N-甲基氨基甲酸丁酯的合成研究

正1前言2016年国家把克百威列入限制使用的19种农药之中,所以加快克百威下游产品的研发迫在眉睫。目前已经开发出丙硫克百威、丁硫克百威、呋线威,前2种产品在湖南、浙江等省份已经实现工业化,呋线威目前国内只有湖南化工研究院在开发。英文名称:furathiocarb中文别名:2,4-二甲基-6-氧杂-5-氧代-3-硫杂-2,4-二氮杂癸酸2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃酯     

越南提议2023年前禁用丙硫克百威等有效成分

越南提议到2023年之前分期禁用丙硫克百威(Benfuracarb)和丁硫克百威(Carbosulfan)等有效成分。2022年第二季度前禁用的为氨基甲酸酯类杀虫剂丙硫克百威和丁硫克百威;2023年第一季度禁用二硫代氨基甲酸酯杀菌剂代森锰锌(mancozeb)、丙森锌(Propineb)、代森锌(Zineb)、代森锰(Maneb)和福美锌(Ziram)。除草剂莠去津(Atrazine)和乙草胺(Acetochlor)将在2023年第二季度逐步淘汰。     

注意!目前销售的丙硫克百威制剂产品均为假农药

近期发现,市场上有单位违规推广销售丙硫克百威制剂产品。农业执法人员提醒,其均为假农药。截至2021年1月底,我国共批准3个丙硫克百威产品正式登记并处于有效状态,均为94%含量的原药,暂无制剂产品。我国曾批准登记过20%丙硫克百威乳油(用于防治棉花、烟草、苹果树蚜虫)和5%丙硫克百威颗粒剂(用于防治棉花蚜虫和水稻二化螟)等少数几个制剂产品,但其登记证均早已过期很久。     

5%丙硫克百威缓释颗粒剂的制备及其缓释性能研究

以丙硫克百威为研究对象,研发出一种5%丙硫克百威缓释颗粒剂。采用界面聚合法,以聚脲异氰酸酯为壁材制备20%丙硫克百威微囊母液,加入填料、粘合剂将制备的丙硫克百威微囊母液制成5%丙硫克百威缓释颗粒剂。对20%丙硫克百威微囊母液的形态及粒径等进行了测定。对5%丙硫克百威缓释颗粒剂室内缓释性能进行了检测。结果表明:微囊粒径约为1~4μm,分布均匀,包裹率为96.3%,载药量为18.6%。在p H=5缓冲液中释放时间为38 d,在p H=7缓冲液中释放时间为89 d。具有持效期长、环境友好、对环境适应性强、农药利用率高、对人、畜和害虫的天敌安全性高等优点,具有推广价值。     

氯氰菊酯在苹果上的残留动态研究

氯氰菊酯(cypermethrin)为拟除虫菊酯杀虫剂,化学名称为α-氰基-苯氧基苄基(RS)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。氯氰菊酯是高效、低毒、广谱性杀虫剂,对哺乳动物毒性中等,大白鼠口服LD_(50)为251～400毫克/公斤。适用于蔬菜、果树、棉花等作物上防治害虫,苹果树喷洒40ppm氯氰菊酯能有效地防治食心虫等鳞翅目幼虫。为了测     

新型水杨醛亚胺及其胺衍生物的合成

2,4-二叔丁基苯酚与六亚甲基四胺进行甲酰化反应,生成3,5-二叔丁基水杨醛,再与2-丙硫基乙胺发生缩合反应,合成了一种新型的水杨醛亚胺型希夫碱2-[2-(丙硫基乙基氨基)甲基]-4,6-二叔丁基苯酚,进一步用硼氢化钠还原可得其胺衍生物。产物通过核磁共振、红外光谱和元素分析进行了表征。     

内吸杀菌剂三唑酮

1.理化性质三唑酮化学名称为1-(对氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1-氢-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,通用名称Tadimefon(建议名),代号为BAY MEB 6447.结构式、分子式和分子量如下: 纯品为无色结晶,熔点82.3℃,20℃时蒸气压小于7.5×10~(-7)托,40℃时为1.5×10~(-5)托,20℃时溶解度如下: 三唑酮在酸性或碱性介质中都较稳定,在0.1N H_2SO_4或0.1N NaOH中,20℃保存24小时不分解.2.毒性口服毒性:大白鼠LD_(50)为1,000～1,500毫克/公斤,雄性小白鼠LD_(50)为989毫克/公斤,雌性小白鼠LD_(50)为1,071毫克/公斤,雌性家兔LD_(50)为500毫克/公斤.雌狗口服至500毫克/公斤,剂量尚无病变症状出现.经皮毒性:接触背部皮肤7天,雄性大白鼠LD_(50)大于1,000毫克/公斤.     

O,O,S-三烷基硫代磷酸酯对大白鼠的毒性

最近报导 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(LD_(50) 15～20毫克/公斤)和 O,O,S-三乙基硫代磷酸酯(LD_(50)45～90毫克/公斤)经大白鼠口服表现出意外的强烈的迟发性毒性。过去研究证实 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯是马拉硫磷和乙酰甲胺磷工业品中的痕量杂质,它对大白鼠的毒性与典型的有机磷杀虫剂显著不同,实际出现死亡所需的时间较长。例如,用药后3周才出现死亡。用 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(剂量为 LD_(50) 15～20毫克/公斤)处理大白鼠,没有出现明显的痛苦现象,只是拒食食物和水,结果体重减轻。口服20毫克/公斤剂量的4只大白鼠,在第6、8、17天分别各死去1只。由于这类化合物的作用方式和中毒症状异常,因此合成了一些类似物,测定其对大白鼠的急性、迟发性毒性以及抗胆碱酯酶的活性。     

新型内吸性杀菌剂粉锈宁简介

BAY MEB 6447是西德拜耳公司近年来发展的高效内吸性杀菌剂。它既可内吸上行,又可内吸下行,具有保护作用又有治疗作用和铲除作用。可防治小麦和大麦等禾谷类作物的主要病害,是一种性能优良的杀菌剂。通用名称为Triadimefon,注册名称Bayleton,化学名称为1-(4-氯-苯氧基)-3,3-二甲基1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮。纯品为熔点82.3℃的无色结晶。口服毒性对雄大白鼠LD_(50)为568毫克/公斤,雌大白鼠LD_(50)为363毫克/公斤。经皮毒性对雄大白鼠大于1000毫克/公斤,对鱼和鸟类较安全,对蜜蜂无危险,属于低毒品种。     

500 g/L丙硫克百威水乳剂的研制

以丙硫克百威为有效成分,苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化分散剂,环氧氯丙烷为稳定剂,尿素为防冻剂,三乙胺为pH调节剂,对500 g/L丙硫克百威水乳剂进行了研究,并确定了最佳配方:丙硫克百威500g/L,601磷酸酯20g/L,NP-10 30 g/L,环氧氯丙烷30 g/L,尿素20 g/L,适量三乙胺,有机硅消泡剂810C适量,水补足.     

呋喃丹在水中消解动态的研究

呋喃丹(Furadan),通用名为Carbofuran,化学名为2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃氨基甲酸甲酯。由于该药剧毒(大白鼠经口急性毒性LD_(50)8～14毫克/公斤体重),除因使用不当易造成急性中毒外,有些地区发现呋喃丹对稻田水生生物毒性大。为了弄清3%呋喃丹颗粒剂在稻田水中释放速度和消解趋势,水中呋喃丹浓度与鱼中毒的关系,以及比较国产3%呋喃丹颗粒剂与美国FMC公司产3%呋喃丹颗粒剂质量情况,我们于1981年做了盆栽水稻模拟试验。     

丙硫菌唑工业化工艺的开发

正丙硫菌唑(prothioconazole)的化学名称为(RS)-2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟基丙基]-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮,是拜耳公司研制的一种广谱三唑类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类和豆类等众多作物的病害,纯品为白色或浅灰棕色粉末状结晶。丙硫菌唑的作用机理是抑制真菌中甾醇的前体—羊毛甾醇或2,4-亚甲基二氢羊毛甾醇的1,     

不同种衣剂对玉米线虫矮化病的防治效果

[目的]明确不同种衣剂对玉米线虫矮化病的防治效果并筛选出最佳种衣剂。[方法]采用拌种法测定不同种衣剂对玉米线虫矮化病的田间防效。[结果]丙硫克百威单独包衣,丙硫克百威与杀菌剂混配后包衣都能有效的防治玉米线虫矮化病,防效均达到80%以上。[结论]丙硫克百威能够有效地防治玉米线虫矮化病,可以作为克百威的替代药剂,适合在实际生产中应用。     

5％丙硫克百威颗粒剂防治稻水象甲

5%丙硫克百威GR不同剂量防治稻水象甲的田间试验表明:5%丙硫克百威GR对稻水象甲具有良好的防治效果,其速效性和持效性好于5%辛·唑磷GR,但未达到显著差异水平。5%丙硫克百威GR1.125、1.500、1.875、2.250kga.i./hm2药后10d的平均防效分别为69.53%、81.00%、86.70%、89.35%,4个处理间差异不显著;卵和幼虫减退率高于对照药剂5%辛·唑磷GR。建议田间使用5%丙硫克百威GR剂量为1.500～2.250kga.i./hm2。     

常压法合成取代脲除草剂K—223

取代脲类除草剂K-223,商品名为Shou-ron,SK-223,Cyperon香草隆等。结构式为:化学名称为:N-(对甲苯基)-N-(2,2-二甲基苄基)脲。纯品为无色针状结晶,熔点203℃,水溶解度1.7ppm(25℃),急性口服毒性LD_(50)=6.500毫克/公斤(小白鼠),亚急性毒性分别以0.2,1.5％浓度给大白鼠连续喂养三个月无异常。TLM_(50)(鲤鱼)>40ppm。K-223系非激素型内吸性除草剂。能选择性地防治多年生杂草,特别对难治杂草香附子有选择性杀除作用,而对其它植物无害。     

螟铃畏毒性、代谢和致畸研究总结

用大白鼠进行的螟铃畏急性、亚慢性毒性与代谢研究表明它的急性毒性是低的,经口LD_(50)为613毫克/公斤。用~(35)S 标记的螟铃畏进入孕鼠体内后很快就通过胎盘到达胎鼠组织中,并达到同等的浓度。它在大鼠体内的代谢物有4-氯-邻甲苯胺、5-氯-邻氨基苯甲酸、N,N-二甲基-N′-4-氯-邻甲苯基脲等,与螟铃畏一样,都是抗代谢药。     

2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成

报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。     

利谷隆合成研究

前言利谷隆(Linuron)又名Herbicide 326,Lorox,Afalon.化学名:N-(3,4-二氯苯基)-N′-甲氧基-N′-甲基脲。利谷隆纯品为白色结晶,熔点93～94℃,25℃下水溶性为75ppm,并可溶于丙酮,在乙醇及普通芳香溶剂中有中等溶解度,轻微地溶解于酯肪烃。24℃下蒸汽压为1.1×10~(-6)。大白鼠急性口服LD_(50)。为4000毫克/公斤,经皮的毒性低,对狗做慢性毒性试验,以1000～2500ppm饲喂90天完全没有中毒反应。据报导,     

新广谱杀虫剂丙硫克百威

丙硫克百威是由大塚药品公司开发的新的高效氨基甲酸酯类杀虫剂,其市场遍及欧洲、非洲、亚洲包括日本在内的15个国家。在世界范围内的试验室和田间试验表明,丙硫克百威是一个广谱、内吸性杀虫     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。