催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

铈(Ⅳ)-吐温-40-间苯三酚化学发光体系的研究及其应用

基于在吐温 4 0存在下 ,间苯三酚与铈 (Ⅳ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定间苯三酚化学发光分析法 ,该法测定间苯三酚的线性范围为 5 0× 10 -8～ 5 0× 10 -5mol·L-1,检出限为 1 0×10 -8mol·L-1,相对标准偏差为 2 8% (5 0× 10 -6mol·L-1邻苯二酚 ,n =11)。该法应用于测定模拟水样的间苯三酚 ,结果令人满意。     

微乳液2-(5-溴-吡啶偶氮)5-二乙氨基酚分光光度法测定奶样中钴

以 Triton X-1 0 0 -正戊醇 -正壬烷微乳液为介质 ,对 Co( ) -2 -(5 -溴 -吡啶偶氮 ) 5 -二乙氨基酚显色条件进行了研究。结果表明该体系的 λmax=5 94nmε594 =1 .0 5×1 0 5l· mol· cm- 1,Co( )测定的线性范围为 0～ 1 2 .5 mg/2 5 ml,回收率在 96～ 1 0 3%之间。该法选择性好 ,用于奶样中微量钴的测定 ,得到了满意的结果     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂 4 - (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯三酚 (PAPG)与 Zn( )的显色反应。在 p H =8.6的缓冲溶液中 ,该试剂与 Zn( )反应生成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 0 3nm ,对比度 10 3nm,表观摩尔吸光系数为 3.14× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 。Zn( )质量浓度在 0 .0 0 2～ 1.0 4 m g/ L范围内服从比耳定律。该方法应用于人发中 Zn的测定 ,同时用原子吸收法对照 ,结果令人满意     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征     

二安替比林对氯苯基甲烷与钒的显色反应研究

以正交设计法试验研究了二安替比林对氯苯基甲烷试剂分光光度法测定微量钒的最佳显色条件。最佳显色条件为 :(1+5 ) H3PO4 用量为 4 .0 0 m L,0 .2 m ol· L- 1 Mn( )的用量为 2 .0 0 m L,10 g· L- 1 Tween80用量为 2 .0 0 m L ,2 g· L- 1 DAPCM用量为 3.0 0 m L ,加热温度为 90℃ ,加热时间为 5 5 m in,最大吸收波长为 4 85 nm。V( )在 0 .2 0～ 5 .0 0 μg· (2 5 m L) - 1范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为 A=0 .92 11+0 .35 14 C[μg· (2 5m L) - 1 ],线性相关系数 r=0 .9979,摩尔吸光系数 ε=1.0 3× 10 6 [L· (mol· cm) - 1 ]。本法应用于猪骨中钒 ( )的测定 ,结果满意     

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定土壤中痕量镉

提出流动注射在线液 -液萃取火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量镉的分析方法 ,对螯合萃取系统的介质酸度、流路运行参数等进行了试验。结果表明 ,在浓度为 1 .5× 1 0 - 2 μg·ml- 1 的镉溶液中 ,其RSD(n =1 0 )为3 3 % ;检出限 (k=3)为 3 .1× 1 0 - 4μg·ml- 1 ,对土壤标准样品测定结果与推荐值相吻合。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。