具-CH2N(CH2COOH)CH2CH2N(CH2COOH)2官能团的SL-401多氨羧基螯合树脂浓集微量金属离子Cu2+和Zn2+的条件.建立了SL-401螯合树脂分离-FAAS法测定生物样品中的微量Cu2+和Zn2+的一种方法.将该法用于牛心、猪心和猪肝等生物样品中微量金属离子的测定,取得了满意的结果.     

一个六核铜(Cu)-铟(In)硫醇配合物[(InCl)_4(MeOH)_2(μ-OMe)_4(μ_3-OMe)_2(μ_3-SCH_2CH_2SCH_2CH_2S)_2(CuPPh_3)_2]的合成与结构（英文）

采用一步溶液合成法制备了异金属配合物[(In Cl)4(Me OH)2(m-OMe)4(μ3-OMe)2(μ3-SCH2CH2SCH2CH2S)2(Cu PPh3)2(]1),并通过单晶X-射线衍射分析对其进行表征。该配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pna21,其中a=23.921 4(7),b=10.449 6(3),c=26.687 0(8)?,V=6 670.9(3)?3,Z=4,Mr=1 807.56,Dc=1.800 g/cμ3,m(Mo Ka)=2.429 mm-1,F(000)=3 584,S=0.969,最后修正I2s(I)的8 279个可观察点和717个参数,得到修正因子R1=0.049 6和权重因子w R2=0.077 0。在配合物1中,每个铟(In)原子通过2个μ3-OMe和4个m2-OMe构成以铟(In)原子中心的平面桥式连接,在每个单胞中有四个铟(In)原子可归属为(In4)四核,并且2个[Cu(PPh23)]+离子碎片通过[SCH2CH2SCH2CH2S]-配体连接In4核,从而形成了标题的三元配合物。     

胶束体系中卟啉与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)反应的动力学研究

用紫外-可见光谱法研究了对-四羟基苯基卟啉(简称P0)在不同胶束体系中与Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的反应动力学,并对不同胶束微环境对P0与过渡金属离子络合的动力学影响进行了初步探讨.实验结果表明:当两种金属离子浓度大大过量时,P0与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)的反应为准一级反应,CuP0的生成速率远远大于ZnP0的生成速率,其原因与过渡金属离子的半径有关;在胶束体系中,增溶位置决定了P0与金属离子络合反应速率常数的大小,P0在不同类型的表面活性剂胶束中与金属离子络合的反应速率常数为KSDSKCTABKTX-100.     

叠氮桥联手性双核铜配合物[Cu2(N3)4(R-Me4chxn)2]的结构和磁性研究

合成了手性双核配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2](1)(R-M e4chxn=R-N,N,N′,N′-四甲基-1,2-环己二胺),并通过X射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,P21手性空间群,其晶胞参数为a=9.29(2),b=9.66(7),c=16.40(7),=97.77(4),°Z=2。配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2]的每个分子中,Cu(II)离子采取五配位的变形四方锥几何构型,每个铜原子分别与1个M echxn的氮原子及3个叠氮基团的氮原子形成配位键。磁性研究表明,在化合物1中,Cu(II)与Cu(II)离子之间表现为反铁磁相互作用。用哈密顿函数H=2JS1S2对其χMT-T曲线进行了拟合,得到1的朗日因子g和交换常数J分别为2.09和-1.16 cm-1。     

SL—401多氨羧基螯合树脂分离—FAAS法测定生物样品中的微量C …

研究了用具－ＣＨ２Ｎ（ＣＨ２ＣＯＯＨ）ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＣＨ２ＣＯＯＨ）２官能团的ＳＬ－４０１多氨羧基螯合树脂浓集微量金属离子Ｃｕ＾２＋和Ｚｎ＾２＋的条件。建立了ＳＬ－４０１螯合树脂分离－ＦＡＡＳ法测定生物样品中的微量Ｃｕ＾２＋、Ｚｎ＾２的一种方法,将该法用于牛心、猪心和猪肝等生物样品中微量金属离子的测定,取得了满意的结果。     

大环异核配合物[CuML(H2O)n](ClO4)2的合成与表征

在金属离子存在下,用2,6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应,合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML(H2O)n](ClO4)2(M=Cu,Mn,Zn,Cd和Ni;n=1,2),并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究.实验结果表明:[CuMnL(H2O)2](ClO4)2,[CuZnL(H2O)2](ClO4)2和[CuCdL(H2O)2](ClO4)2比[CuNiL(H2O)](ClO4)2和[CuCuL(H2O)](ClO4)2更稳定.     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

湿法炼锌溶液中铜的选择性吸附机理及行为

湿法炼锌过程中铜的高效提取对提高有价金属综合回收率及缓解铜资源紧张局面具有重要意义.针对湿法炼锌溶液中铜的选择性分离困难、有机物污染严重等问题,采用亚胺二乙酸基螯合树脂开展了铜的选择性吸附富集研究.结果表明:单一金属离子体系中,在不同酸度、不同时间和不同初始离子浓度条件下,亚胺二乙酸基螯合树脂对Cu2+的吸附能力均强于Zn2+;亚胺二乙酸基螯合树脂对Cu2+、Zn2+的吸附等温线符合Freundlich模型,为多分子层吸附;吸附动力学服从准二级模型,吸附机制主要为化学吸附;离子交换过程受膜扩散步骤控制.竞争金属离子体系中,Cu2+的分布系数显著高于Zn2+的分布系数,Cu2+、Zn2+之间的分离系数随锌铜浓度比的升高而降低,因此,树脂可将湿法炼锌溶液中的Cu2+选择性分离且提高Cu2+浓度有利于增强选择性分离效果.树脂负载的Cu2+可用质量分数为10％的稀H2 SO4溶液解吸,解吸30 min时解吸率为93.1％.     

卡尔曼滤波分光光度法测定多组金属离子

用卡尔曼滤波(KF)递推算法,以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色剂,测定了Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+ 五种金属离子的二,三,四元体系混合样品各组分含量.利用较少的测量数据,获得满意结果.     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量NO_2~-离子

本文拟定了用溶剂浮选吸光光度法测定水相中痕量 NO_2~-离子的方案.以正戊醇为有机溶剂,CPB(溴化十六烷基吡啶)为捕收剂,浮选 NO_2~-与对氨基苯磺酸及α-萘胺所形成的偶氨染料,在534mm 波长处以试剂空白为参比测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为6.6×10~6Lmol~(-1)cm~(-1),检测下限为0.3ppb.用于实际样品中痕量 NO_2~-离子的测定,五次测定的相对标准偏差为1.6％.1000倍于 NO_2~-离子的 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅲ),Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、Br~-、PO_4~(3-)等共存物不干扰测定.     

Synthesis and Adsorption Studies on Magnetic Microbeads of

By the suspended condensation reaction of poly(choloromethylthiirane) with o-tolidine and o-dianisidine respectively, two new microbeads of magnetic chelating resins were synthesized by usingγ-Fe2O3 as magnetic core. Their adsorption properties for Hg(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Pb(Ⅱ), Au(Ⅲ), Pd(Ⅱ), Pt(Ⅳ) and Ag(Ⅰ) were investigated. The microbeads possess excellent adsorbability for Hg(II) and noble metal ions, and predominantly adsorbed Pd(Ⅱ) or Hg(Ⅱ) in the coexistence of Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ) and Mg(Ⅱ). The experimental results demonstrate that resin II with lower N and S contents has higher adsorption capacities for noble metal ions than resin I, which shows the dianisidine group in resin II plays an important role in the adsorption, due to the synergistic effects of methoxyl and amino group in adjacent position.     

Single-negative properties of Ba_2Co_（1.8）Cu_（0.2）Fe_（12）O_（22） and Ba_3Co_2Fe_（23.4）Zn_（0.6）O_（41） hexagonal ferrites

The electromagnetic properties of Ba2Co1.8Cu0.2Fe12O22 (Co2Y) and Ba3Co2Fe23.4Zn0.6O41 (Co2Z) were studied by measuring microwave scattering parameters.In the transmission spectra of Ba2Co1.8Cu0.2Fe12O22,a forbidden band emerges due to ferromagnetic resonance,and the permeability will turn to negative in the vicinity of the ferromagnetic resonance frequency.In the complex permittivity spectra of Ba3Co2Fe23.4Zn0.6O41,the negative permittivity can be obtained due to dielectric resonance.Therefore,Co2Y and Co2...     

螯合树脂去除过氧化氢溶液中的微量金属离子的研究

传统的阴阳离子交换树脂净化过氧化氢溶液存在着金属离子去除不彻底及有安全隐患问题,研究了不同影响因素D401螯合树脂去除过氧化氢中金属离子的规律,研究结果表明:过氧化氢溶液中Ca、Fe、Zn等离子含量大小,对于净化过氧化氢的有一定的影响,特别是采用阴离子交换树脂净化时,过氧化氢分解产生气体趋势增大;溶液的pH值、净化的树脂用量、交换反应时间、交换反应温度等对去除微量金属离子均有一定影响,树脂用量与交换反应时间对净化过程影响较大,而溶液的pH、交换反应温度等因素的影响相对较小,pH值在2～4左右,树脂用量为200～300 mg,温度为283～290 K与交换反应时间1.5～2 h为合适的净化条件;D401可有效去除多种离子共存条件下的微量Ca、Fe、Zn、Al、K、Na等离子,但对于K、Na离子的去除效率不高.与阴阳离子交换树脂结合使用,达到降低过氧化氢的分解和提高净化过程的稳定性的同时,提高净化后产品的质量.     

二水合氯化锌二甘氨酸的晶体结构

从水溶液中生长出了(NH2CH2COOH)2ZnCl2.2 H2O单晶。X-射线结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,分子量Mr=322.44,晶胞参数a=1.444 9(2)nm,b=0.692 00(10)nm,c=1.297 0(2)nm,β=117.890(10)°,V=1.146 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.869 g.cm-3,F(000)=656,μ=2.619 mm-1。ZnCl2(C2H5NO2)2基团通过N—H…O氢键连接,形成链状结构,链与链之间通过水分子内部的氢键连接构成了一个三维的空间网络结构。红外光谱与差示扫描量热分析进一步证明了实验结果。     

ICP-AES法测定吴茱萸中多种微量元素的研究

用湿法硝酸-双氧水进行消解，提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定吴茱萸样品中钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌和锰等多种微量元素的方法．其检出限为0．4ng／mL～95．4ng／mL，变异系数为0．4％～4．9％，回收率除铅（85．3％）外，为93．3％～106．19／6．研究表明中药吴茱萸中含有比较丰富的锰元素，微量元素在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义．     

胞嘧啶与金属离子Cu+／2+,Zn2复合物的稳定性研究

用M06/6-31+G*方法和PCM(polarized continuum model)溶剂模型研究了CnCu+/2+和CnZn2+配合物在气液两相中的稳定性顺序,重点从溶剂效应和电荷分布等方面讨论分析了与生物环境相关的液相中各配合物的稳定性。结果表明,CnCu+受溶剂效应和电子转移的影响不大,气液两相中最稳定的配合物均为C1Cu+,后面的配合物稳定性顺序基本一致;CnCu2+在气相中最稳定的也是C1Cu2+,受溶剂效应和电子转移的影响(溶液中C4CuII+→C4CuII2+过程比C1Cu+→C1Cu2+进程有更多的电荷转移(0.14 vs 0.07)),液相中最稳定的配合物变为C4CuII2+。CnZn2+在气液两相中最稳定的配合物均为C1Zn2+,这与CnCu+最稳定的配合物规律一致,但后面的配合物稳定性顺序变化较大,其中稳定性顺序中排第二位和第三位的配合物由气相中的C7ZnI2+和C6ZnI2+变为液相中的C4ZnII2+和C5ZnI2+。C4MII+/2+和C5MI+/2+因结构对称且电荷分布相似,稳定性基本一致。     

季铵化两亲性壳聚糖衍生物的制备和表征

以天然壳聚糖(CTS)为原料,在壳聚糖结构单元2位-NH2上引入亲水基团-CH2COOH,6位-CH2OH引入疏水基团-CH2CH2N(CH2CH3)2,合成新型季铵化两亲性壳聚糖衍生物.通过紫外可见光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和热失重(TG)法对其进行表征与分析.结果表明,所合成的产物为N-羧甲基-O-二乙胺基乙基-壳聚糖(DEAE-CMC).     

Synthesis of modified D401 chelating resin and its adsorption properties for Pb^2＋

A novel chelating resin with sulfonic group was synthesized by chemical modification of D401 resin with sulphonation reaction and characterized by FT-IR spectrometry. The adsorption properties of the novel chelating resin for Pb²⁺ were studied by batch adsorption, and the adsorption process was analyzed from thermodynamics and kinetics aspects. The adsorption mechanism of Pb²⁺ on the modified D401 chelating resin was discussed by FT-IR spectrometry. Experimental results show that in the Pb²⁺ concentration range of 200–400 mg/L, the adsorption capacities of the modified D401 chelating resin for Pb²⁺ increase by 77%–129%, and Langmuir isothermal adsorption model is more suitable for the equilibrium adsorption data. Adsorption is an endothermic process that runs spontaneously. Kinetic analysis shows that the adsorption rate is mainly governed by liquid film diffusion. The best pH value under adsorption condition is 4–5. The saturated resin can be regenerated by 3 mol/L nitric acid, and the adsorption capacity remains stable after five consecutive adsorption-desorption cycles. The maximal static saturated adsorption capacity of the resin is 206 mg/g at 333 K in the Pb²⁺ concentration range of 200–400 mg/L. The modified D401 chelating resin is an efficient adsorbent for the removal of Pb²⁺ from its single-metal ion solution. Foundation item: Project(708049) supported by the Important Item Cultivation Foundation of Scientific Innovation Project of Colleges and Universities of China