育发类化妆品中斑蝥素的含量测定

建立用乙酸乙酯作为萃取剂的育发类化妆品中斑蝥素的含量气相测定方法。以乙酸乙酯为萃取剂,利用漩涡振荡器振摇提取,离心分离,气相色谱测定斑蝥素含量。结果表明：斑蝥素在0.0005~0.0031mg/ml之间线性关系良好,r=0.9960,回收率为96.0%,RSD为1.3%（n=6）。该方法操作准确、简单、分离好,安全可以作为育发类化妆品中斑蝥素含量的测定。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测(IPC-ELSD)麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定了各组分。色谱条件:C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5);流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25~5.0 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。     

HPLC法测定蒜米中大蒜素和乙蒜素含量

以杂交蒜米为试验材料,建立了同时测定蒜米中大蒜素和乙蒜素含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用单泵色谱柱Arcus EP-C_(18)(150×4.6mm,5μm),柱温为25℃;v(乙腈)∶v(超纯水)=30∶70为流动相,流速0.8m L·min~(-1),紫外检测波长:210nm,进样量:20μL。结果表明:大蒜素和乙蒜素在0.1~2.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9984和0.9971,均大于0.99;出峰时间分别为1.3min和2.6min;以3∶1的信噪比计算出目标物质的最低检出限为1.85mg/kg,平均回收率是90.95%和91.32%,RSD值为1.43%和1.76%,蒜米中大蒜素和乙蒜素平均含量分别为1.168%和0.975%;本方法快速简便,准确灵敏,回收率高,能为检测大蒜类物质中蒜素提供参考意见。     

气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量

目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。方法：样品经乙酸乙酯提取,以DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0μg·mL^-1线性关系良好,R²=0.999 9;回收率在98.3%～104.1%,RSD为1.79%(n=12)。结论：该方法简单、快速准确、重复性好,可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。     

气相色谱法测定不同酒龄枣酒中甲醇含量

建立了毛细管气相色谱法测定枣酒中甲醇分析方法。通过优化色谱条件,使用TG-35MS石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.5μm）,经程序升温技术分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。结果表明,甲醇在0.25～20.00mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9969）,平均加标回收率为95.90%。所测不同厂家生产的不同酒龄枣酒中甲醇含量各不相同,其含量在3.32～4.74mg/mL之间。该方法具有简单、准确、灵敏,适用于枣酒中甲醇含量的测定。      

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

大豆磷脂中溶剂正己烷残留检测

溶剂残留是磷脂产品食品安全重要指标。鉴于国家标准指定的检测方法检测磷脂产品存在缺陷,该文建立适合磷脂产品的气相色谱测定大豆磷脂中残留溶剂正己烷含量的方法。通过以大豆油为溶剂与大豆磷脂以4∶1(大豆油∶大豆磷脂)的比例混合,保证磷脂样品具有较好流动性。使用毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),FID检测器,以氮气为载气,顶空进样,采用外标法计算残留溶剂的含量。磷脂正己烷溶剂残留在0~270 mg/kg线性范围中(即每个顶空瓶正己烷含量0~1.35 mg之间)线性关系良好(0.998 4),加标回收率在95%~101%之间。该方法具有简单、快速、准确特点。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的恶霉灵

目的建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量。方法前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱(2 g/10 ml)净化,最终提取液用硅烷化试剂(BSTFA)进行衍生化。气相方法以DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)处理,质谱选择离子监测模式(SIM)测定。结果小麦粉和多种蔬菜的恶霉灵在0.010和0.100 mg/kg两个浓度水平的加标回收率范围为63%~101%,不同样品回收率RSD10%,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。结论该方法灵敏度高,重现性好,适用于快速检测蔬菜和小麦粉的恶霉灵残留量。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后,以DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明,在0.2~10.0 mg/L范围内,磷酸三(二甲苯)酯类化合物的线性关系良好,相关系数为0.995 9;方法定量限为0.4 mg/kg。在0.4、0.8、4.0 mg/kg 3个加标水平下,棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.1%~7.7%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇

建立了气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇的方法,样品用乙腈超声提取,经DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,然后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明这两种物质在0.1~10.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999),在3个添加水平下样品的平均回收率91.4%~99.0%,相对标准偏差小于6.5%,检出限均为1.0mg/kg。该方法灵敏度高,操作简单高效。     

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

Q-Orbitrap高分辨质谱法测定牛奶中赖丙氨酸及其含量随温度变化的规律

建立一种快速、准确测定牛奶中赖丙氨酸的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法分析方法。牛奶样品使用盐酸酸解法进行前处理,并选用Ascentis-C8色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm)对待测物进行分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖二级扫描模式进行检测。结果表明:赖丙氨酸的精确质量数偏差小于1.0×10~(-6),在1～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;牛奶中赖丙氨酸的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg。加标量分别为0.025、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,样品的回收率为78.7%～117.1%,相对标准偏差为3.64%。同时采用小型模拟加工设备加热液态奶,研究赖丙氨酸在不同加工条件下含量的变化规律。本方法重复性好、准确、灵敏度高,可用于牛奶中赖丙氨酸的定性、定量筛查。     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒和配制酒香气成分

目的建立气相色谱法检测蒸馏酒和配制酒中酯类、醇类、酸类等特征性香气成分的方法。方法不同的酒类样品经加内标和稀释的前处理后,直接进样以氢火焰离子化检测器检测,并优化色谱柱类型、程序升温、柱流速等参数,确定最佳分离条件。蒸馏酒采用白酒专用色谱柱(70 m×0.25 mm,0.25μm)检测,配制酒蒸馏后收集流出液采用毛细管柱CP wax57CB(50 m×0.25 mm,0.20μm)检测。结果本方法在12 min内可完成分离测定,各组分在一定浓度范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05~0.20 mg/L,回收率为94.8%~99.6%。结论该方法快速、准确、灵敏且节约成本,可在酒类产品检测中广泛应用。