高能球磨法制备纳米晶Zn铁氧体

用高能球磨法制备了纳米晶Ｚｎ铁氧体。通过样品的Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱及ＸＲＤ谱的测定,研究了纳米晶的形成过程。结果表明：球磨的３ｈα－Ｆｅ２Ｏ３即与ＺｎＯ发生机械化学反应生成Ｚｎ铁氧体,这种反应是通过先形成α－Ｆｅ２Ｏ３－ＺｎＯ固溶体而进行的。制得的纳米晶铁氧体有一定的晶格畸变。     

Zn铁氧体纳米晶的磁性及微结构研究

通过高能球磨方法由α－Ｆｅ２Ｏ２＋ＺｎＯ混合粉体制得的Ｚｎ铁氧体纳米晶具有非正型分布的尖晶石结构,表现为亚铁磁性,其比饱和磁化强度σｓ＝１６．４ｅｍｕ／ｇ。通过适当的热处理可以使Ｚｎ铁氧体的结构向正型分布转变;使其磁性向顺磁性转变。     

纳米NiZn铁氧体纳米晶的制备及表征

应用化学共沉淀法制备了NiZn铁氧体的前驱体粉末。对前驱体在900℃热处理后,得到尖晶石型NiZn铁氧体样品。用X射线衍射（XRD）和电子扫描显微镜（SEM）对其进行表征,结果表明：样品的晶体形貌为准六角形,粒径大小Dsem≈3.5μm,而Dxrd≈80nm,即Dsem≈44Dxrd这是NiZn铁氧体制备领域一个新颖的结果。采用该方法制备的样品可能具有一定的实用价值与经济价值。     

球磨条件对Fe-Ni纳米晶结构和磁性的影响

用机械合金化方法制备两组Fe100-xNix系纳米晶合金。采用不同的球磨条件：A组样品的球粉质量比为20：1,球磨机的转速为200r/min,对应着较高的球磨能量。B组样品的球粉质量比为14：1,球磨机的转速为160r/min。对应着较低的球磨能量。在相同的球磨时间（60h),不同的球磨能量下得到Fe-Ni系纳米晶合金的不同结构与磁性。前者基本上为单相Ni(FCC)的无序Fe-Ni固溶体而后者为α-Fe(BCC)与γ－Ni(FCC)混相合金。前者基本呈现超顺磁性的磁滞回线而后者却出现了Perminvar效应,吴峰腰形磁滞回线。本文对这些结果进行了讨论。     

流变相法合成纳米晶Li铁氧体

以LiOH-H2O，Fe2O3和草酸为原料，通过流变相反应，制得草酸盐结构的Li铁氧体前驱体。将前驱体在远低于通常的固相反应的温度下进行热处理，得到Li铁氧体纳米粒子。这一反应通过LiFeO2作为中间相来完成。用XRD和VSM对制得的Li铁氧体粉体进行了表征。结果表明，所得铁氧体为纳米粒子，具有有序结构，且具有较高的饱和磁化强度和矫顽力。纳米晶Li铁氧体粉料表现出良好的微波吸收特性。     

锂铁氧体纳米晶的磁性能研究

我们用ＰＥＧ凝胶法合成出的ＬｉＦｅ＿５Ｏ＿３纳米晶，用ＸＲＤ和ＴＥＭ观测其粒径和形貌。用振动样品磁强计考察其比饱和磁化强度σ＿ｓ，随粒径口变化，得到样品的σ＿ｓ随Ｄ的减小而下降。     

溶胶-凝胶法合成纳米NiZn铁氧体研究

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶法和自蔓延燃烧反应相结合制备纳米NiZn铁氧体粉体.用X射线衍射图谱研究了不同pH值干凝胶的均质化特性和自蔓延后NiZn铁氧体粉体,并用红外吸收光谱研究了干凝胶的自蔓延过程,用透射电镜对合成的纳米粉体进行了形貌表征.     

机械球磨法制备纳米晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B95的结构研究

对Ｆｅ７３．５Ｃｕ１ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９成分的母合金进行了机械球磨，并对不同时间的球磨样品进行了Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱（ＭＳ）的测量，结果表明样品难以完全非晶化，形成了无序的αＦｅ－Ｓｉ固溶体的纳米晶，晶粒尺寸在５ｎｍ左右，同时共存一部分富集Ｎｂ，Ｂ元素的界面非晶相。在各种球磨条件下对αＦｅ－Ｓｉ固溶体中的Ｓｉ含量进行了计算。     

回流法制备纳米 NiZn铁氧体及成相机理研究

采用回流法合成了纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体．通过XRD测试和回流液反应过程中pH值变化分析，确定了最佳的回流反应时间为6h，同时对回流反应的机理进行了初步的研究．透射电镜结果显示NiZn铁氧体的颗粒为10-30nm，高分辨透射电镜分析表明回流法合成的铁氧体为单一尖晶石相．用VSM研究了纳米NiZn铁氧体粉料的软磁特性．     

Ni-Zn铁氧体纳米晶的机械化学合成

以α－Fe₂O₃、ZnO及NiO粉体为原料,在高能球磨的作用下,通过机械化学反应合成了Ni－Zn铁氧体纳米晶．用XRD、TEM及Mossbauer谱学方法对样品进行了表征．结果表明,球磨所得纳米晶的晶粒尺寸为5～20nm,表现为超顺磁性．经800℃热处理后,晶粒长大到约50nm;表现为亚铁磁性．     

高能球磨对雾化磁粉结构与磁性能的影响

采用高能球磨的方法处理水雾化Fe-Si-Al软磁合金粉末,运用SEM、XRD分析球磨粉末的显微结构和晶体结构,测试粉末的静磁参数及其2～18GHz范围的复磁导率(μr=μ′-jμ″).结果表明,球磨时间增加,粉末的扁平率增大、粒度减小;平均晶粒尺寸减小、内应变增大导致结晶有序度降低;粉末的饱和磁感应强度减小、矫顽力增大;球磨粉末的复磁导率实部和自然共振频率均相应提高,但过度球磨不利于材料磁损耗性能的提高.     

用高能球磨法制备的细晶Al-50Si合金的组织与性能

用高能球磨工艺制备Al-50Si合金粉末,将粉末经冷压、烧结、热压等工艺制备出Al-50Si合金块体材料,对球磨粉末和块体样品进行了显微组织观察、EDS分析和XRD分析,测定了块体样品的密度、硬度和热扩散系数.结果表明:高能球磨后Al-50Si合金粉末的硅粒子明显细化,其尺寸分布为1-15μm;在烧结过程中块体样品的硅粒子长大,其尺寸增大到5-30μm;Al-50Si合金块体材料具有较高的密度和硬度,其室温热扩散系数为55mm2·s-1.     

高能球磨Mg-Zr-Ni合金组织演变

为了改善Mg-Ni合金的电化学性能,采用高能球磨技术合成了Mg-Zr-Ni储氢合金,通过改变球磨条件和添加合金元素Zr,利用XRD物相分析和电化学测量技术,研究了Mg-Ni合金的组织演变过程及其对电化学容量的影响.结果表明,高能球磨Mg-Ni和Mg-Zr-Ni合金都经历了非晶态向纳米晶态的转变过程,用少量Zr替代部分Mg后,促进了高能球磨Mg-Zr-Ni合金的非晶化和纳米晶化的过程.与非晶态Mg(Zr)Ni相比,纳米晶的Mg(Zr)Ni中氢更易放出,放电曲线主要呈现高电位放电特征,添加Zr后合金的放电容量有所下降.     

高能球磨Si还原V2O5的固相反应

采用机械还原的方法以Si／V2O5为原料直接制VO2／SiO2复合陶瓷粉，主要探讨了高能球磨实现固相反应的动力学条件。利用X射线衍射仪和扫描电镜分析了不同球磨时间粉末的物相、形貌及结构变化，结果表明，球磨25hV2O5衍射峰消失，36h发生固相还原反应生成新相VO2。随着球磨的进行，V2O5的层状结构断裂，表面吸附小颗粒更均匀化，晶格常数发生明显改变，为室温下发生固相还原反应提供新增表面能、减小反应物之间的接触距离以及歧变能。     

高能球磨制备钛酸锶铋陶瓷及其介电弛豫研究

采用高能球磨和固相烧结法制备了一系列Sr1-1.5xBixTiO3(SBT)陶瓷.采用XRD和SEM分析了样品的相结构和显微结构.结果表明,高能球磨过后的粉末为具有钙钛矿结构的SBT固溶体,且SBT陶瓷的固溶度有所提高.其介电性能结果表明,SBT的介电常数温度特性具有明显的弛豫现象,并且随Bi含量的增加,相转变温度向高温移动,相变弥散及弛豫程度增强,并对SBT陶瓷的弛豫机制进行了探讨.     

高能球磨Ti/Al复合粉体低温烧结膨胀开裂行为

为了制备高密度的TiA l基合金,研究了高能球磨Ti/A l复合粉体的烧结性能.冷压坯在660℃以下真空反应烧结,采用排水法测定了烧结坯体积和密度变化,利用X射线衍射、扫描电子显微镜研究了坯料烧结过程中的相变和显微组织特征.结果表明,坯料在低温烧结过程中产生明显的体积膨胀和开裂.原因主要是低密度过渡金属间化合物TiA l3的形成,烧结过程中A l向Ti扩散留下的孔隙,高能球磨和压坯过程中产生的塑性变形以及Ti、A l反应烧结过程中的自蔓燃现象.适当延长球磨时间和严格控制烧结温度将有助于减少膨胀,避免开裂.     

Electrochemical properties of Si/(FeSiB) anode materials prepared by high-energy mechanical milling

Nano-structured composite with overall atomic composition Si₆₀/(FeSiB)₄₀ has been synthesized by high-energy mechanical milling (HEMM) for Lithium-ion rechargeable batteries as anode material. Crystal structure, microstructure, electrochemical properties, elastic modulus and Vickers hardness (H_V) have been observed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), electrochemical test and nano-indentation test. With increasing milling time from 6 to 10 h, we observed a relatively homogeneous structure comprised of nano-crystalline active silicon (Si) embedded in less active FeSiB matrix phase. Electrochemical properties of 10 h milled nano-composite powder offers low capacity fade, high coulombic efficiency from 3rd cycle (540 mAh g⁻¹) to until 102nd cycle (495 mAh g⁻¹). The coulombic efficiencies of both 6 and 10 h milled powders are 98% and 99%, respectively. Coin cell cross sections of 6 and 10 h milled powders showed evidence for the void formation during lithiation and delithiation. Nano-indentation results exhibited that the amorphous FeSiB flakes have 2.96 times higher recoverable energy than Si. Resultant composite powders showed high irreversible capacity and stable lithiation and delithiation due to the reduced particle size, increased surface area and the highly elastic FeSiB matrix phase. Research reveals that the obtained nano-composite can be a promising candidate for lithium-ion rechargeable batteries.     

溶胶-球磨超细W-Cu复合粉末烧结性能研究

采用溶胶-球磨法制备W-10Cu、W-20Cu复合粉末,研究了球磨工艺对粉末粒度、形貌和烧结性能的影响。研究结果表明,球磨粉末呈现双峰粒度分布,球磨20h的W-10Cu、W-20Cu粉末的粒度分别为1.03和1.15μm。球磨过程中,粉末比表面积变换式ln[(Sm-S0)/(Sm-S)]与球磨时间t符合线性关系。W-10Cu、W-20Cu复合粉末球磨20h,可以在1380℃一步液相烧结达到近全致密,显微组织细小且均匀。     

High purity synthesis of ZrB2 by a combined ball milling and carbothermal method: Structural and magnetic properties

The present work provides a new insight into the high purity synthesis of zirconium diboride (ZrB₂) powders and a method of controlling impurity during the synthesis process. The single phase ZrB₂ nano-powder was synthesized by a combined ball milling and carbothermal method using zirconium oxide (ZrO₂), boron oxide (B₂O₃) and carbon (C) as starting materials. The reaction pathway, phase purity, and morphology of the ZrB₂ produced are elucidated from X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy studies. The details of the impure phases generated during synthesis were obtained from multi-phase Rietveld refinements of XRD data. Experiments revealed that the method of synthesis carried out at 1750?°C involving ZrB₂:B₂O₃:C at a molar ratio of 1:4.5:7.5 could produce highly pure ZrB₂ nano-powders of 67?nm average crystallite size. The magnetometry studies on such pure form of ZrB₂ nano-powders indicated that both paramagnetic and diamagnetic characteristics coexisted in ZrB₂, which could be attributed to its polycrystallinity.     

高能球磨固态扩散反应研究

从扩散理论出发,结合结合Ａｌ－Ｃｕ合金高能球磨实验结果,分析了高能球磨过程中的扩散特点,提出了固态合成反应模型并进行了分析计算,结果表明,高能球磨过程中固态反应能否发生取决于体系在球磨过程中能量升高程度,而反应完成与否则受体系中的扩散过程控制,即受制于晶粒细化攻粉末碰撞温度。