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磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ), 相似文献
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试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol/L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。 相似文献
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采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。 相似文献
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试样用硝酸-高氯酸溶解,冒高氯酸烟氧化使磷成为正磷酸同时使硅酸脱水,消除硅的干扰,在硫酸介质中亚硫酸钠一流代硫酸钠溶液还原铬,砷消除其干扰,同时提高磷钼兰的稳定性,加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸,用氟离子配位铁,亚锡离子还原磷钼杂多的酸为磷钼兰,测其吸光度。目前,氟化铵(钾,钠)-氯化亚锡-磷钼兰光变法,真有操作简单快速的特点,但色泽不稳,硅砷等干扰不尽人意,对这些问题人们做了很多的改进工作。但 相似文献
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用硝酸、氢氟酸溶解试样后,加高氯酸加热蒸发至冒浓白烟以除去硅和氟,借此将亚磷酸氧化为正磷酸,以钒钼黄光度法代替磷钼酸铵沉淀酸碱中和滴定法快速测定磷铁合金中磷含量,取得了较好效果,方法具有简便、快速、准确的优点。 相似文献
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磷是高锰钢(Mn13)中危害极大的杂质元素。目前采用返回法冶炼高锰钢时是不能脱磷的,即使在熔化期有部分磷转入渣中,但在还原期回收锰的同时,磷又回到钢水中。本文对高锰钢的脱磷问题,应用热力学理论分析了氧化脱磷和还原脱磷的反应条件,从而确定它们之间的氧位界限,着重讨论了脱磷保锰的热力学条件,并对各种熔剂的脱磷能力进行了热力学计算。 相似文献
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介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液,结合ICP发射光谱法,对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较,微波消解方法制备样品更快速简便,其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。 相似文献
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EAF-LF炼钢流程中钢水回磷的热力学分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对钢水回磷进行了热力学计算和分析。得知EAF-LF炼钢流程中钢水回磷的根本原因是熔池温度升高,炉渣氧化性减小和炉渣碱度降低,并针对宝山钢铁股份有限公司150t:EAF炉治炼钢管钢过程,定量计算了熔池温度,炉渣氧化性及炉渣碱度变化对钢水回磷量的影响。计算结果表明,在LF精炼的热力学条件下,渣中无磷存在:EAF下渣量及铁合金种类对LF精炼钢水回磷量也有影响,EAF每下渣100kg,钢水增磷0.00032%,锰铁合金的增磷作用大于硅铁合金,每加入1kg/t锰铁合金使钢水增磷不少于0.0002%。由计算及分析可知,为防止钢水回磷必须密切关注EAF终点升温过程,严格控制EAF下渣量并采用低磷锰铁合金。 相似文献
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ICP-AES法测定磷铜合金中的磷 总被引:1,自引:0,他引:1
对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷铜合金中磷的主要条件及效果进行试验,采用硝酸溶解试料,进行溶样条件的选择、谱线选择及干扰校正,在最佳的试验条件下对磷铜合金中的高含量磷进行测定。试验结果与传统磷钼酸铵沉淀酸碱滴定法的结果进行比较得出,采用ICP-AES法不仅分析数据具有很好的一致性、较高的准确度和精密度,并且具有快速、高效等优点。 相似文献