环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

2,2-二羟甲基十二酸的合成

研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

影响十二烷基多糖苷的合成因素研究

采用交换法合成十二烷基葡萄糖苷,考察了催化剂、醇糖比、反应时间、反应温度及脱醇工艺等对反应结果的影响。结果表明,优惠工艺条件是:反应温度为110℃左右催化剂/葡萄糖摩尔比为0 01∶1、正丁醇/葡萄糖摩尔比为5∶1、十二醇/葡萄糖摩尔比为6∶1的条件下反应,经柱层析去除残留正十二醇,十二烷基多糖甙收率为85 5%,并测定了产品的表面张力和起泡性能。     

PVC稳定剂硫醇逆酯锡的合成研究

介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。     

苹果酯的合成研究

本文采用硫酸铝作催化剂 ,苯为带水剂 ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯。用正交实验法研究了反应时间、原料配比 ,催化剂用量对产品收率的影响 ,确定了最佳工艺条件为 :乙酰乙酸乙酯∶乙二醇∶苯∶硫酸铝 =1∶2∶2 .5∶0 .0 1(摩尔配比 ) ,反应时间为 2h ,温度为 88～ 98℃ ,收率最高可达 80 %。     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

一步法合成绿色表面活性剂烷基糖苷

采用一步法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。确定的最佳反应条件为:n(十二醇)∶n(葡萄糖)=5∶1,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.008∶1,反应温度为120℃,反应时间为4h,反应压力为4kPa。采用HPLC和IR对产品结构进行了分析和表征。     

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基溴

研究以正十二醇等为主要原料,在活性炭负载磷钨酸催化剂作用下,与40％氢溴酸反应,合成了系列烷基溴,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对产率的影响,研究发现合成的适宜条件是：反应温度110℃,反应时间6h,nc12H25OH:nHBr=1．0：2．0,催化剂用量为Wc12H25OH：W催化剂=10：1,正十二烷基溴产率达91.8％。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。     

异氰尿酸三苄基酯的合成研究

采用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺＝１∶３．１∶３．２，反应温度１６０℃，反应时间４ｈ，溶剂ＤＭＦ６．５ｍｌ／ｇ异氰尿酸。该条件下产率达８５％以上     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

1-苯基吲哚的合成

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为：n(二苯胺)：n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为： n(N,N-二苯 基-2-氯-2-氧代乙酰胺) ：n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为：n(1-苯基靛红)：n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红)：n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。     

二苯氯甲烷的光化学合成

以无水氯化锌为催化剂,苯与氯化苄为原料,经Friedel Crafts反应制得二苯甲烷,收率为72 6%;在可见光照射下,二苯甲烷与氯气发生自由基取代反应生成二苯氯甲烷。通过系列实验得出了二苯氯甲烷光化学合成的优化工艺条件:n(二苯甲烷)∶n(氯气)=1∶1 02,光源采用碘钨灯,反应温度90～100℃,通氯时间12h,以二苯甲烷计二苯氯甲烷收率82 2%,产品质量分数≥98%,通过红外和质谱对其结构进行了确证。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。