熔盐法制备λ-MnO_2及其超级电容性能

在600℃的m(NaC l)∶m(L iC l)=1∶3的熔盐体系中,将KMnO4反应5 h制备了MnO2。X射线衍射分析其结构表明,所制样品为λ-MnO2;扫描电镜对其形貌研究表明,样品为微米级片状结构。按m(MnO2)∶m(石墨)∶m(乙炔黑)∶m(羧甲基纤维素)∶m(聚四氟乙烯)=75∶10∶10∶3∶2制备电极材料,在电解液为c〔(NH4)2SO4〕=2mol/L的三电极体系中,通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电对其超级电容性能进行了考察。不同扫速循环伏安曲线表明,该材料具有典型的超级电容特性;交流阻抗测试结果表明,溶液电阻RL为0.69Ω,电极电阻RE为2.5Ω;用恒流充放电测得在1 mA恒流充放电条件下,放电比容量可达306.92 F.g-1。经5 mA恒电流循环100次,充放电效率接近100%。     

低温熔盐法制备MnO2及其电容性能研究

采用低温熔盐法在150 ℃的KCl-AlCl3体系中制备了MnO2,并对其结构和形貌进行表征,XRD结果表明所制样品主相为α-MnO2,SEM结果表明样品为微米级片状结构.以所制备的MnO2作为电极活性物质,在2 mol/L的(NH4)2SO4电解液中对其电化学性质进行测试和研究.循环伏安结果表明该材料具有良好的电容性能,用恒流充放电测得在1 mA条件下,放电比电容可达290.72 F·g-1.经5 mA恒电流循环100次后电极性能趋于稳定,充放电效率接近100%,表现出优异的循环性能.     

沉淀法制备草酸镍及其电化学储能性能EI北大核心CSCD

开发具有优异电化学性能的阴极材料对混合超级电容器的应用至关重要。通过沉淀法成功合成了NiC_(2)O_(4)·2H_(2)O阴极材料,并对其微观结构、形貌及其电化学性能进行研究。结果表明:NiC_(2)O_(4)·2H_(2)O呈现出尺寸约0.5~2.0μm独特多面体颗粒结构,且每个颗粒由多晶所组成的,在1 A/g的电流密度下可实现1096.2 F/g的高比容量。组装后的草酸镍//活性炭混合超级电容器在3.7 k W/kg的高功率密度下,仍保持10.2 Wh/kg的能量密度。将两个混合器件串联可以点亮绿色和黄色发光二极管。NiC_(2)O_(4)·2H_(2)O作为一种新型、成本低廉、环境友好型阴极材料在电化学储能中具有潜在的应用前景。     

循环伏安法共聚苯胺/吡咯及其超级电容性能

采用循环伏安法,以硫酸和对甲苯磺酸作为掺杂剂,在A304不锈钢基体表面制备了苯胺/吡咯共聚物膜(PANPY)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)分析由不同苯胺/吡咯摩尔比合成的PANPY的成分和形貌,在0.5 mol·L^-1硫酸溶液中通过循环伏安(CV)、恒电流充放电和电化学阻抗(EIS)考察了共聚膜的电化学容量性能。结果表明,随着吡咯浓度的增加,更多的吡咯单体进入PANPY中;当苯胺/吡咯摩尔比为1:1时,制得共聚膜PANPY(1/1),其表面主要由蘑菇云状颗粒和少量网状结构构成,其离子交换容量、循环稳定性及超级电容性能明显优于PANPY(1/2)和PANPY(2/1),其电荷转移电阻低至1.97 Ω,比电容高达227.88 F·g^-1。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍

在浸没循环撞击流反应器中,以NiCl2、NH4HCO3为原料,采用液-液相反应沉淀法制备了纳米NiO,并对产品进行了X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米NiO较适宜的工艺条件为:NiCl2的摩尔浓度0.20mol·L-1,反应温度是50℃,反应时间为90min,NH4HCO3与NiCl2的摩尔比为2.0,此条件下收率为90.14%。XRD和TEM表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍

在浸没循环撞击流反应器中,以氯化镍、碳酸氢铵为原料,采用液．液相反应沉淀法制备了纳米氧化镍,并对产品进行了X射线衍射（XRD）和电子透射显微镜（TEM）表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米氧化镍较适宜的工艺条件为：氯化镍的摩尔浓度0．20mol／L,反应温度是50℃,反应时间为90min,碳铵与氯化镍的摩尔比为2．仉此条件下收率为90．14％．XRD和TEM表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm。     

纳米氧化镍的低温固相合成及电容性能研究

通过低热固相反应法合成了纳米氧化镍,在不同温度热处理条件下研究氧化镍的结构、形貌及其作为超级电容器电极材料的电化学性能。采用XRD和SEM表征产物的结构特点,采用循环伏安和恒流充放电等方法表征其电化学性能。XRD测试结果表明,所制备的氧化镍为立方相,且随着热处理温度升高,晶型趋于完整。SEM和电化学测试结果表明,高温热处理（>400 ℃）使样品团聚更为严重,导致电极材料利用率降低,质子传递阻力加大,比电容急剧下降;低温处理颗粒分布均匀,粒子间存在孔道,使电极具有较大的比容量（228 F/g）和良好的化学稳定性,在20 mV/s快速扫描速率下,电极显示出良好的倍率特性。     

并流控速沉淀法制备纳米α-Bi2O3及其光催化降解苯酚性能研究

以五水合硝酸铋为铋源,氢氧化钠为沉淀剂,通过简单易操作的并流控速沉淀法合成了α-Bi2O3纳米颗粒.同时,利用XRD和SEM分析了所获产品的结构与表面形貌.并选用苯酚作为模拟污染物,利用LC3000型高效液相色谱仪对其进行色谱分析,探究了所合成的纳米α-Bi2O3光催化剂的催化性能.当苯酚的质量分数为100μg·g?1...     

炭气凝胶/氧化镍原位复合及超电容性能

分别以丙二酸、十二烷基硫酸钠为催化剂和分散剂,在硝酸镍存在下,甲醛和间苯二酚经过凝胶化、高温炭化后得到炭气凝胶/氧化镍复合材料.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对材料的结构和形貌进行表征,采用循环伏安法、充放电曲线和交流阻抗表征样品的电化学性能.结果表明:在-0.4～0.6V(饱和甘汞电极)的电位范围内材料具有良好的电容性能和循环稳定性,在0.5 A/g的电流密度下单电极比电容达到了348.3 F/g,在氢氧化钾电解液中以100mV/s扫描速率循环2000次后比电容值基本不变.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其工艺优化

为研制生物质气化用纳米N iO催化剂,文中以六水合硝酸镍为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米N iO,并利用TGA,XRD,TEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征。同时,探讨了制备条件对产品粒径和产率的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(六水合硝酸镍)/n(尿素)=1∶3,沉淀反应温度和时间分别为115℃和2.5 h,煅烧温度400℃,煅烧时间1 h。最佳条件下所得纳米N iO粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5 nm。     

活性镍纳米电极的制备及其电化学性能

针对海水防污技术研究了两种镍电极在海水中的析氢性能.采用交流电在阳极氧化铝(AAO)模板上沉积镍纳米线与化学镀结合的方法制备了镍纳米电极,用机械抛光的方法制备了镍本体电极.用SEM表征了AAO模板与镍纳米线阵列,用XRD表征了两种电极的结构.循环伏安、极化曲线和交流阻抗的测试表明纳米电极具有较大的活性面积,更好的析氢催化活性和更小的析氢反应电阻.尤其在电流密度为100mA/cm2时,纳米电极的极化电位比镍本体电极正移约357mV,表现出更好的析氢性能.     

YSZ修饰的花瓣状氧化镍粉体的制备及其电性能表征

采用均匀沉淀法制备了花瓣状NiO粉体,对该花瓣状NiO进行YSZ(Y2O3稳定的ZrO2)修饰,以提高花瓣状NiO粉体的耐高温性,进而构建纳微结构的阳极。采用离子浸渍法制备了YSZ修饰的花瓣状NiO粉体(NiO-YSZ粉体),通过热重--差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪、透射电子显微镜等分析手段对该粉体的热性能、物相、微观形貌、晶粒大小等进行了表征。分别采用商业NiO(颗粒状)粉体和自制花瓣状NiO-YSZ粉体制备了电解质支撑型单电池的阳极,该单电池的组成为NiO+8YSZ‖8YSZ‖LSM+8YSZ,并测试了其电化学性能。结果表明:采用花瓣状NiO-YSZ粉体制备的阳极单电池在操作温度为在750、800和850℃下最大功率密度分别为0.094、0.151和0.376W/cm2,且相对应的电极极化阻抗分别为2.496、1.589和0.814Ω·cm2;而采用商业NiO制备的阳极的单电池在操作温度为在750、800和850℃下的最大功率密度分别为0.024、0.072和0.149W/cm2,且相对应的电极极化阻抗分别为4.265、2.306和1.688Ω·cm2。     

水热沉淀法制备NiO-CaO/Al2O3复合催化剂及其在ReSER制氢中的应用

制备了一组高催化活性的NiO-CaO/Al2O3复合催化剂并将其应用于反应吸附强化甲烷水蒸气重整制氢(ReSER)过程中。采用水热沉淀法制备了具有层状复合金属氢氧化物结构(NiAl-LDHs)的复合催化剂前驱体,高温焙烧后得到NiO-CaO/Al2O3复合催化剂hd-cat。通过传统浸渍法制备了另一组相同组分含量的NiO-CaO/Al2O3复合催化剂ci-cat作为对比。BET测得催化剂hd-cat比表面积为134.4 m2·g-1,H2-TPD测得其Ni金属分散度为9.25%,分别为催化剂ci-cat的3.8倍和1.3倍。CO2反应吸附性能(TGA)测试结果表明hd-cat吸附容量和吸附速率分别是ci-cat的1.8倍和2.7倍。在固定床反应器上,反应压力0.1 MPa、温度600℃、H2O/CH4摩尔比4:1条件下,评价了不同体积空速下复合催化剂ReSER制氢效果。hd-cat能达到的最大体积空速为2376 h-1,在此条件下能得到94.4%浓度的H2和98.4%的CH4转化率,十次反应-再生循环中,H2浓度和CH4转化率均保持在90%以上。相同反应条件下,复合催化剂ci-cat在体积空速1188 h-1时便失去制氢活性。实验结果证明水热沉淀法制备的高活性的复合催化剂hd-cat能适于高空速下的ReSER循环制氢要求。